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Autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Manuale per l'utente Agilent Technologies Informazioni legali © Agilent Technologies, Inc. 2010, 2012 Garanzia Nessuna parte di questo manuale può essere riprodotta in alcun formato o con alcun mezzo (inclusa l'archiviazione e la scansione elettroniche o la traduzione in una lingua straniera) senza previo consenso scritto di Agilent Technologies, Inc. secondo le disposizioni di legge sul diritto d'autore degli Stati Uniti, internazionali e locali applicabili. Le informazioni contenute in questo documento sono for-nite allo stato corrente e sono soggette a modifiche senza preavviso nelle edizioni future. Agilent non rilascia alcuna altra garanzia, esplicita o implicita, comprese le garanzie implicite di commerciabilità ed idoneità ad uno uso speci-fico, relativamente al presente manuale e alle informazioni in esso contenute. Salvo il caso di dolo o colpa grave, Agilent non sarà responsabile di errori o danni diretti o indi-retti relativi alla fornitura o all'uso di questo documento o delle informazioni in esso contenute. In caso di separato accordo scritto tra Agilent e l'utente con diverse condizioni di garanzia relativamente al contenuto di questo documento in conflitto con le condizioni qui riportate prevarranno le condizioni dell'accordo separato. Codice del manuale G1367-94013 Edizione 01/2012 Stampato in Germania Agilent Technologies Hewlett-Packard-Strasse 8 76337 Waldbronn Questo prodotto può essere utilizzato come componente di un dispositivo diagnostico in vitro qualora sia stato registrato presso le autorità competenti e sia conforme alle disposizioni di legge vigenti. In caso contrario è destinato esclusivamente ad usi generici di laboratorio. Licenze tecnologia I componenti hardware e o software descritti in questo documento vengono forniti con licenza e possono essere utilizzati o copiati solo in conformità ai termini di tale licenza. Indicazioni di sicurezza AVVERTENZA L'indicazione AVVERTENZA segnala un rischio. Richiama l'attenzione su una procedura operativa o analoga operazione che, se non eseguita correttamente o non rispettata, può provocare danni al prodotto o la perdita di dati importanti. Non eseguite mai alcuna operazione ignorando l'AVVERTENZA, fatelo solo dopo aver compreso e applicato completamente le indicazioni di Agilent. ATTENZIONE L'indicazione ATTENZIONE segnala un rischio serio. Richiama l'attenzione su una procedura operativa o analoga operazione che, se non eseguita correttamente o non rispettata, può provocare lesioni personali o morte. Non eseguite mai alcuna operazione ignorando l'indicazione ATTENZIONE, fatelo solo dopo aver compreso e applicato completamente le indicazioni di Agilent. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity In questo manuale In questo manuale Il presente manuale contiene informazioni sull'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity (G1367E). 1 Introduzione Nel presente capitolo è riportata un'introduzione all'autocampionatore. 2 Requisiti del luogo di installazione e specifiche Nel presente capitolo vengono fornite informazioni sui requisiti ambientali nonché sulle specifiche fisiche e delle prestazioni. 3 Installazione dell'autocampionatore Nel presente capitolo vengono fornite informazioni sul disimballaggio, sulla verifica della completezza della consegna, sulla configurazione dello stack e sull'installazione dell'autocampionatore. 4 Configurazione della LAN Nel presente capitolo vengono fornite informazioni sul collegamento dell'autocampionatore al PC della ChemStation Agilent. 5 Uso del modulo Nel presente capitolo vengono fornite informazioni sulla configurazione dell'autocampionatore per l'esecuzione di un'analisi e vengono descritte le impostazioni di base. 6 Ottimizzazione delle prestazioni Nel presente capitolo sono forniti suggerimenti sull'ottimizzazione delle prestazioni e sull'utilizzo di dispositivi aggiuntivi. 7 Risoluzione dei problemi e diagnostica Nel presente capitolo è fornita una panoramica sulle funzioni di risoluzione dei problemi e di diagnostica nonché sulle varie interfacce utente. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 3 In questo manuale 8 Informazioni sugli errori Nel presente capitolo è descritto il significato dei messaggi di errore e sono fornite informazioni sulle cause possibili e sugli interventi consigliati per eliminare le condizioni che hanno causato l'errore. 9 Funzioni di test Nel presente capitolo sono descritti i test del modulo. 10 Manutenzione Nel presente capitolo vengono descritte le procedure di manutenzione dell'autocampionatore. 11 Parti per la manutenzione Nel presente capitolo vengono fornite informazioni sulle parti necessarie per il modulo. 12 Identificazione dei cavi Nel presente capitolo vengono fornite informazioni sui cavi utilizzati con i moduli HPLC serie 1260. 13 Informazioni sull'hardware Nel presente capitolo vengono descritti in maggior dettaglio i componenti elettronici e l'hardware dell'autocampionatore. 14 Appendice Nel presente capitolo vengono fornite ulteriori informazioni di natura legale, sulla sicurezza e sulle risorse disponibili sul Web. 4 Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Sommario Sommario 1 Introduzione 9 Caratteristiche 10 Panoramica del modulo 11 Autosampler Principle 13 Avviso di manutenzione preventiva 19 Configurazione dello strumento 20 2 Requisiti del luogo di installazione e specifiche Requisiti del luogo di installazione Specifiche fisiche 25 Specifiche 26 21 22 3 Installazione dell'autocampionatore 29 Disimballaggio dell'autocampionatore 30 Ottimizzazione della configurazione dello stack 32 Installazione dell'autocampionatore 37 Collegamenti di flusso all'autocampionatore 39 4 Configurazione della LAN 41 Impostazione del modulo in un ambiente LAN Collegamento del modulo tramite LAN 43 5 Uso del modulo 42 45 Preparazione dell'autocampionatore 46 Impostazione dell'autocampionatore con ChemStation Agilent 48 Schermate principali dell'autocampionatore con Agilent Instant Pilot (G4208A) 58 Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 5 Sommario 6 Ottimizzazione delle prestazioni 61 Volume di ritardo e volume extra-colonna 62 Configurazione del volume di ritardo ottimale 63 Come ottenere volumi di iniezione maggiori 66 Come ottenere una maggiore produttività 69 Come ottenere una maggiore risoluzione 70 Come ottenere una maggiore sensibilità 73 Come ridurre al minimo l'effetto memoria 74 7 Risoluzione dei problemi e diagnostica 77 Panoramica degli indicatori e delle funzioni di test del modulo Indicatori di stato 79 Interfacce utente 81 Agilent Diagnostic Software 82 8 Informazioni sugli errori 78 83 Cosa sono i messaggi di errore? 85 Messaggi di errore generici 86 Messaggi di errore del modulo 95 9 Funzioni di test 111 Introduzione 112 Test della pressione del sistema 113 Auto-allineamento del meccanismo di trasporto del campione Posizioni di manutenzione 118 Comandi singoli dell'iniettore 122 6 116 Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Sommario 10 Manutenzione 125 Introduzione alla manutenzione 126 Avvertenze e precauzioni 127 Panoramica sulla manutenzione 129 Pulizia del modulo 130 Rimozione del gruppo dell'ago 131 Installazione del gruppo dell'ago 134 Sostituzione della sede dell'ago 137 Sostituzione della guarnizione del rotore 139 Rimozione della guarnizione del dispositivo di dosaggio 142 Installazione della guarnizione del dispositivo di dosaggio 145 Sostituzione della cartuccia della pompa peristaltica 147 Installazione della scheda di interfacciamento 150 Sostituzione del firmware del modulo 152 11 Parti per la manutenzione 153 Panoramica sulle parti per la manutenzione 154 Vassoi per vial 155 Piastre e coperchi di chiusura consigliati 156 Piastre per vial consigliate 157 Kit 158 Gruppo della testa analitica 159 Gruppo della valvola di iniezione 160 Parti del coperchio 161 Parti del sistema di gestione delle perdite 162 12 Identificazione dei cavi 163 Descrizione generale dei cavi 164 Cavi analogici 166 Cavi remoti 168 Cavi BCD 171 Cavi CAN/LAN 173 Cavo di contatto esterno 174 Da modulo Agilent a PC 175 Da modulo Agilent 1200 a stampante 176 Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 7 Sommario 13 Informazioni sull'hardware 177 Descrizione del firmware 178 Processo di avvio e inizializzazione 181 Collegamenti elettrici 183 Interfacce 185 Impostazione dell'interruttore di configurazione a 8 bit 14 Appendice 192 197 Informazioni generali sulla sicurezza 198 Informazioni sulle batterie al litio 201 Direttiva RAEE (rifiuti di apparecchiature elettriche ed elettroniche) (2002/96/CE) 202 Interferenze radio 203 Emissioni sonore 204 Uso dei solventi 205 Agilent Technologies su Internet 206 8 Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 1 Introduzione Caratteristiche 10 Panoramica del modulo Autosampler Principle 11 13 Avviso di manutenzione preventiva Configurazione dello strumento 19 20 Nel presente capitolo è riportata un'introduzione all'autocampionatore. Agilent Technologies 9 1 Introduzione Caratteristiche Caratteristiche L'autocampionatore ad alte prestazioni 1260 Infinity è compatibile con un intervallo di pressione più ampio (fino a 600 bar) e consente pertanto l'utilizzo della moderna tecnologia per colonne (colonne narrow bore con particelle di dimensioni inferiori a due micron) con il sistema LC Agilent 1260 Infinity. Le nuove parti ottimizzate aumentano la robustezza, il design a flusso passante si traduce in alta velocità ed effetto memoria minimo, l'incremento della velocità di iniezione dei campioni assicura un'alta efficienza di elaborazione dei campioni, la modalità di sovrapposizione delle iniezioni aumenta la produttività mentre l'ampia gamma di recipienti per campioni, quali vial e piastre a pozzetti, rende flessibile e pratica la manipolazione dei campioni. L'utilizzo di piastre a 384 pozzetti consente di analizzare fino a 768 campioni senza l'intervento dell'operatore. Per ottenere le specifiche, vedere “Specifiche” , pagina 26. NOTA 10 L'autocampionatore 1260 Infinity è stato introdotto unitamente al cromatografo liquido Agilent 1260 Infinity. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Introduzione Panoramica del modulo 1 Panoramica del modulo Il meccanismo di trasporto dell'autocampionatore utilizza un robot X-Z-teta per ottimizzare il posizionamento del braccio di campionamento sulla piastra a pozzetti. Una volta che il braccio di campionamento è posizionato sulla posizione programmata del campione, il dispositivo di dosaggio aspira il volume programmato di campione e lo introduce nell'ago di campionamento. Il braccio di campionamento si sposta quindi nella posizione di iniezione e il campione viene introdotto nella colonna. L'autocampionatore utilizza un meccanismo di spinta di vial/piastra per fissare in posizione il vial o la piastra mentre l'ago viene ritratto dal recipiente del campione (requisito essenziale nel caso in cui sia presente un setto). Il meccanismo di spinta di vial/piastra è dotato di sensore che consente di rilevare la presenza della piastra e garantire l'accuratezza del movimento indipendentemente dalla piastra in uso. Tutti gli assi del meccanismo di trasporto (robot x-z-teta) sono azionati da motori a passo. Codificatori ottici assicurano la correttezza del movimento. Il dispositivo di dosaggio standard consente di utilizzare volumi di iniezione compresi nell'intervallo 0,1 – 100 µL. L'intero circuito idraulico, dispositivo di dosaggio incluso, viene sempre lavato dalla fase mobile dopo l'iniezione per ridurre al minimo l'effetto memoria interno. È installata un'ulteriore stazione di lavaggio dell'ago con pompa peristaltica per eseguire il lavaggio dell'esterno dell'ago. Ciò riduce ulteriormente il già basso effetto memoria nel caso di analisi estremamente sensibili. La bottiglia contenente la fase mobile per la procedura di lavaggio è situata nel comparto delle bottiglie di solvente. I reflui prodotti nel corso di questa operazione defluiscono in sicurezza tramite un sistema di drenaggio. La valvola di iniezione a sei porte (ne vengono utilizzate solo 5) è azionata da un motore a passo ibrido ad alta velocità. Durante la sequenza di campionamento, la valvola by-passa l'autocampionatore e convoglia direttamente il flusso dalla pompa alla colonna. Durante l'iniezione e l'analisi, la valvola convoglia il flusso attraverso l'autocampionatore; in tal modo l'intero campione viene iniettato in colonna e l'unità di dosaggio e l'ago sono sempre privi di residui di campione prima dell'inizio della sequenza di campionamento successiva. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 11 1 Introduzione Panoramica del modulo La temperatura di vial e piastra nell'autocampionatore termostatato viene controllata mediante un modulo Agilent serie 1290 Infinity aggiuntivo: il termostato Agilent serie 1290 Infinity per ALS/FC/spotter. Il termostato è dotato di scambiatori di calore a controllo Peltier. Una ventola aspira l'aria dalla regione sopra il vassoio dei vial del campione dell'autocampionatore. In seguito l'aria viene convogliata sulle alette del modulo di raffreddamento/riscaldamento, dove viene raffreddata o riscaldata a seconda dell'impostazione di temperatura. L'aria termostatata entra nell'autocampionatore attraverso una cavità situata sotto il vassoio portacampioni appositamente progettato. L'aria viene quindi distribuita in maniera uniforme sul vassoio portacampioni, rendendo possibile un controllo efficace della temperatura, indipendentemente dal numero di vial contenuti nel vassoio. In modalità di raffreddamento, la condensa si forma sul lato raffreddato degli elementi Peltier. L'acqua formatasi per condensa viene convogliata in sicurezza in un apposito contenitore per liquidi di scarico. 12 Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 1 Introduzione Autosampler Principle Autosampler Principle Durante la sequenza di campionamento i movimenti dei componenti dell'autocampionatore vengono continuamente controllati dal processore dell'autocampionatore. Il processore definisce intervalli temporali e intervalli meccanici specifici per ciascun movimento. Se una determinata fase della sequenza di campionamento non viene completata correttamente, viene visualizzato un messaggio di errore. Tramite la valvola di iniezione il solvente by-passa l'autocampionatore durante la sequenza di campionamento. L'ago si sposta sulla posizione desiderata del campione e viene fatto scendere nel liquido contenente il campione per consentire al dispositivo di dosaggio di aspirare il volume desiderato ritraendo lo stantuffo di un tratto specifico. L'ago viene quindi risollevato e spostato nella sede per chiudere il loop del campione. Il campione viene introdotto nella colonna quando la valvola di iniezione ritorna nella posizione di mainpass al termine della sequenza di campionamento. La sequenza di campionamento standard viene eseguita nel seguente ordine: 1 La valvola di iniezione si sposta nella posizione di bypass. 2 Lo stantuffo del dispositivo di dosaggio si sposta nella posizione di inizializzazione. 3 Il blocco dell'ago si sposta verso l'alto. 4 L'ago si sposta sulla posizione desiderata del vial (o della piastra a pozzetti) del campione. 5 L'ago scende nel vial del campione (o nella piastra a pozzetti). 6 Il dispositivo di dosaggio aspira il volume di campione preimpostato. 7 L'ago esce dal vial del campione (o dalla piastra a pozzetti). 8 L'ago viene quindi spostato nella sede per chiudere il loop del campione. 9 Il blocco dell'ago si sposta verso il basso. 10 Il ciclo di iniezione si conclude quando la valvola di iniezione ritorna nella posizione di mainpass. Il lavaggio dell'ago, se necessario, viene eseguito tra la fase 7 e la fase 8. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 13 1 Introduzione Autosampler Principle Sequenza di iniezione Prima dell'inizio della sequenza di iniezione e durante l'analisi, la valvola di iniezione si trova nella posizione di mainpass. In questa posizione la fase mobile fluisce attraverso il dispositivo di dosaggio, il loop del campione e l'ago dell'autocampionatore, in modo che tutte le parti a contatto con il campione vengano lavate durante l'analisi, per ridurre al minimo l'effetto memoria. Figura 1 Posizione di passaggio principale (mainpass) All'inizio della sequenza del campione, la valvola passa alla posizione di bypass. Il solvente proveniente dalla pompa entra nella valvola dalla porta 1 e fluisce direttamente nella colonna attraverso la porta 6. 14 Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Introduzione Autosampler Principle Figura 2 1 Posizione di bypass L'iniezione standard inizia con l'aspirazione del campione dal vial. Per eseguire questa operazione, l'ago si sposta sulla posizione desiderata del campione e viene fatto scendere nel liquido contenente il campione per consentire al dispositivo di dosaggio di aspirare il volume desiderato ritraendo lo stantuffo di un tratto specifico. L'ago viene quindi risollevato e spostato nella sede per chiudere il loop del campione. Nel caso di un programma dell'iniettore, a questo punto viene eseguita una serie di passaggi. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 15 1 Introduzione Autosampler Principle Figura 3 Lavaggio dell'ago 16 Aspirazione del campione Prima dell'iniezione, al fine di ridurre l'effetto memoria nel caso di analisi estremamente sensibili, è possibile lavare l'esterno dell'ago in una porta di lavaggio situata dietro la porta dell'iniettore sull'unità di campionamento. Non appena l'ago si trova sulla porta di lavaggio, una pompa peristaltica eroga solvente per uno specifico intervallo per pulire l'esterno dell'ago. Al termine di questo processo, l'ago ritorna nella posizione della porta di iniezione. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Introduzione Autosampler Principle Figura 4 Iniezione e analisi 1 Lavaggio dell'ago L'ultimo passaggio è rappresentato dalla fase di iniezione e analisi. La valvola a sei porte viene commutata sulla posizione di mainpass e convoglia nuovamente il flusso attraverso il loop del campione, che a questo punto contiene una certa quantità di campione. Il flusso di solvente trasferisce il campione nella colonna e la separazione comincia. È questo l'inizio della fase di analisi. In questa fase, grazie al flusso di solvente i principali componenti hardware che incidono sulle prestazioni sono sottoposti a lavaggio. Nel caso delle applicazioni standard non è necessaria alcuna ulteriore procedura di lavaggio. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 17 1 Introduzione Autosampler Principle Figura 5 18 Iniezione e analisi Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 1 Introduzione Avviso di manutenzione preventiva Avviso di manutenzione preventiva La manutenzione richiede la sostituzione di componenti soggetti a usura o sollecitazioni. La sostituzione dei componenti non deve essere effettuata a intervalli regolari predefiniti, ma determinata in base alla frequenza di utilizzo del modulo strumento e alle condizioni analitiche. L’avviso di manutenzione preventiva (EMF) controlla l’utilizzo di componenti specifici dello strumento e avvisa quando i limiti selezionabili dall’operatore sono stati superati. L’avviso, visualizzato sull’interfaccia utente, indica che è necessario programmare un intervento di manutenzione. Contatori EMF Il valore riportato sul contatore aumenta con l'uso ed è possibile assegnargli un limite massimo oltre il quale compare un avviso nell'interfaccia utente. Alcuni contatori possono essere reimpostati a zero dopo la procedura di manutenzione necessaria. Uso dei contatori EMF I limiti impostati per i contatori EMF possono essere modificati dall'utente e consentono quindi di adattare la funzione di avviso di manutenzione preventiva a specifici requisiti. Il ciclo di manutenzione utile varia a seconda dei requisiti di utilizzo. Di conseguenza, la definizione dei limiti massimi deve essere eseguita in base alle condizioni operative specifiche dello strumento. Impostazione dei limiti EMF L'impostazione dei limiti EMF deve essere ottimizzata su uno o due cicli di manutenzione. Inizialmente, è necessario impostare i limiti EMF predefiniti. Quando la riduzione nelle prestazioni dello strumento indicherà la necessità di eseguire la manutenzione, si prenderà nota dei valori riportati dai contatori EMF. Inserire questi valori (o valori leggermente inferiori a quelli visualizzati) come limiti EMF, quindi reimpostare i misuratori a zero. Quando i contatori superano nuovamente i limiti stabiliti, viene visualizzato un avviso che segnala la necessità di programmare interventi di manutenzione. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 19 1 Introduzione Configurazione dello strumento Configurazione dello strumento Il modulo è stato progettato con numerose funzioni innovative. Utilizza la tecnologia E-PAC di Agilent per l’imballaggio dei gruppi elettronici e meccanici. Questa tecnologia si basa sull’utilizzo di distanziatori costituiti da strati sagomati in schiuma di polipropilene espanso (EPP) nei quali vengono inseriti i componenti meccanici e le schede elettroniche del modulo. Questo imballo viene quindi racchiuso in un contenitore interno in metallo, rivestito esternamente in materiale plastico. I vantaggi di questa tecnologia di imballaggio sono i seguenti: • Eliminazione quasi totale di viti di fissaggio, bulloni o giunti, con conseguente riduzione del numero di componenti e semplificazione delle operazioni di montaggio/smontaggio. • Gli strati in materiale plastico sono attraversati da canali per l’aerazione, in modo che l’aria di raffreddamento venga convogliata nel punto esatto. • Gli strati in materiale plastico contribuiscono a proteggere le parti elettroniche e meccaniche dagli urti. • Il rivestimento metallico interno del contenitore scherma le parti elettroniche dalle interferenze elettromagnetiche e contribuisce inoltre a ridurre o eliminare l’emissione di radiofrequenze dallo strumento stesso. 20 Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 2 Requisiti del luogo di installazione e specifiche Requisiti del luogo di installazione Specifiche fisiche Specifiche 22 25 26 Nel presente capitolo vengono fornite informazioni sui requisiti ambientali nonché sulle specifiche fisiche e delle prestazioni. Agilent Technologies 21 2 Requisiti del luogo di installazione e specifiche Requisiti del luogo di installazione Requisiti del luogo di installazione Un ambiente adatto è molto importante per ottenere prestazioni ottimali dal modulo. Considerazioni sull’alimentazione L’alimentatore del modulo può essere utilizzato in un ampio intervallo di valori di tensione ed è in grado di accettare tensioni di linea comprese negli intervalli menzionati in Tabella 1, pagina 25. Non esiste quindi un selettore di tensione nella parte posteriore del modulo. Inoltre, non esistono fusibili accessibili esternamente, poiché l’alimentatore contiene fusibili elettronici automatici. ATTENZIONE Il modulo riceve parzialmente energia quando è spento, purché il cavo di alimentazione sia collegato. Gli interventi di riparazione del modulo possono provocare lesioni personali, come scosse elettriche, nel caso in cui il coperchio sia aperto e il modulo sia collegato all'alimentazione. ➔ Verificare che sia sempre possibile accedere alla presa di alimentazione. ➔ Scollegare il cavo di alimentazione dallo strumento prima di aprire il coperchio. ➔ Non collegare il cavo di alimentazione allo strumento se il coperchio non è presente. ATTENZIONE Tensione di linea non corretta nel modulo Se gli strumenti vengono collegati ad una tensione più elevata di quella prevista, si incorre nel rischio di scosse elettriche o danni allo strumento. ➔ Collegare il modulo alla tensione di linea specificata. 22 Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Requisiti del luogo di installazione e specifiche Requisiti del luogo di installazione AVVERTENZA 2 Connettore di alimentazione non accessibile. In caso di emergenza, deve essere possibile scollegare lo strumento dalla rete elettrica in qualsiasi momento. ➔ Assicurarsi che il connettore di alimentazione dello strumento sia facilmente accessibile e scollegabile. ➔ Assicurarsi che dietro alla presa di alimentazione vi sia lo spazio sufficiente per riuscire a scollegare il cavo. Cavi di alimentazione Insieme al modulo vengono offerti, come opzione, diversi tipi di cavi di alimentazione. L'estremità femmina è sempre uguale. e deve essere introdotta nell'apposita presa di alimentazione che si trova nella parte posteriore. L'estremità maschio di ciascun cavo di alimentazione è diversa ed è progettata per adattarsi alle prese utilizzate nei vari paesi. ATTENZIONE Assenza di messa a terra o utilizzo di cavi di alimentazione non appropriati L'assenza di messa a terra o l'utilizzo di cavi di alimentazione non appropriati può provocare scosse elettriche o corto circuito. ➔ Non utilizzare mai lo strumento con prese prive di messa a terra. ➔ Non utilizzare cavi di alimentazione diversi da quelli predisposti da Agilent Technologies per i singoli paesi. ATTENZIONE Uso di cavi non forniti L'uso di cavi non forniti da Agilent Technologies può provocare danni ai componenti elettronici o lesioni personali. ➔ Per un funzionamento ottimale e per la conformità alle normative EMC, è indispensabile utilizzare sempre i cavi forniti da Agilent Technologies. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 23 2 Requisiti del luogo di installazione e specifiche Requisiti del luogo di installazione ATTENZIONE Uso non previsto dei cavi di alimentazione forniti L'utilizzo dei cavi di alimentazione per fini non previsti può provocare lesioni personali o danni alle apparecchiature elettroniche. ➔ Non utilizzare con altre apparecchiature cavi di alimentazione forniti da Agilent Technologies per questo strumento. Spazio necessario Le dimensioni e il peso del modulo (vedere Tabella 1, pagina 25) consentono di posizionare il modulo sulla maggior parte dei banchi o dei tavoli di laboratorio. Lo strumento richiede uno spazio ulteriore di 2,5 cm su entrambi i lati e di circa 8 cm nella parte posteriore per la circolazione dell’aria e per i collegamenti elettrici. Se sul banco viene sistemato un intero sistema HPLC, assicurarsi che il banco sia in grado di sopportare il carico di tutti i moduli. Il modulo deve essere usato in posizione orizzontale. Condensa AVVERTENZA Condensa all'interno del modulo La condensa danneggia i componenti elettronici del sistema. ➔ Non immagazzinare, trasportare o utilizzare il modulo in condizioni in cui eventuali variazioni di temperatura possono causare la formazione di condensa al suo interno. ➔ Se il modulo è stato spedito in condizioni di bassa temperatura, lasciarlo nel contenitore di imballaggio per consentirgli di raggiungere lentamente la temperatura ambiente ed evitare la formazione di condensa. 24 Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 2 Requisiti del luogo di installazione e specifiche Specifiche fisiche Specifiche fisiche Tabella 1 Specifiche fisiche Tipo Specifica Peso 15,5 kg (35 lbs) Dimensioni (altezza × larghezza × profondità) 200 x 345 x 440 mm (8 x 13,5 x 17 pollici) Tensione di rete 100 – 240 VAC, ± 10 % Frequenza di rete 50 o 60 Hz, ± 5 % Consumo elettrico 300 VA / 200 W / 683 BTU Temperatura ambiente operativa 4–55 °C (41–131 °F) Temperatura ambiente non operativa -40 – 70 °C (-4 – 158 °F) Umidità < 95 %, a 25 – 40 °C (77 – 104 °F) Altitudine operativa Fino a 2000 m (6562 ft) Altitudine non operativa Fino a 4600 m (15091 ft) Per l'immagazzinaggio del modulo Standard di sicurezza: IEC, CSA, UL Categoria di installazione II, grado di inquinamento 2 Solo per uso all'interno. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Commenti Sono accettati valori di tensione ampiamente diversi Massimo Senza condensa 25 2 Requisiti del luogo di installazione e specifiche Specifiche Specifiche Tabella 2 Specifiche delle prestazioni (G1367E) Tipo Specifica Intervallo di iniezione 0,1 – 100 µL con incrementi pari a 0,1 µL. Fino a 40 µL con il kit per volume di iniezione ridotto (sono necessarie modifiche hardware). Fino a 1500 µL con aspirazione multipla (sono necessarie modifiche hardware). Precisione <0,25 % da 5 – 40 µL <0,5 % da 2 – 5 µL <0,7 % da 1 – 2 µL <1,5 % da 0,5 – 1 µL Accuratezza di iniezione 1 % (10 µL, n=10) Intervallo di pressione Fino a 600 bar (8700 psi) Intervallo di viscosità dei campioni 0,2 – 5 cp Capacità Capacità pari a 2 piastre a pozzetti (MTP) + 10 vial da 2 ml, 108 vial da 2 ml in 2 piastre da 54 vial più altri 10 vial da 2 ml, 30 vial da 6 ml in 2 piastre da 15 vial, vassoio da 100 micro-vial, più altri 10 vial da 2 ml, 54 provette Eppendorf (0,5/1,5/2 ml) in 2 piastre da 27 provette Eppendorf. Durata del ciclo di iniezione In genere <21 s utilizzando condizioni predefinite e un volume di iniezione pari a 5 µL Effetto memoria In genere <0,004 % Per le condizioni delle misure, vedere 1, 2, 3 Controllo e valutazione dei dati ChemStation Agilent per LC EZChrom Elite MassHunter TOF/QTOF e QQQ B.04.02 SP1 DSP3 o versione successiva 3.3.2 SP2 o versione successiva B.04.00 o versione successiva B.03.01 SP2 o versione successiva 26 Commento Compatibile anche con il dispositivo di incremento della capacità Agilent serie 1200 per ampliare ulteriormente la capacità campioni. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Requisiti del luogo di installazione e specifiche Specifiche 2 Tabella 2 Specifiche delle prestazioni (G1367E) Tipo Specifica Commento Controllo locale Agilent Instant Pilot (G4208A) B.02.11 o versione successiva Comunicazioni CAN (rete area controllore), RS-232C, APG remoto: segnali di pronto, avvio, interruzione e arresto, uscita del numero di vial BCD e quattro chiusure di contatto esterne opzionali. Sicurezza e manutenzione Diagnostica estesa tramite software diagnostico Agilent Lab Advisor e modulo di controllo, rivelazione e visualizzazione degli errori (tramite il modulo di controllo e ChemStation), rivelazione delle perdite, gestione delle perdite in sicurezza, segnale di perdita in uscita per lo spegnimento del sistema di pompaggio. Bassa tensione nelle principali aree in cui si deve effettuare la manutenzione. Funzioni GLP Avviso di manutenzione preventiva (EMF) per il controllo continuo dell'utilizzo dello strumento con limiti impostabili dall'utente e messaggi di avviso. Registri elettronici delle attività di manutenzione e degli errori. Involucri Tutti i materiali sono riciclabili. 1 Condizioni cromatografiche: colonna: Agilent ZORBAX SB-C18, 2,1 x 50 mm, 1,8 µm (codice 827700-902); fase mobile: A: 0,1% TFA in acqua, B: 0,1% TFA in acetonitrile; condizioni isocratiche: %B=35%; velocità di flusso: 0,5 mL/min; temperatura: 30 °C 2 Rivelazione UV: campione: 1200 ng/µl di clorexidina (dissolta nella fase mobile A), iniezione di 1 µL e misura eseguita su DAD G4212A (cella da 10 mm); lunghezza d'onda: 257 nm +/- 4 nm; rif. 360 nm +/- 16 nm; fenditura da 4 nm, 10 Hz 3 Rivelazione MS: campione: 50 ng/µl di clorexidina (dissolta nella fase mobile A), iniezione di 1 µL e misura eseguita su QQQ 6460 Agilent (nelle condizioni specificate); MRM 1: 505,5 ? 170 (CE: 36 V); MRM 3: 505,5 ? 201,2 (CE: 20 V); frammentatore: 150 V, delta EMV(+): 200 V Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 27 2 28 Requisiti del luogo di installazione e specifiche Specifiche Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 3 Installazione dell'autocampionatore Disimballaggio dell'autocampionatore 30 Imballaggio danneggiato 30 Elenco di verifica della consegna 30 Contenuto del kit di accessori dell'autocampionatore Ottimizzazione della configurazione dello stack Configurazione in stack unico 32 Configurazione in due stack 35 Installazione dell'autocampionatore 31 32 37 Collegamenti di flusso all'autocampionatore 39 Nel presente capitolo vengono fornite informazioni sul disimballaggio, sulla verifica della completezza della consegna, sulla configurazione dello stack e sull'installazione dell'autocampionatore. Agilent Technologies 29 3 Installazione dell'autocampionatore Disimballaggio dell'autocampionatore Disimballaggio dell'autocampionatore Imballaggio danneggiato Se l’imballo di consegna mostra segni di danni esterni, contattare immediatamente l’ufficio commerciale Agilent Technologies di zona. Informare il responsabile Agilent che lo strumento potrebbe essersi danneggiato durante la spedizione. AVVERTENZA Problemi di "difetti alla consegna" Se sono presenti danni evidenti, non installare il modulo e farlo ispezionare da Agilent per verificare se è in buone condizioni o danneggiato. ➔ Segnalare il danno all'ufficio commerciale Agilent. ➔ Un tecnico Agilent ispezionerà lo strumento presso la sede del cliente e prenderà le misure opportune. Elenco di verifica della consegna Assicurarsi che tutte le parti e i materiali siano stati consegnati insieme all'autocampionatore. A tale scopo, confrontare il contenuto della spedizione con l'elenco di verifica incluso nella scatola dello strumento. Segnalare eventuali parti mancanti o danneggiate all'ufficio commerciale Agilent Technologies di zona. Tabella 3 Elenco di verifica dell'autocampionatore 30 Descrizione Quantità Autocampionatore 1 Cavo di alimentazione 1 Manuale per l'utente sul CD della documentazione (parte della spedizione - non specifico per il modulo) 1 Kit di accessori 1 Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Installazione dell'autocampionatore Disimballaggio dell'autocampionatore 3 Contenuto del kit di accessori dell'autocampionatore Codice Descrizione G1367-68755 Kit di accessori 5181-1519 Cavo CAN, Agilent da modulo a modulo, 1 m G1367-87304 Capillare SS da 250 x 0,17 mm, m/m, ps/ps 01090-87306 Scambiatore di calore capillare (capillare SS 380 nm x 0,17 mm) G1329-43200 Adattatore canale aria 5063-6527 Tubi d.i.6 mm, d.e. 9 mm, 1,2 m (per lo scarico) Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 31 3 Installazione dell'autocampionatore Ottimizzazione della configurazione dello stack Ottimizzazione della configurazione dello stack Se il modulo fa parte di un cromatografo liquido Agilent 1260 Infinity completo, è possibile ottenere prestazioni ottimali installando le configurazioni descritte di seguito. Queste configurazioni ottimizzano il circuito idraulico del sistema, assicurando un volume di ritardo minimo. Configurazione in stack unico Per ottenere prestazioni ottimali, installare i moduli del sistema LC Agilent 1260 Infinity nella configurazione descritta di seguito (vedere la Figura 6, pagina 33 e la Figura 7, pagina 34). Questa configurazione ottimizza il circuito idraulico, assicurando un volume di ritardo minimo e riducendo lo spazio necessario sul banco. 32 Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Installazione dell'autocampionatore Ottimizzazione della configurazione dello stack 3 Comparto solventi Degassatore sottovuoto Pompa Instant Pilot Autocampionatore Comparto colonne Rivelatore Figura 6 Configurazione dello stack consigliata per 1260 Infinity (vista anteriore) Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 33 3 Installazione dell'autocampionatore Ottimizzazione della configurazione dello stack Cavo remoto Cavo del bus CAN per Instant Pilot Alimentazione CA Cavo del bus CAN Segnale analogico rivelatore (1 o 2 uscite per rivelatore) LAN a ChemStation LC (la posizione dipende dal rivelatore) Figura 7 34 Configurazione dello stack consigliata per 1260 Infinity (vista posteriore) Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Installazione dell'autocampionatore Ottimizzazione della configurazione dello stack 3 Configurazione in due stack Per evitare un'altezza eccessiva dello stack quando al sistema si aggiunge il termostato dell'autocampionatore, è consigliabile creare due stack. Alcuni utenti preferiscono questa disposizione con altezza inferiore anche in assenza del termostato dell'autocampionatore. Tra la pompa e l'autocampionatore è necessario un capillare di lunghezza leggermente superiore. Vedere Figura 8, pagina 35 e Figura 9, pagina 36. Instant Pilot Rivelatore Comparto colonne Comparto solventi Degassatore (opzionale) Pompa Autocampionatore Termostato per ALS (opzionale) Figura 8 Configurazione in due stack consigliata per 1260 Infinity (vista anteriore) Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 35 3 Installazione dell'autocampionatore Ottimizzazione della configurazione dello stack LAN al software di controllo Cavo del bus CAN (per Instant Pilot) Cavo termico (opzionale) Cavo del bus CAN Cavo remoto Alimentazione CA Figura 9 36 Configurazione in due stack consigliata per 1260 Infinity (vista posteriore) Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 3 Installazione dell'autocampionatore Installazione dell'autocampionatore Installazione dell'autocampionatore Parti richieste Descrizione Autocampionatore Cavo di alimentazione Hardware richiesto Per gli altri cavi, fare riferimento a quanto segue e alla sezione “Descrizione generale dei cavi” , pagina 164 Software richiesto ChemStation e/o Instant Pilot G4208A con le versioni appropriate, vedere Tabella 2, pagina 26 ATTENZIONE Il modulo riceve parzialmente energia quando è spento, purché il cavo di alimentazione sia collegato. Gli interventi di riparazione del modulo possono provocare lesioni personali, come scosse elettriche, nel caso in cui il coperchio sia aperto e il modulo sia collegato all'alimentazione. ➔ Verificare che sia sempre possibile accedere alla presa di alimentazione. ➔ Scollegare il cavo di alimentazione dallo strumento prima di aprire il coperchio. ➔ Non collegare il cavo di alimentazione allo strumento se il coperchio non è presente. AVVERTENZA Problemi di "difetti alla consegna" Se sono presenti danni evidenti, non installare il modulo e farlo ispezionare da Agilent per verificare se è in buone condizioni o danneggiato. ➔ Segnalare il danno all'ufficio commerciale Agilent. ➔ Un tecnico Agilent ispezionerà lo strumento presso la sede del cliente e prenderà le misure opportune. 1 Riposizionare l'autocampionatore nello stack, vedere “Ottimizzazione della configurazione dello stack” , pagina 32. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 37 3 Installazione dell'autocampionatore Installazione dell'autocampionatore 2 Verificare che l'interruttore di alimentazione sul lato anteriore del modulo sia posizionato su OFF (sporgente). 3 Collegare il cavo di alimentazione al connettore situato nella parte posteriore del modulo. Figura 10 Vista posteriore dell'autocampionatore 4 Collegare il cavo CAN agli altri moduli Agilent 1260 Infinity. 5 Collegare il cavo APG remoto (opzionale) per gli strumenti che non appartengono ad Agilent. 6 Accendere lo strumento premendo il pulsante sul lato inferiore sinistro del modulo. Il pulsante di alimentazione resta premuto e il LED di stato emette una luce verde. NOTA NOTA 38 Quando il pulsante di alimentazione sporge e la spia verde non è illuminata, il modulo è spento. Il modulo viene fornito con impostazioni di configurazione predefinite. Per modificare tali impostazioni, fare riferimento alla sezione Impostazione dell'interruttore di configurazione a 8 bit. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 3 Installazione dell'autocampionatore Collegamenti di flusso all'autocampionatore Collegamenti di flusso all'autocampionatore Parti richieste Descrizione Sistema Capillari e tubi dal kit di accessori. Preparazioni NOTA ATTENZIONE Autocampionatore installato nel sistema. In un cromatografo liquido Agilent 1260 Infinity, l'autocampionatore è situato tra una pompa (sopra) e il comparto colonne termostatato (sotto); vedere “Ottimizzazione della configurazione dello stack” , pagina 32. Solventi, campioni e reagenti tossici, infiammabili e pericolosi La manipolazione di solventi, campioni e reagenti può condurre a rischi per la salute e la sicurezza. ➔ Durante l'uso di queste sostanze attenersi alle procedure di sicurezza adeguate (ad esempio, indossare occhiali, guanti e indumenti protettivi) come descritto nella scheda sull'uso e sulla sicurezza dei materiali fornita dal produttore e attenersi sempre alla buona pratica di laboratorio. ➔ Il volume delle sostanze deve essere ridotto al minimo necessario per condurre l'analisi. ➔ Non usare lo strumento in ambienti in cui siano presenti gas esplosivi. 1 Aprire il coperchio anteriore esercitando pressione sul pulsante sul lato destro del modulo. 2 Installare il capillare dall'uscita della pompa nella porta 1 della valvola di iniezione. 3 Installare il capillare dalla porta 6 della valvola di iniezione nel comparto colonne termostatato. NOTA L'autocampionatore può essere messo in funzione soltanto con il coperchio anteriore e i coperchi laterali chiusi. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 39 3 40 Installazione dell'autocampionatore Collegamenti di flusso all'autocampionatore Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 4 Configurazione della LAN Impostazione del modulo in un ambiente LAN Collegamento del modulo tramite LAN 42 43 Nel presente capitolo vengono fornite informazioni sul collegamento dell'autocampionatore al PC della ChemStation Agilent. Agilent Technologies 41 4 Configurazione della LAN Impostazione del modulo in un ambiente LAN Impostazione del modulo in un ambiente LAN Si sconsiglia di collegare un sistema Agilent 1260 Infinity tramite l'autocampionatore G1367E. Il rivelatore è il modulo dello stack che genera la maggior mole di dati, seguito dalla pompa; pertanto, si consiglia vivamente di utilizzare uno di questi due moduli per il collegamento LAN. 42 Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Configurazione della LAN Collegamento del modulo tramite LAN 4 Collegamento del modulo tramite LAN Se il modulo viene utilizzato come unità indipendente o se è richiesta una connessione tramite LAN nonostante la raccomandazione segnalata in precedenza, è necessario utilizzare una scheda LAN G1369B/C LAN. Per ottenere informazioni su installazione e configurazione, consultare la documentazione G1369B/C. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 43 4 44 Configurazione della LAN Collegamento del modulo tramite LAN Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 5 Uso del modulo Preparazione dell'autocampionatore 46 Impostazione dell'autocampionatore con ChemStation Agilent Impostazioni di controllo 52 Impostazioni dei parametri del metodo 53 Configurazione del modulo 57 48 Schermate principali dell'autocampionatore con Agilent Instant Pilot (G4208A) 58 Nel presente capitolo vengono fornite informazioni sulla configurazione dell'autocampionatore per l'esecuzione di un'analisi e vengono descritte le impostazioni di base. Agilent Technologies 45 5 Uso del modulo Preparazione dell'autocampionatore Preparazione dell'autocampionatore Per ottenere le migliori prestazioni dall'autocampionatore • Quando si utilizza l'autocampionatore in un sistema dotato di unità di degassamento sottovuoto, degassificare brevemente i campioni prima di utilizzarli nell'autocampionatore. • Filtrare i campioni prima di utilizzarli nel sistema 1260. Utilizzare il Kit filtri alta pressione (5067-4638) per il filtraggio in linea. • Se si utilizzano soluzioni tampone, lavare il sistema con acqua prima di spegnerlo. • Quando si sostituiscono le guarnizioni dei pistoni, ispezionare gli stantuffi dell'autocampionatore per verificare che non presentino graffi, scanalature e incavi. La presenza di stantuffi danneggiati provoca micro-perdite e riduce la durata utile delle guarnizioni. • Informazioni sui solventi - Osservare le seguenti raccomandazioni sull'uso dei solventi. • Filtrare sempre i solventi con filtri da 0,4 µm. Particelle di piccole dimensioni possono ostruire in modo permanente i capillari e le valvole. Evitare l'utilizzo dei seguenti solventi che corrodono l'acciaio: • Soluzioni di alogenuri di alcali e relativi acidi (ad esempio, ioduro di litio, cloruro di potassio e così via). • Concentrazioni elevate di acidi inorganici, quali l'acido solforico e l'acido nitrico, in particolare ad alte temperature (se il metodo cromatografico lo consente, sostituirli con acido fosforico o tampone fosfato, meno corrosivi nei confronti dell'acciaio inossidabile). • Solventi alogenati o miscele che formano radicali e/o acidi, ad esempio: 2CHCl3 + O2→ 2COCl2 + 2HCl Questa reazione, nella quale l'acciaio inossidabile probabilmente agisce da catalizzatore, avviene rapidamente in presenza di cloroformio anidro, se il processo di disidratazione ha eliminato l'alcool stabilizzatore. • Eteri di grado cromatografico, che possono contenere perossidi (ad esempio, THF, diossano, diisopropiletere). Tali eteri devono essere filtrati attraverso ossido di alluminio anidro che assorbe i perossidi. 46 Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Uso del modulo Preparazione dell'autocampionatore 5 • Solventi contenenti agenti complessanti forti (ad esempio EDTA). • Miscele di tetracloruro di carbonio con 2-propanolo o THF, in grado di dissolvere l'acciaio inossidabile. • Adescamento e spurgo del sistema - In caso di sostituzione dei solventi o se il sistema è rimasto spento per un certo periodo (ad esempio, durante le ore notturne), l'ossigeno si diffonde nuovamente nel canale del solvente. Pertanto, prima di iniziare a eseguire un'applicazione è necessario effettuare l'adescamento e lo spurgo del sistema. Tabella 4 Scelta dei solventi di adescamento in base al tipo di attività Attività Solvente Commenti Dopo l'installazione Isopropanolo Solvente migliore per far fuoriuscire l'aria dal sistema Nel passaggio tra fase inversa e fase normale (entrambe le volte) Isopropanolo Solvente migliore per far fuoriuscire l'aria dal sistema Dopo l'installazione Etanolo o metanolo Alternativa all'isopropanolo (seconda scelta) se quest'ultimo non è disponibile Per la pulizia del sistema quando si usano tamponi Acqua bidistillata Solvente migliore per la ridissoluzione dei cristalli del tampone Dopo la sostituzione del solvente Acqua bidistillata Solvente migliore per la ridissoluzione dei cristalli del tampone Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 47 5 Uso del modulo Impostazione dell'autocampionatore con ChemStation Agilent Impostazione dell'autocampionatore con ChemStation Agilent L'impostazione dell'autocampionatore è illustrata con la ChemStation Agilent B.04.02. SP1 DSP3. L'aspetto delle schermate varia a seconda dell'unità di controllo (ad esempio Agilent Instant Pilot, EZChrom Elite). Per Instant Pilot fare riferimento a “Schermate principali dell'autocampionatore con Agilent Instant Pilot (G4208A)” , pagina 58. NOTA 48 In questa sezione sono descritte esclusivamente le impostazioni dell'autocampionatore. Per ottenere informazioni su ChemStation Agilent o su altri moduli 1260 Infinity, fare riferimento alla documentazione corrispondente. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Uso del modulo Impostazione dell'autocampionatore con ChemStation Agilent Figura 11 5 Metodo e controllo analisi ChemStation Dopo aver caricato correttamente la ChemStation, il modulo deve essere visibile come elemento attivo nell'interfaccia utente grafica (GUI). Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 49 5 Uso del modulo Impostazione dell'autocampionatore con ChemStation Agilent Interfaccia utente dell'autocampionatore & ( ) ' All'interno dell'interfaccia utente dell'autocampionatore sono presenti aree attive. Spostando il cursore sulle icone (vassoio, pulsante EMF), l'aspetto del cursore si modifica ed è possibile fare clic sull'icona per • Accendere/spegnere l'autocampionatore (1) • Configurare il vassoio portacampioni (2) • Ottenere lo stato della funzione di manutenzione preventiva (EMF) (3) • Impostare la valvola di iniezione nella posizione di mainpass / bypass (4) Informazioni effettive sullo strumento • Volume di iniezione • Posizione del campione Facendo clic con il pulsante destro del mouse nell'Active Area si apre un menu che consente di • Visualizzare l'interfaccia utente Control (impostazioni speciali del modulo) • Visualizzare l'interfaccia utente Method (identica a quella visualizzata tramite il menu Instrument – Setup G1367E) • Set Error Method • Identify Device • Home Arm • Reset Sampler • Wash Needle • Needle Up • Impostare la valvola nella posizione di mainpass / bypass (equivale a fare clic sull'icona della valvola) • Switch on Tray Illumination • Edit Well Plate Types • Configurare la piastra a pozzetti (equivale a fare clic sull'icona del vassoio) 50 Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Uso del modulo Impostazione dell'autocampionatore con ChemStation Agilent 5 Module Status mostra lo stato analisi / pronto / errore e il testo relativo a "non pronto" o "errore". • Errore (rosso) • Non pronto (giallo) • Pronto (verde) • Pre-analisi, post-analisi (viola) • Analisi (blu) • Inattivo (verde) • Non in linea (grigio scuro) • Standby (grigio chiaro) EMF Status mostra lo stato analisi / pronto / errore e il testo relativo a "non pronto" o "errore". • Non in linea (grigio) • Ok. La manutenzione non è necessaria (verde) • Avviso EMF. Potrebbe essere necessaria la manutenzione (giallo) • Avviso EMF. È necessaria la manutenzione (rosso) Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 51 5 Uso del modulo Impostazione dell'autocampionatore con ChemStation Agilent Impostazioni di controllo Queste impostazioni sono disponibili facendo clic con il pulsante destro del mouse nell'area attiva dell'interfaccia utente grafica dell'autocampionatore. Missing Vessel: è possibile configurare la gestione dei recipienti non trovati. Linked Pump: consente di configurare le pompa che eroga il flusso all'autocampionatore. Prime Flush Pump: consente di eseguire l'adescamento della pompa di lavaggio dell'ago. 52 Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Uso del modulo Impostazione dell'autocampionatore con ChemStation Agilent 5 Impostazioni dei parametri del metodo Queste impostazioni sono disponibili tramite Menu > Instrument > Setup Agilent 1260 Infinity Autosampler o facendo clic con il pulsante destro del mouse nell'area attiva. NOTA La finestra del segnale sul lato inferiore non è visibile se si accede alle impostazioni dei parametri facendo clic con il pulsante destro del mouse nell'interfaccia utente dell'autocampionatore. Figura 12 Impostazioni dei parametri del metodo Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 53 5 Uso del modulo Impostazione dell'autocampionatore con ChemStation Agilent Injection Mode L'intervallo impostabile di Injection volume è compreso tra 0,1 e 20,0 µL. Selezionare l'opzione Standard injection o Injection with Needle wash. Needle wash È possibile scegliere se utilizzare la porta di lavaggio integrata dell'autocampionatore o un vial senza tappo. La funzione needle wash è necessaria per ridurre al minimo l'effetto memoria. Stop Time Consente di impostare il parametro Stop Time dell'autocampionatore. 54 Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Uso del modulo Impostazione dell'autocampionatore con ChemStation Agilent 5 Injection Cleaning La sezione Injection Valve Cleaning consente di specificare gli istanti di commutazione della valvola al termine di una sovrapposizione di iniezioni o dell'eliminazione del campione. Gli istanti 1 ... 4 corrispondono agli istanti in cui la valvola passa alla posizione di bypass (per l'istante 1) o di mainpass e bypass (per gli istanti 2, 3 e 4). Gli istanti devono essere specificati in ordine crescente. Inoltre gli istanti possono essere disattivati. Tra la prima e la seconda e tra la seconda e la terza commutazione della valvola viene eseguito un risciacquo utilizzando i volumi di risciacquo specificati nella sezione relativa alla pulizia dell'iniettore. Nel campo Valve movements è possibile specificare il numero di volte in cui la valvola passa da mainpass a bypass agli istanti 2, 3 e 4. Il valore massimo è 2; il valore predefinito è 1. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 55 5 Uso del modulo Impostazione dell'autocampionatore con ChemStation Agilent Injection Program Il programma pretrattamento/iniettore è articolato in una serie di righe numerate, ciascuna delle quali specifica un'operazione che l'autocampionatore esegue in sequenza. Quando si attiva un programma pretrattamento/iniettore, quest'ultimo sostituisce il ciclo di iniezione standard. Selezionare Append per aggiungere il contenuto della riga di modifica alla fine della tabella. Selezionare Insert per aggiungere il contenuto della riga di modifica sopra la riga attualmente selezionata. Selezionare Delete per eliminare la riga attualmente selezionata. Selezionare Clear All per cancellare dalla tabella tutte le funzioni del programma pretrattamento/iniettore. Selezionare Move up per spostare in alto di una posizione nella sequenza di esecuzione la riga attualmente selezionata. Selezionare Move down per spostare in basso di una posizione nella sequenza di esecuzione la riga attualmente selezionata. Selezionare Cut per eliminare la riga attualmente selezionata e inserirla negli appunti. Selezionare Copy per copiare negli appunti la riga attualmente selezionata. Selezionare Paste per incollare nella posizione corrente la riga contenuta negli appunti. 56 Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Uso del modulo Impostazione dell'autocampionatore con ChemStation Agilent 5 Configurazione del modulo Queste impostazioni sono disponibili tramite il menu Instrument > More 1260 Infinity ALS > Autosampler Configuration. Device name: dipende dal modulo. Type ID: dipende dal modulo (codice prodotto). Per alcuni moduli è possibile modificare il tipo in base a hardware/firmware. Ciò comporta una modifica di caratteristiche e funzioni. Serial number: dipende dal modulo. Firmware revision: dipende dal modulo. Options: elenca le opzioni installate. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 57 5 Uso del modulo Schermate principali dell'autocampionatore con Agilent Instant Pilot (G4208A) Schermate principali dell'autocampionatore con Agilent Instant Pilot (G4208A) Di seguito sono mostrate le schermate principali per l'utilizzo dell'autocampionatore. La schermata Control offre le seguenti funzioni • Sistema: accensione/spegnimento • Sistema: predisposizione • Sistema: cancellazione errori • HIP ALS: lavaggio dell'ago La schermata System Info elenca informazioni dettagliate sull'autocampionatore • Versione firmware • Tempo di accensione • Informazioni sulla scheda principale • Informazioni sul meccanismo di trasporto • Informazioni sull'unità di campionamento • Informazioni sulla siringa 58 Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Uso del modulo Schermate principali dell'autocampionatore con Agilent Instant Pilot (G4208A) 5 La schermata Configure consente di configurare • Nome simbolico del modulo • Volumi • Operazione da eseguire in caso di recipiente non trovato • Configurazione delle piastre • Eliminazione del contenuto dalla pompa • Configurazione dell'interfaccia seriale • Illuminazione del campione La schermata Method elenca i tutti i parametri del metodo dell'autocampionatore, che possono essere modificati. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 59 5 Uso del modulo Schermate principali dell'autocampionatore con Agilent Instant Pilot (G4208A) La schermata Maintenance offre le seguenti funzioni • Impostazione EMF • Registrazione delle attività di manutenzione • Identificazione del modulo (LED lampeggiante) Gli aggiornamenti del firmware possono essere eseguiti dalla schermata di manutenzione del sistema. La schermata Diagnosis permette di accedere ai test specifici del modulo. • Comandi singoli dell'iniettore 60 Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 6 Ottimizzazione delle prestazioni Volume di ritardo e volume extra-colonna Volume di ritardo 62 62 Configurazione del volume di ritardo ottimale Come ottenere volumi di iniezione maggiori 63 66 Come ottenere una maggiore produttività 69 Come ottenere una maggiore risoluzione 70 Come ottenere una maggiore sensibilità 73 Come ridurre al minimo l'effetto memoria 74 Nel presente capitolo sono forniti suggerimenti sull'ottimizzazione delle prestazioni e sull'utilizzo di dispositivi aggiuntivi. Agilent Technologies 61 6 Ottimizzazione delle prestazioni Volume di ritardo e volume extra-colonna Volume di ritardo e volume extra-colonna Il volume di ritardo è definito come il volume del sistema tra il punto di miscelazione della pompa e la sommità della colonna. Il volume extra-colonna è definito come il volume tra il punto di iniezione e il punto di rilevazione, escluso il volume presente nella colonna. Volume di ritardo Nelle separazioni in gradiente, questo volume causa un ritardo tra la modifica della miscela nella pompa e l'istante in cui la nuova miscela raggiunge la colonna. Il ritardo dipende dalla velocità di flusso e dal volume di ritardo del sistema. In pratica ciò significa che in ogni sistema HPLC all'avvio di ogni analisi è presente un segmento isocratico aggiuntivo nel profilo del gradiente. In genere il profilo del gradiente viene descritto in termini di impostazioni della miscela all'altezza della pompa mentre il volume di ritardo non viene citato, sebbene abbia un effetto sulla cromatografia. Questo effetto diventa più significativo a basse velocità di flusso e per colonne di volume ridotto e può incidere in notevole misura sulla trasferibilità dei metodi a gradiente. Pertanto, per eseguire separazioni in gradiente rapide è importante che i volumi di ritardo siano ridotti, in particolare nel caso delle colonne narrow bore (ad esempio di diametro interno pari a 2,1 mm) spesso utilizzate nella rivelazione tramite spettrometria di massa. Il volume di ritardo di un sistema include il volume nella pompa dal punto di miscelazione, i collegamenti tra la pompa e l'autocampionatore, il volume del circuito idraulico attraverso l'autocampionatore e i collegamenti tra l'autocampionatore e la colonna. 62 Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Ottimizzazione delle prestazioni Configurazione del volume di ritardo ottimale 6 Configurazione del volume di ritardo ottimale Per gradienti molto rapidi eseguiti in 0,5 min, il volume di ritardo del sistema può essere ridotto facilmente senza modificarne la configurazione fisica. La modifica si ottiene variando il comportamento dell'autocampionatore. Il volume di ritardo dell'autocampionatore, pari a 270 µL, è associato al circuito idraulico che parte dalla valvola di iniezione, attraversa il dispositivo di dosaggio, l'ago, la sede dell'ago, i capillari di connessione e torna infine alla valvola di iniezione (vedere ()). Per eseguire un'iniezione, la valvola passa da mainpass a bypass in modo che il dispositivo di dosaggio possa aspirare il campione nel capillare dell'ago. L'iniezione viene eseguita quando la valvola ritorna nella posizione di mainpass e il campione viene introdotto nella colonna. Durante l'analisi la valvola rimane in questa posizione cosicché l'autocampionatore è continuamente attraversato dal flusso e, pertanto, il gradiente deve fluire attraverso il volume di ritardo per raggiungere la colonna. Questo effetto può essere eliminato commutando la valvola di iniezione dalla posizione di mainpass a bypass dopo che è stata eseguita l'iniezione e il campione iniettato è stato introdotto nella colonna. In pratica questa operazione può essere eseguita pochi secondi dopo l'iniezione e viene attivata selezionando la funzione ADVR (Automatic Delay Volume Reduction) nel menu di impostazione dell'autocampionatore. Il fattore di eliminazione (in genere 5 volte il volume di iniezione) permette di disporre di un tempo sufficiente per eliminare il campione dall'iniettore prima della commutazione nella posizione di bypass. Per esempio un'iniezione di 1 µL in condizioni standard riduce efficacemente il volume di ritardo del sistema di circa 250 µL. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 63 6 Ottimizzazione delle prestazioni Configurazione del volume di ritardo ottimale 1. Valvola in posizione di mainpass, presenza di flusso 2. Valvola in posizione di bypass, aspirazione del campione 3. Valvola in posizione di bypass, lavaggio dell'ago 4. Valvola in posizione di mainpass, iniezione del campione Figura 13 Schema delle fasi dell'iniezione con l'autocampionatore 1260 Infinity Quando si utilizza la funzione ADVR, tenere presente che il gradiente è già iniziato nella pompa al momento dell'iniezione. Se il gradiente ha già raggiunto l'autocampionatore, il risultato è un piccolo gradino nel gradiente. Ciò si verifica quando il volume di ritardo è inferiore al volume di eliminazione; non si tratta necessariamente di un problema ma può essere un fattore da tenere in considerazione quando si trasferisce un metodo. Se il fattore di eliminazione è 5 e il volume di iniezione è pari a 10 µL, l'autocampionatore consente il flusso di 50 µL prima della commutazione nella posizione di bypass; ciò significa che se il volume di ritardo è pari a 50 µL, il gradiente è appena riuscito a raggiungere la valvola di iniezione. Volumi di iniezione più piccoli non hanno alcun effetto mentre volumi di iniezione più grandi comportano la presenza di un piccolo gradino nel gradiente. Anche la velocità di flusso utilizzata incide sulla decisione se utilizzare o 64 Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Ottimizzazione delle prestazioni Configurazione del volume di ritardo ottimale 6 meno la funzione ADVR. A 0,2 mL/min il tempo di ritardo risparmiato è pari a 21 secondi mentre a 1,0 mL/min è pari a 4 secondi. In genere è poco probabile che la funzione ADVR sia adatta alle applicazioni relative a composti che presentano problemi noti di effetto memoria. La soluzione ottimale per ridurre il volume di ritardo consiste nell'installare il Kit di aggiornamento per le iniezioni da (G4215A). Il dispositivo di dosaggio standard è sostituito da una testa micro-analitica da 40 µL ed è necessario installare un nuovo loop da 40 µL. Per ottenere risultati ottimali, si consiglia inoltre di ordinare il Kit a bassa dispersione (G1316-68744) e la cella di flusso micro per UV. Ciò permette di ridurre il volume di ritardo di 120 µL. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 65 6 Ottimizzazione delle prestazioni Come ottenere volumi di iniezione maggiori Come ottenere volumi di iniezione maggiori La configurazione standard dell'autocampionatore Agilent 1260 Infinity consente di iniettare un volume massimo pari a 100 µL con il capillare del loop standard. Per aumentare il volume di iniezione è possibile installare ilKit di aggiornamento multiaspirazione (G1313-68711). Il kit consente di aumentare il volume di iniezione dell'iniettore di un massimo di 400 µL o 1400 µL. In tal caso il volume totale è pari a 500 µL o 1500 µL per l'autocampionatore 1260 Infinity con testa analitica da 100 µL. Tenere presente che il volume di ritardo dell'autocampionatore aumenta se si utilizzano i capillari prolungati della sede disponibili nel kit multiaspirazione. Quando si calcola il volume di ritardo dell'autocampionatore è necessario raddoppiare il volume dei capillari prolungati. Il volume di ritardo del sistema associato all'autocampionatore aumenta di conseguenza. Ogni volta che si scala un metodo verso il basso da una colonna più grande a una colonna più piccola, è importante che il trasferimento del metodo consenta di ridurre il volume di iniezione in proporzione al volume della colonna, in modo da mantenere inalterate le prestazioni del metodo. Ciò serve a mantenere costante il rapporto percentuale tra il volume di iniezione e il volume della colonna. Ciò è particolarmente importante se il solvente di iniezione è più forte (più eluotropico) rispetto alla fase mobile iniziale e qualsiasi aumento influirà sulla separazione, in particolare per i picchi che eluiscono all'inizio dell'analisi (fattore di ritenzione basso). In alcuni casi ciò causa la distorsione dei picchi; la regola generale prevede di utilizzare un solvente di iniezione identico o più debole rispetto alla composizione iniziale del gradiente. Ciò determina se, o quanto, il volume di iniezione può essere aumentato; l'utente deve verificare l'eventuale aumento della dispersione (picchi più ampi o più asimmetrici e minore risoluzione dei picchi) in corrispondenza dei tentativi di aumento del volume di iniezione. Se si esegue un'iniezione in un solvente debole, è probabile che il volume possa essere ulteriormente aumentato, poiché si avrà l'effetto di concentrare l'analita sulla testa della colonna all'avvio del gradiente. Al contrario, se l'iniezione avviene in un solvente più forte della fase mobile iniziale, l'aumento del volume di iniezione comporta un allargamento della banda dell'analita lungo la colonna, prima del gradiente, causando la dispersione dei picchi e perdita di risoluzione. Probabilmente il fattore principale di cui tenere conto nella determinazione del volume di iniezione è il diametro della colonna, in quanto incide in misura notevole sulla dispersione dei picchi. Le altezze dei picchi possono essere mag- 66 Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Ottimizzazione delle prestazioni Come ottenere volumi di iniezione maggiori 6 giori su una colonna stretta rispetto al caso di un'iniezione più grande su una colonna più larga, poiché la dispersione dei picchi è minore. Nel caso delle colonne di diametro interno pari a 2,1 mm, i volumi di iniezione tipici massimi possono essere compresi tra 5 e 10 µl; ciò tuttavia dipende molto dalla natura chimica dell'analita e della fase mobile, come discusso in precedenza. Nel caso di una separazione in gradiente si possono ottenere volumi di iniezione pari a circa 5 % del volume della colonna, mantenendo al tempo stesso buone caratteristiche di risoluzione e dispersione dei picchi. Un metodo per ottenere volumi di iniezione maggiori consiste nell'utilizzare una colonna di trapping selezionata da una valvola di commutazione per catturare e concentrare l'iniezione prima di eseguire la commutazione, ossia prima di iniettare il campione, nella colonna analitica; vedere Figura 14, pagina 68. Per ragioni pratiche, la valvola può essere situata nel comparto colonne termostatato. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 67 6 Ottimizzazione delle prestazioni Come ottenere volumi di iniezione maggiori Figura 14 68 Arricchimento del campione Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Ottimizzazione delle prestazioni Come ottenere una maggiore produttività 6 Come ottenere una maggiore produttività È possibile ottimizzare la velocità dell'iniezione prestando attenzione al fatto che aspirare troppo velocemente il campione può ridurre la riproducibilità. Saranno ottenuti guadagni marginali poiché i volumi di campione utilizzati tendono, in tutti i casi, al termine inferiore dell'intervallo. Una porzione significativa del tempo di iniezione corrisponde al tempo utilizzato dai movimenti dell'ago di andata e ritorno dal vial e nella porta di lavaggio. È possibile eseguire queste manipolazioni mentre è in esecuzione la separazione precedente. Questa operazione viene definita "sovrapposizione delle iniezioni" e può essere facilmente attivata dalla finestra di configurazione dell'autocampionatore nel software di controllo ChemStation. È possibile ordinare all'autocampionatore di trasferire il flusso dall'autocampionatore alla posizione di bypass dopo aver eseguito l'iniezione e quindi, dopo ad esempio 3 minuti, attivare un'esecuzione di 4 minuti per avviare il processo di aspirazione del campione successivo e di preparazione per l'iniezione. In questo modo è possibile risparmiare da 0,5 a 1 minuto per iniezione. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 69 6 Ottimizzazione delle prestazioni Come ottenere una maggiore risoluzione Come ottenere una maggiore risoluzione L'aumento della risoluzione di una separazione migliora l'analisi dei dati qualitativi e quantitativi, permette di separare un maggior numero di picchi o consente di ampliare il ventaglio di possibilità volte ad accelerare la separazione. In questa sezione i metodi disponibili per aumentare la risoluzione vengono trattati esaminando quanto segue: • Ottimizzazione della selettività • Impaccamento con particelle di dimensioni più ridotte • Colonne di maggiore lunghezza • Gradienti meno pronunciati, maggiore velocità di flusso La risoluzione tra due picchi è descritta dall'equazione della risoluzione: in cui • Rs = risoluzione • N = piatti teorici (misura dell'efficienza della colonna) • = selettività (tra due picchi) • k2 = fattore di ritenzione del secondo picco (in precedenza noto come fattore di capacità) Il termine che incide in misura più significativa sulla risoluzione è la selettività, , che in pratica può essere variata utilizzando un diverso tipo di fase stazionaria (C18, C8, fenile, nitrile e così via) e modificando la fase mobile e la temperatura per aumentare al massimo le differenze di selettività tra i soluti da separare. Si tratta di un complesso di operazioni piuttosto impegnative che è preferibile affrontare ricorrendo a un sistema automatico di sviluppo di metodi, che consente di valutare un ampio spettro di condizioni su varie colonne e con diverse fasi mobili tramite un preciso protocollo di esplorazione. In questa sezione viene discusso come incrementare la risoluzione con una qualsiasi combinazione scelta di fase stazionaria e fase mobile. Se per scegliere le fasi si è fatto ricorso a un sistema automatico di sviluppo di metodi, è 70 Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Ottimizzazione delle prestazioni Come ottenere una maggiore risoluzione 6 probabile che siano state utilizzate colonne corte per eseguire analisi rapide in ciascuna fase dell'esplorazione. In base all'equazione della risoluzione, il secondo termine più significativo è rappresentato dai piatti teorici o efficienza (N); questo fattore può essere ottimizzato in vari modi. N è inversamente proporzionale alle dimensioni delle particelle e direttamente proporzionale alla lunghezza della colonna; pertanto, utilizzando particelle più piccole e una colonna di maggiore lunghezza i piatti teorici aumentano. La pressione aumenta con l'inverso del quadrato delle dimensioni delle particelle e proporzionalmente alla lunghezza della colonna. Per questo motivo il sistema LC 1260 Infinity è stato progettato per essere compatibile con una pressione massima pari a 600 bar, cosicché consente di utilizzare particelle di dimensioni inferiori a due micron e di incrementare la lunghezza della colonna fino a 100 mm o 150 mm. In alcuni casi è addirittura possibile collegare tra loro una colonna da 100 mm e una da 150 mm per ottenere una lunghezza pari a 250 mm. La risoluzione aumenta con la radice quadrata di N e, pertanto, se si raddoppia la lunghezza della colonna la risoluzione aumenta di un fattore pari a 1,4. Ciò che è possibile ottenere dipende dalla viscosità della fase mobile, che è direttamente correlata alla pressione. Le miscele di metanolo generano una contropressione superiore rispetto alle miscele di acetonitrile. Spesso si preferisce l'acetonitrile in quanto i picchi presentano forme migliori, sono più stretti e la viscosità è inferiore; il metanolo, tuttavia, in genere consente di ottenere una migliore selettività (in particolare per piccole molecole con peso molecolare inferiore a circa 500 Da). La viscosità può essere ridotta aumentando la temperatura tenendo presente, tuttavia, che ciò può modificare la selettività della separazione. L'aumento o la diminuzione della selettività devono essere determinate sperimentalmente. All'aumentare di velocità di flusso e pressione aumenta anche il riscaldamento per attrito nella colonna; ciò può provocare un leggero aumento della dispersione e una lieve variazione della selettività, che possono tradursi in una diminuzione della risoluzione. Quest'ultimo fenomeno può essere contrastato riducendo di alcuni gradi la temperatura del termostato e determinando sperimentalmente l'effetto risultante. La curva di van Deemter evidenzia che la velocità di flusso ottimale attraverso una colonna con particelle di dimensioni inferiori a 2 micron (STM) è più alta rispetto al caso di particelle di dimensioni maggiori e assume un andamento piuttosto piatto all'aumentare della velocità di flusso. In genere, in prossimità delle condizioni ottimali, le velocità di flusso per le colonne STM sono: 2 ml/min per colonne di diametro interno pari a 4,6 mm e 0,4 ml/min per colonne di diametro interno pari a 2,1 mm. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 71 6 Ottimizzazione delle prestazioni Come ottenere una maggiore risoluzione Nel caso delle separazioni isocratiche, l'aumento del fattore di ritenzione k si traduce in una migliore risoluzione, in quanto il soluto viene ritenuto più a lungo. Nelle separazioni in gradiente, la ritenzione è descritta dal fattore k* in base alla seguente equazione: in cui: • k* = valore k medio • tG = durata temporale del gradiente (o del segmento del gradiente) in minuti • F = velocità di flusso (mL/min) • Vm = volume di ritardo della colonna • %B = variazione nella frazione di solvente B durante il gradiente • S = costante (circa 4-5 per piccole molecole) L'equazione dimostra che è possibile aumentare k, e quindi la risoluzione, utilizzando un gradiente meno pronunciato (indicativamente una variazione da 2 a 5 %/min), una velocità di flusso più alta e una colonna di volume più contenuto. L'equazione dimostra inoltre come accelerare un gradiente esistente: se la velocità di flusso raddoppia ma la durata del gradiente si dimezza, k* rimane costante e la separazione ha un aspetto identico ma avviene in metà tempo. Una ricerca pubblicata recentemente ha dimostrato come una colonna STM più corta (a temperature superiori a 40 °C) permette di aumentare la capacità dei picchi rispetto a una colonna STM più lunga grazie alla possibilità di eseguire analisi a maggiori velocità. (Fare riferimento a Petersson et al., J.Sep.Sci, 31, 2346-2357, 2008, Maximizing peak capacity and separation speed in liquid chromatography). 72 Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 6 Ottimizzazione delle prestazioni Come ottenere una maggiore sensibilità Come ottenere una maggiore sensibilità La sensibilità di una separazione è correlata alla fase mobile e alla fase stazionaria scelte. Le caratteristiche auspicabili di una buona separazione sono la presenza di picchi stretti e di una linea di base stabile caratterizzata da rumore minimo. La scelta della configurazione strumentale incide sulla separazione; particolarmente rilevante è l'impostazione del rivelatore. In questa sezione è discusso l'effetto sulla sensibilità dei seguenti fattori: • Volume del miscelatore della pompa • Colonne più strette • Cella di flusso del rivelatore • Parametri del rivelatore La discussione relativa ai parametri del rivelatore tratta anche gli argomenti correlati di selettività e linearità. Colonne La sensibilità è espressa in termini di rapporto segnale-rumore (S/N) e, pertanto, è necessario aumentare al massimo l'altezza dei picchi e ridurre al minimo il rumore della linea di base. La riduzione della dispersione dei picchi permette di mantenere l'altezza dei picchi e, pertanto, il volume extra-colonna deve essere ridotto al minimo utilizzando capillari di collegamento corti e di diametro interno ridotto e raccordi installati correttamente. L'utilizzo di colonne di diametro interno più ridotto dovrebbe consentire di aumentare l'altezza dei picchi e, pertanto, è ideale per le applicazioni in cui la quantità di campione è limitata. Se è possibile iniettare la stessa quantità di campione in una colonna di minore diametro interno, la diluizione associata al diametro della colonna è inferiore e la sensibilità aumenta. Per esempio, la riduzione del diametro interno della colonna da 4,6 mm a 2,1 mm si traduce in un aumento teorico dell'altezza dei picchi pari a 4,7 times a causa della minor diluizione in colonna. Nel caso di uno spettrometro di massa, le velocità di flusso più basse tipiche delle colonne più strette possono incrementare l'efficienza dei fenomeni di ionizzazione e migliorare quindi la sensibilità. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 73 6 Ottimizzazione delle prestazioni Come ridurre al minimo l'effetto memoria Come ridurre al minimo l'effetto memoria L'effetto memoria si verifica quando picchi residui derivanti da un'iniezione precedente di campione compaiono in un'iniezione successiva di bianco. L'effetto memoria tra iniezioni successive di campioni può generare risultati errati. Il livello dell'effetto memoria è espresso come rapporto percentuale tra l'area del picco nella soluzione del bianco e l'area nell'iniezione di campione precedente. L'autocampionatore Agilent 1260 Infinity è ottimizzato per ridurre al minimo l'effetto memoria grazie all'attenta progettazione del circuito idraulico e all'utilizzo di materiali caratterizzati da un assorbimento minimo del campione. Dovrebbe essere possibile ottenere un valore di effetto memoria pari a 0,002 % anche nel caso in cui si utilizzi come rivelatore uno spettrometro di massa a triplo quadrupolo. Le impostazioni operative dell'autocampionatore consentono all'utente di impostare i parametri opportuni per ridurre al minimo l'effetto memoria per le applicazioni che interessano composti in grado di permanere nel sistema. È possibile utilizzare le seguenti funzioni dell'autocampionatore per ridurre al minimo l'effetto memoria: • Lavaggio dell'interno dell'ago • Lavaggio dell'esterno dell'ago • Lavaggio in controcorrente della sede dell'ago • Pulizia della valvola di iniezione Il circuito idraulico, incluso l'interno dell'ago, viene lavato costantemente durante il normale funzionamento; nella maggior parte dei casi ciò assicura un'efficace eliminazione dell'effetto memoria. La funzione di riduzione automatica del volume di ritardo (ADVR) consente di ridurre il volume di ritardo, ma riduce anche il lavaggio dell'autocampionatore e non deve essere utilizzata con analiti potenzialmente in grado di provocare problemi di effetto memoria. L'esterno dell'ago può essere lavato utilizzando un vial di lavaggio in una posizione specifica; in alternativa, l'ago può essere lavato utilizzando la porta di lavaggio. Se si sceglie un vial di lavaggio in una posizione del vassoio specificata dall'utente, il vial deve essere privo di setto e contenere un solvente adatto per eliminare il campione dall'ago. Non si utilizza il setto per evitare che i contaminanti rimossi dall'ago durante la corsa discendente vengano riapplicati durante la corsa ascendente. È possibile immergere l'ago nel vial più 74 Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 6 Ottimizzazione delle prestazioni Come ridurre al minimo l'effetto memoria volte. Questa operazione è efficace per eliminare un effetto memoria di lieve entità; tuttavia, per un lavaggio più efficace dell'esterno dell'ago è necessario utilizzare la porta di lavaggio. La porta di lavaggio è situata sopra e dietro la sede dell'ago; il solvente di lavaggio viene erogato da una pompa peristaltica. Il volume della porta è pari a 0,68 ml mentre la pompa peristaltica eroga 6 ml/min; ciò significa che il volume all'interno della porta di lavaggio viene riempito completamente con solvente fresco in 7 s. Se si seleziona la porta di lavaggio, è possibile impostare la durata del lavaggio dell'esterno dell'ago con solvente fresco: due o tre secondi in situazioni di routine, in cui l'effetto memoria non è particolarmente rilevante, e da 10 a 20 s per un lavaggio più accurato. Si raccomanda di adottare come procedura standard il lavaggio dell'esterno dell'ago nella porta di lavaggio per evitare di contaminare la sede dell'ago. Se la sede dell'ago si contamina, è necessario sottoporla a lavaggio in controcorrente, modificando manualmente i collegamenti di flusso, per pulirla. Questa è una delle attività che possono essere automatizzate utilizzando il modulo Flexible Cube. La porta di lavaggio, la relativa pompa di erogazione del solvente e i tubi corrispondenti devono essere sottoposti con regolarità a lavaggio per assicurarsi di ridurre al minimo l'effetto memoria. Per esempio, ogni giorno prima di utilizzare il sistema, eseguire l'adescamento della pompa di lavaggio per tre minuti con un solvente adeguato. Se le altre misure adottate non hanno permesso di eliminare l'effetto memoria, è possibile che l'analita abbia aderito all'interno della valvola dell'iniettore. È possibile impostare la valvola dell'iniettore in modo che esegua ulteriori movimenti di commutazione per eliminare la contaminazione dal circuito idraulico nella valvola in caso di problemi di effetto memoria in questo componente. Se l'eluizione dei composti problematici richiede un'alta percentuale di fase organica, si raccomanda di commutare la valvola di iniezione all'alta percentuale di fase organica dopo l'eluizione dell'ultimo picco. Si raccomanda inoltre di commutare nuovamente la valvola di iniezione dopo la stabilizzazione delle condizioni iniziali per la fase mobile. Questa operazione assicura che la scanalatura di bypass nella guarnizione del rotore della valvola contenga le condizioni iniziali del gradiente, il che è particolarmente importante nel caso delle velocità di flusso inferiori a 0,5 ml/min. Nel caso di campioni per i quali l'esterno dell'ago non possa essere pulito a sufficienza con acqua o alcool erogati dalla pompa di lavaggio, utilizzare vial di lavaggio con un solvente adatto. Un programma dell'iniettore consente di utilizzare per la pulizia una serie di vial di lavaggio. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 75 6 Ottimizzazione delle prestazioni Come ridurre al minimo l'effetto memoria Le prestazioni ottimali dell'autocampionatore in termini di effetto memoria si ottengono dopo un periodo di rodaggio di nuovi strumenti o dopo la sostituzione di parti di consumo (ago, sede dell'ago e parti della valvola). Durante le iniezioni effettuate in questo periodo, le superfici di tali parti si assestano tra loro. Una volta trascorso questo periodo, si raccomanda di sottoporre la sede dell'ago a lavaggio in controcorrente al fine di pulire le aree di tenuta tra l'ago e la relativa sede. Si raccomanda di eseguire con regolarità interventi di manutenzione preventiva in quanto le prestazioni dell'autocampionatore in termini di effetto memoria dipendono dall'integrità delle parti di consumo. L'utilizzo del modulo Flexible Cube G4227A migliora ulteriormente le prestazioni relative all'effetto memoria e la durata utile di tali parti. 76 Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 7 Risoluzione dei problemi e diagnostica Panoramica degli indicatori e delle funzioni di test del modulo 78 Indicatori di stato 79 Indicatore di alimentazione 79 Indicatore di stato del modulo 80 Interfacce utente 81 Agilent Diagnostic Software 82 Nel presente capitolo è fornita una panoramica sulle funzioni di risoluzione dei problemi e di diagnostica nonché sulle varie interfacce utente. Agilent Technologies 77 7 Risoluzione dei problemi e diagnostica Panoramica degli indicatori e delle funzioni di test del modulo Panoramica degli indicatori e delle funzioni di test del modulo Indicatori di stato Il modulo è dotato di due indicatori di stato che ne segnalano lo stato operativo (pre-analisi, analisi e situazioni di errore). Gli indicatori di stato consentono di controllare visivamente e rapidamente il funzionamento del modulo. Messaggi di errore In caso di guasto di tipo elettronico, idraulico o meccanico, il modulo produce un messaggio di errore nell’interfaccia utente. In questa sezione viene descritto il significato di ciascun messaggio e viene riportata una breve descrizione del guasto, oltre ad un elenco delle cause e delle azioni consigliate per risolvere il problema (vedere il capitolo Informazioni sugli errori). Funzioni di test È disponibile una serie di funzioni di test per la risoluzione dei problemi e la verifica del funzionamento dopo la sostituzione di componenti interni (vedere Funzioni di test e calibrazione). 78 Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Risoluzione dei problemi e diagnostica Indicatori di stato 7 Indicatori di stato Nella parte anteriore del modulo sono presenti due indicatori di stato. Quello in basso a sinistra indica lo stato di alimentazione, quello in alto a destra indica lo stato del modulo. Figura 15 Posizione degli indicatori di stato Indicatore di alimentazione L’indicatore di alimentazione è integrato nell’interruttore di accensione principale. Quando l’indicatore è illuminato (verde), l’alimentazione è ON.. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 79 7 Risoluzione dei problemi e diagnostica Indicatori di stato Indicatore di stato del modulo L'indicatore di stato del modulo segnala una delle sei possibili condizioni del modulo: • Se l'indicatore di stato è spento (OFF) e la spia di alimentazione è accesa, il modulo si trova nello stato di pre-analisi ed è pronto per iniziare un'analisi. • Se l'indicatore di stato è verde, il modulo sta effettuando un'analisi (modalità di analisi). • L'indicatore giallo segnala la condizione di non pronto. Il modulo si trova in questo stato quando è in attesa che venga raggiunta una determinata condizione o completata una specifica azione (ad esempio, subito dopo la modifica del valore di un parametro), oppure mentre è in esecuzione una procedura di autoverifica. • Una condizione di errore è segnalata dal colore rosso dell'indicatore di stato. Tale condizione indica che il modulo ha rilevato un problema interno che ne impedisce il funzionamento corretto. In genere, una condizione di errore richiede un intervento da parte dell'operatore (ad esempio, in caso di perdite o componenti interni difettosi). Una condizione di errore interrompe sempre l'analisi. Se l'errore si verifica durante l'analisi, viene propagato all'interno del sistema LC; un LED rosso, ad esempio, può indicare un problema in un altro modulo. Utilizzare il display di stato dell'interfaccia utente per individuare la causa/il modulo all'origine dell'errore. • Un indicatore intermittente segnala che il modulo si trova in modalità residente (ad esempio, durante l'aggiornamento del firmware principale). • Un indicatore intermittente a intervalli ravvicinati segnala che il modulo si trova in una condizione di errore di basso livello. In questo caso, è possibile provare a riavviare il modulo o effettuare un avvio a freddo (vedere “Impostazioni speciali” , pagina 195). In seguito provare a eseguire un aggiornamento del firmware (vedere “Sostituzione del firmware del modulo” , pagina 152). Se questa operazione non risolve il problema, è necessario sostituire la scheda principale. 80 Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 7 Risoluzione dei problemi e diagnostica Interfacce utente Interfacce utente • Test disponibili e schermate/report possono variare a seconda dell'interfaccia utente. • Lo strumento preferito deve essere il software Agilent Lab Advisor; vedere “Agilent Diagnostic Software” , pagina 82. • La ChemStation Agilent B.04.02 e versioni successive non includono alcuna funzione di test/manutenzione. • Le schermate utilizzate in queste procedure sono basate sul software Agilent Lab Advisor. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 81 7 Risoluzione dei problemi e diagnostica Agilent Diagnostic Software Agilent Diagnostic Software Il Software Lab Advisor Agilent è un prodotto standalone che può essere utilizzato con o senza sistema di elaborazione. Agilent Lab Advisor aiuta a gestire il laboratorio per ottenere risultati cromatografici di alta qualità e può monitorare in tempo reale un singolo LC Agilent o tutti i GC e LC Agilent configurati sull’intranet del laboratorio. Il Software Lab Advisor Agilent fornisce capacità diagnostiche per tutti i moduli Agilent Serie 1200 Infinity. Queste capacità comprendono diagnostica e procedure di calibrazione per tutte le operazioni di manutenzione. Il Software Lab Advisor Agilent consente inoltre agli utenti di controllare lo stato dei loro strumenti LC. La funzione di avviso di manutenzione preventiva (EMF) aiuta ad effettuare la manutenzione preventiva. Inoltre, gli utenti possono produrre un rapporto dello stato dello strumento per ogni singolo LC. Le funzioni di test e diagnostica fornite dal Software Lab Advisor Agilent possono differire dalle descrizioni riportate in questo manuale. Per ulteriori dettagli, vedere i file della guida del Software Lab Advisor Agilent. Il software di utilità strumenti è una versione base di Lab Advisor con funzionalità limitata per installazione, uso e manutenzione. Non include funzioni di riparazione, risoluzione dei problemi o monitoraggio avanzate. 82 Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 8 Informazioni sugli errori Cosa sono i messaggi di errore? 85 Messaggi di errore generici 86 Timeout 86 Shutdown 87 Remote Timeout 88 Lost CAN Partner 89 Leak 90 Leak Sensor Open 91 Leak Sensor Short 92 Compensation Sensor Open 93 Compensation Sensor Short 93 Fan Failed 94 Messaggi di errore del modulo 95 Exhaust Fan Failed 95 Front Door Error 96 Side Door Error 96 Arm Movement Failed or Arm Movement Timeout Valve to Bypass Failed 98 Valve to Mainpass Failed 99 Needle Lock Failed 100 Needle to Needle Seat Position 101 Needle Carrier Failed 102 Missing Vial or Missing Wash Vial 103 Initialization Failed 104 Metering Home Failed 105 Motor Temperature 106 Invalid Vial Position 107 Peristaltic Pump Error 108 Agilent Technologies 97 83 8 Informazioni sugli errori Agilent Diagnostic Software Vessel or Wash Vessel Error 109 Vessel Stuck to Needle 110 Rear Blind Seat Missing 110 Nel presente capitolo è descritto il significato dei messaggi di errore e sono fornite informazioni sulle cause possibili e sugli interventi consigliati per eliminare le condizioni che hanno causato l'errore. 84 Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Informazioni sugli errori Cosa sono i messaggi di errore? 8 Cosa sono i messaggi di errore? I messaggi di errore vengono visualizzati sull’interfaccia utente quando si verifica un guasto elettronico, meccanico o idraulico (percorso del flusso) che richiede attenzione immediata prima di poter continuare l’analisi (ad esempio piccole riparazioni o sostituzioni di prodotti di consumo). In caso di guasto compare una luce rossa nella parte anteriore del modulo e viene inserita una segnalazione nel registro elettronico del modulo. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 85 8 Informazioni sugli errori Messaggi di errore generici Messaggi di errore generici I messaggi di errore generici sono comuni a tutta la serie di moduli Agilent HPLC e possono apparire anche su altri moduli. Timeout Error ID: 0062 Timeout Superamento dei limiti di tempo. Probabile causa Azioni suggerite 1 L'analisi è stata completata con successo e Controllare il registro elettronico del sistema per individuare l'origine della condizione di non pronto. Ripetere l'analisi, se necessario. la funzione timeout ha spento il modulo come richiesto. 2 Durante una sequenza o un'iniezione multipla si è verificata una condizione di non pronto per un periodo superiore a quello impostato per la soglia di tempo. 86 Controllare il registro elettronico del sistema per individuare l'origine della condizione di non pronto. Ripetere l'analisi, se necessario. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Informazioni sugli errori Messaggi di errore generici 8 Shutdown Error ID: 0063 Spegnimento Uno strumento esterno ha prodotto un segnale di spegnimento sulla linea remota. Il modulo controlla costantemente i segnali di stato attraverso i connettori di input a distanza. Un segnale di input BASSO sul pin 4 del connettore a distanza produce un messaggio di errore. Probabile causa Azioni suggerite 1 Perdita rilevata in un altro modulo collegato Eliminare la perdita dello strumento esterno prima di riavviare il modulo. al sistema tramite CAN. 2 Perdita segnalata in uno strumento esterno collegato a distanza al sistema. 3 Arresto di uno strumento esterno collegato Eliminare la perdita dello strumento esterno prima di riavviare il modulo. Controllare l'arresto degli strumenti esterni. a distanza al sistema. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 87 8 Informazioni sugli errori Messaggi di errore generici Remote Timeout Error ID: 0070 Timeout remoto È presente una condizione di non pronto nelle linee remote. Quando si inizia un'analisi, tutte le situazioni di non pronto del sistema (ad esempio, durante il bilanciamento del rivelatore) devono passare alla condizione di funzionamento entro un minuto dall'inizio. Se la condizione di non pronto è ancora presente sulla linea remota dopo un minuto, viene visualizzato un messaggio di errore. Probabile causa Azioni suggerite 1 Condizione di non pronto di uno strumento Verificare che lo strumento che segnala una condizione di non pronto sia installato correttamente e impostato per l'analisi in modo adeguato. collegato alla linea remota. 2 Cavo remoto difettoso. Sostituire il cavo remoto. 3 Componenti difettosi dello strumento che Controllare che lo strumento non sia difettoso (consultare la relativa documentazione). generano messaggi di non pronto. 88 Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Informazioni sugli errori Messaggi di errore generici 8 Lost CAN Partner Error ID: 0071 Partner CAN perso Durante l'analisi si è verificata una perdita di sincronizzazione oppure si è interrotta la comunicazione fra uno o più moduli del sistema. I processori del sistema controllano continuamente la configurazione. Se uno o più moduli non vengono più individuati come collegati al sistema, viene visualizzato un messaggio di errore. Probabile causa Azioni suggerite 1 Cavo CAN non collegato. • Verificare che tutti i cavi CAN siano collegati correttamente. • Verificare che tutti i cavi CAN siano installati correttamente. 2 Cavo CAN difettoso. Sostituire il cavo CAN. 3 Scheda principale difettosa in un altro Spegnere il sistema. Riavviare il sistema e determinare quali moduli non vengono riconosciuti. modulo. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 89 8 Informazioni sugli errori Messaggi di errore generici Leak Error ID: 0064 Perdita Si è verificata una perdita nel modulo. I segnali dai due sensori di temperatura (sensore di perdita e sensore di compensazione della temperatura montato sulla scheda) vengono utilizzati dall’algoritmo di individuazione delle perdite per determinare quando si verifica questa condizione. Se si verifica una perdita, il relativo sensore viene raffreddato dal solvente. Ciò modifica la resistenza del sensore delle perdite sensibilizzato dal circuito presente sulla scheda principale. 90 Probabile causa Azioni suggerite 1 Raccordi allentati. Verificare che tutti i raccordi siano serrati correttamente. 2 Capillari rotti. Sostituire i capillari difettosi. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Informazioni sugli errori Messaggi di errore generici 8 Leak Sensor Open Error ID: 0083 Sensore delle perdite aperto Il sensore delle perdite del modulo non funziona (circuito aperto). La corrente che passa attraverso il sensore di perdite dipende dalla temperatura. La perdita viene individuata quando il solvente raffredda il sensore provocando una modifica della corrente entro certi limiti. Se la corrente scende al di sotto del limite inferiore, viene visualizzato un messaggio di errore. Probabile causa Azioni suggerite 1 Sensore non collegato alla scheda Rivolgersi a un rappresentante dell’assistenza Agilent. principale. 2 Sensore delle perdite difettoso. Rivolgersi a un rappresentante dell’assistenza Agilent. 3 Sensore delle perdite non correttamente Rivolgersi a un rappresentante dell’assistenza Agilent. posizionato e/o in contatto con un componente di metallo. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 91 8 Informazioni sugli errori Messaggi di errore generici Leak Sensor Short Error ID: 0082 Cortocircuito del sensore delle perdite Il sensore delle perdite del modulo non funziona (cortocircuito). La corrente che passa attraverso il sensore di perdite dipende dalla temperatura. La perdita viene individuata quando il solvente raffredda il sensore provocando una modifica della corrente entro certi limiti. Se la corrente aumenta oltre il limite superiore, viene visualizzato un messaggio di errore. Probabile causa Azioni suggerite 1 Sensore delle perdite difettoso. Rivolgersi a un rappresentante dell’assistenza Agilent. 2 Sensore delle perdite non correttamente Rivolgersi a un rappresentante dell’assistenza Agilent. posizionato e/o in contatto con un componente di metallo. 92 Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Informazioni sugli errori Messaggi di errore generici 8 Compensation Sensor Open Error ID: 0081 Sensore di compensazione aperto Il sensore di compensazione della temperatura ambiente (NTC) sulla scheda principale del modulo non funziona (circuito aperto). La resistenza lungo il sensore di compensazione della temperatura (NTC) sulla scheda principale dipende dalla temperatura ambiente. La modifica della resistenza viene utilizzata dal circuito delle perdite per compensare le variazioni della temperatura ambiente. Se la resistenza sul sensore supera il limite superiore, viene visualizzato un messaggio di errore. Probabile causa Azioni suggerite 1 Scheda principale difettosa. Rivolgersi a un rappresentante dell’assistenza Agilent. Compensation Sensor Short Error ID: 0080 Cortocircuito del sensore di compensazione Il sensore di compensazione della temperatura ambiente (NTC) sulla scheda principale del modulo non funziona (cortocircuito). La resistenza lungo il sensore di compensazione della temperatura (NTC) sulla scheda principale dipende dalla temperatura ambiente. La modifica della resistenza viene utilizzata dal circuito delle perdite per compensare le variazioni della temperatura ambiente. Se la resistenza sul sensore scende al di sotto dei limiti inferiori, viene visualizzato un messaggio di errore. Probabile causa Azioni suggerite 1 Scheda principale difettosa. Rivolgersi a un rappresentante dell’assistenza Agilent. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 93 8 Informazioni sugli errori Messaggi di errore generici Fan Failed Error ID: 0068 Ventola guasta La ventola di raffreddamento del modulo non funziona. Il sensore a effetto Hall sull’albero della ventola viene utilizzato dalla scheda principale per tenere sotto controllo la velocità della ventola. Se la velocità della ventola scende al di sotto di un certo limite per un determinato periodo, viene visualizzato un messaggio di errore. A seconda del modulo, alcuni gruppi (ad esempio, la lampada nel rivelatore) vengono arrestati al fine di evitare che il modulo si surriscaldi. 94 Probabile causa Azioni suggerite 1 Cavo della ventola scollegato. Rivolgersi a un rappresentante dell’assistenza Agilent. 2 Ventola difettosa. Rivolgersi a un rappresentante dell’assistenza Agilent. 3 Scheda principale difettosa. Rivolgersi a un rappresentante dell’assistenza Agilent. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Informazioni sugli errori Messaggi di errore del modulo 8 Messaggi di errore del modulo Tali errori sono specifici dell'autocampionatore. Exhaust Fan Failed Error ID: 4456, 4457 Ventola di scarico guasta La ventola di scarico del modulo non funziona. Il sensore a effetto Hall sull'albero della ventola viene utilizzato dalla scheda principale per tenere sotto controllo la velocità della ventola. Se la velocità della ventola scende al di sotto di un determinato valore, viene visualizzato il messaggio di errore e il modulo si spegne. Probabile causa Azioni suggerite 1 Cavo della ventola scollegato. Rivolgersi a un rappresentante dell'assistenza Agilent. 2 Ventola difettosa. Rivolgersi a un rappresentante dell'assistenza Agilent. 3 Scheda principale difettosa. Rivolgersi a un rappresentante dell’assistenza Agilent. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 95 8 Informazioni sugli errori Messaggi di errore del modulo Front Door Error Error ID: 4350, 4352, 4458 Errore dello sportello anteriore Lo sportello anteriore e/o la scheda SLS sono danneggiati. Probabile causa Azioni suggerite 1 Il sensore della scheda SLS è difettoso. Rivolgersi a un rappresentante dell'assistenza Agilent. 2 Lo sportello è piegato oppure il magnete è Rivolgersi a un rappresentante dell'assistenza Agilent. rotto/in posizione non corretta. Side Door Error Error ID: 4355, 4459 Errore dello sportello laterale Lo sportello laterale e/o la scheda principale sono danneggiati. Probabile causa Azioni suggerite 1 Lo sportello è piegato oppure il magnete è Rivolgersi a un rappresentante dell'assistenza Agilent. rotto/in posizione non corretta. 2 Il sensore della scheda principale è difettoso. 96 Rivolgersi a un rappresentante dell'assistenza Agilent. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 8 Informazioni sugli errori Messaggi di errore del modulo Arm Movement Failed or Arm Movement Timeout Error ID: 4002 Movimento braccio non riuscito o timeout del movimento braccio Il meccanismo di trasporto non è riuscito a completare un movimento su uno degli assi. Il processore stabilisce un certo intervallo temporale per portare a termine correttamente un movimento su un particolare asse. Il movimento e la posizione del meccanismo di trasporto sono controllati dai codificatori sui motori a passo. Se il processore non riceve le informazioni corrette sulla posizione da parte dei codificatori entro l'intervallo temporale stabilito, viene visualizzato il messaggio di errore. Identificazione degli assi: • Movimento braccio 0 non riuscito: asse X. • Movimento braccio 1 non riuscito: asse Z. • Movimento braccio 2 non riuscito: teta (rotazione del sistema di trasporto dell'ago). Probabile causa Azioni suggerite 1 Ostruzione meccanica. Assicurarsi che il meccanismo di trasporto funzioni senza ostruzioni. 2 Frizione elevata nel dispositivo di trasporto. Rivolgersi a un rappresentante dell’assistenza Agilent. 3 Motore difettoso. Rivolgersi a un rappresentante dell’assistenza Agilent. 4 Scheda flessibile del dispositivo di trasporto Rivolgersi a un rappresentante dell’assistenza Agilent. difettosa. 5 Scheda principale difettosa. Rivolgersi a un rappresentante dell’assistenza Agilent. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 97 8 Informazioni sugli errori Messaggi di errore del modulo Valve to Bypass Failed Error ID: 4014, 4701 Passaggio valvola in posizione di bypass non riuscito La valvola di iniezione non è riuscita a passare in posizione di bypass. I passaggi della valvola di iniezione vengono monitorati da due microinterruttori sul dispositivo della valvola. Gli interruttori controllano che i movimenti della valvola si concludano correttamente. Se la valvola non riesce a raggiungere la posizione di bypass, o il microinterruttore non si chiude, si produce il messaggio di errore. Probabile causa Azioni suggerite 1 Valvola in posizione intermedia, fra la Spegnere e riaccendere l'alimentazione principale dell'autocampionatore. posizione di bypass e quella di mainpass 98 2 Valvola di iniezione difettosa. Rivolgersi a un rappresentante dell'assistenza Agilent. 3 Scheda principale difettosa. Rivolgersi a un rappresentante dell’assistenza Agilent. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 8 Informazioni sugli errori Messaggi di errore del modulo Valve to Mainpass Failed Error ID: 4015 Passaggio valvola in posizione di mainpass non riuscito La valvola di iniezione non è riuscita a raggiungere la posizione di mainpass. I passaggi della valvola di iniezione vengono monitorati da due microinterruttori sul dispositivo della valvola. Gli interruttori controllano che i movimenti della valvola si concludano correttamente. Se la valvola non riesce a raggiungere la posizione di mainpass, o il microinterruttore non si chiude, si produce il messaggio di errore. Probabile causa Azioni suggerite 1 Valvola in posizione intermedia, fra la Spegnere e riaccendere l'alimentazione principale dell'autocampionatore. posizione di bypass e quella di mainpass 2 Valvola di iniezione difettosa. Rivolgersi a un rappresentante dell'assistenza Agilent. 3 Scheda principale difettosa. Rivolgersi a un rappresentante dell’assistenza Agilent. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 99 8 Informazioni sugli errori Messaggi di errore del modulo Needle Lock Failed Error ID: 4702, 4703 Errore del blocco dell'ago Il gruppo di blocco sull'unità di campionamento non si è spostato correttamente. La posizione superiore e quella inferiore del blocco dell'ago sono controllate da sensori di posizione sulla scheda flessibile dell'unità di campionamento. I sensori rilevano il corretto completamento dei movimenti del blocco dell'ago. Se il blocco dell'ago non riesce a raggiungere la posizione finale, o se i sensori non riescono a riconoscere il movimento del blocco dell'ago, viene visualizzato il messaggio di errore. 100 Probabile causa Azioni suggerite 1 Sensore di posizione difettoso o sporco. Pulire il sensore di posizione. 2 Alberino difettoso. Rivolgersi a un rappresentante dell'assistenza Agilent. 3 Motore dell'ago difettoso. Rivolgersi a un rappresentante dell'assistenza Agilent. 4 Scheda principale difettosa. Rivolgersi a un rappresentante dell’assistenza Agilent. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 8 Informazioni sugli errori Messaggi di errore del modulo Needle to Needle Seat Position Error ID: 4510, 4511, 4714 Ago sulla posizione della sede dell'ago L'ago non ha raggiunto la posizione finale sulla relativa sede. La posizione dell'ago è controllata da un codificatore di posizione sul sistema di trasporto dell'ago. Se l'ago non riesce a raggiungere la posizione finale, o se il codificatore non riesce a riconoscere il movimento del sistema di trasporto dell'ago, viene visualizzato il messaggio di errore. Probabile causa Azioni suggerite 1 Allineamento del sistema di Eseguire un allineamento automatico. trasporto/dell'unità di campionamento non corretto. 2 Ago piegato. Ispezionare e sostituire il gruppo dell'ago se necessario. 3 Ago mancante. Sostituire il gruppo di trasporto dell'ago. 4 Sede bloccata. Pulire o sostituire il gruppo della sede dell'ago se necessario. 5 Sensore di posizione difettoso nel Rivolgersi a un rappresentante dell'assistenza Agilent. dispositivo di trasporto dell'ago. 6 Scheda principale difettosa. Rivolgersi a un rappresentante dell’assistenza Agilent. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 101 8 Informazioni sugli errori Messaggi di errore del modulo Needle Carrier Failed Errore del sistema di trasporto dell'ago Il sistema di trasporto dell'ago sul meccanismo di trasporto del campione non si è spostato correttamente. Probabile causa Azioni suggerite 1 Motore Z difettoso. Rivolgersi a un rappresentante dell'assistenza Agilent. 2 Sistema di spinta dei vial bloccato. Rivolgersi a un rappresentante dell'assistenza Agilent. 3 Posizione del trasporto dell'ago scorretta in Rivolgersi a un rappresentante dell'assistenza Agilent. X o Teta. 102 4 Sensore di spinta dei vial difettoso. Rivolgersi a un rappresentante dell'assistenza Agilent. 5 Scheda principale difettosa. Rivolgersi a un rappresentante dell’assistenza Agilent. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 8 Informazioni sugli errori Messaggi di errore del modulo Missing Vial or Missing Wash Vial Error ID: 4019, 4034, 4035, 4541, 4542, 4706, 4707 Vial non trovato o vial di lavaggio non trovato Non è stato individuato alcun vial nella posizione indicata nel metodo o nella sequenza. Quando il sistema di trasporto dell'ago si sposta su un vial e l'ago viene inserito nel vial, la posizione dell'ago viene controllata da un codificatore situato dietro il meccanismo di spinta del vial. Se non è presente alcun vial, il codificatore rileva un errore e viene visualizzato il messaggio relativo al vial non trovato. Probabile causa Azioni suggerite 1 Non c’è nessun vial nella posizione definita Installare il vial in posizione corretta o modificare il metodo o la sequenza a seconda delle esigenze. dal metodo o dalla sequenza. 2 Dispositivo di trasporto dell'ago difettoso. Rivolgersi a un rappresentante dell'assistenza Agilent. 3 Scheda flessibile del dispositivo di trasporto Rivolgersi a un rappresentante dell'assistenza Agilent. difettosa. 4 Scheda principale difettosa. Rivolgersi a un rappresentante dell’assistenza Agilent. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 103 8 Informazioni sugli errori Messaggi di errore del modulo Initialization Failed Error ID: 4020 Inizializzazione non riuscita L'autocampionatore non ha completato correttamente l'inizializzazione. La procedura di inizializzazione dell'autocampionatore sposta il braccio dell'ago e il meccanismo di trasporto nelle rispettive posizioni di partenza in una routine predefinita. Durante l'inizializzazione il processore controlla i sensori di posizione e i codificatori dei motori per verificare la correttezza dei movimenti. Se uno o più movimenti non vengono eseguiti correttamente o non vengono rilevati, viene visualizzato il messaggio di errore. Probabile causa Azioni suggerite 1 Sportello laterale installato in modo • Verificare che lo sportello laterale sia installato correttamente. • Verificare che il magnete si trovi in posizione nello sportello laterale. scorretto. 2 Trasporto del campione/unità di Eseguire un allineamento automatico. campionamento non allineati correttamente. 3 Ostruzione meccanica. Assicurarsi che il meccanismo di trasporto funzioni senza ostruzioni. 4 Scheda flessibile dell’unità di Rivolgersi a un rappresentante dell'assistenza Agilent. campionamento difettosa. 5 Scheda flessibile del dispositivo di trasporto difettosa. 6 Motore dell’unità di campionamento difettosa. 7 Scheda principale difettosa. 104 Rivolgersi a un rappresentante dell'assistenza Agilent. Rivolgersi a un rappresentante dell'assistenza Agilent. Rivolgersi a un rappresentante dell’assistenza Agilent. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 8 Informazioni sugli errori Messaggi di errore del modulo Metering Home Failed Error ID: 4054, 4704 Ritorno alla partenza del dispositivo di misurazione non riuscito Il pistone del dispositivo di misurazione del volume non è riuscito a ritornare alla posizione di partenza. Il sensore della posizione di partenza sulla scheda flessibile dell’unità di campionamento controlla la posizione del pistone. Se quest’ultimo non riesce a ritornare alla posizione di partenza o se il sensore non ne riconosce la posizione, si produce il messaggio di errore. Probabile causa Azioni suggerite 1 Sensore sporco o difettoso. Rivolgersi a un rappresentante dell’assistenza Agilent. 2 Stantuffo guasto. Sostituire lo stantuffo e la guarnizione del dispositivo di dosaggio. 3 Motore del dispositivo di misurazione Rivolgersi a un rappresentante dell'assistenza Agilent. difettoso. 4 Scheda principale difettosa. Rivolgersi a un rappresentante dell’assistenza Agilent. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 105 8 Informazioni sugli errori Messaggi di errore del modulo Motor Temperature Error ID: 4027, 4040, 4261, 4451 Temperatura del motore Uno dei motori del meccanismo di trasporto ha assorbito una quantità eccessiva di corrente, provocando il surriscaldamento del motore stesso. Il processore ha spento il motore per evitare che subisse danni. Identificazione del motore: • Temperatura del motore 0: motore dell'asse X. • Temperatura del motore 1: motore dell'asse Z. • Temperatura del motore 2: motore teta. Il processore controlla la corrente assorbita da ogni motore e la durata dell'assorbimento di corrente da parte del motore. La corrente assorbita dai motori dipende dal rispettivo carico (attrito, massa dei componenti e così via). Se la corrente assorbita è eccessiva o il motore sta assorbendo corrente da troppo tempo, viene visualizzato il messaggio di errore. Probabile causa Azioni suggerite 1 Ostruzione meccanica. Assicurarsi che il movimento del meccanismo di trasporto avvenga senza ostruzioni. 2 Frizione elevata nel dispositivo di trasporto. Rivolgersi a un rappresentante dell'assistenza Agilent. 3 Tensione della cinghia del motore troppo Spegnere il modulo tramite l'interruttore di alimentazione. Attendere almeno 10 minuti prima della riaccensione. elevata. 4 Motore difettoso. Rivolgersi a un rappresentante dell'assistenza Agilent. 5 Scheda flessibile del dispositivo di trasporto Rivolgersi a un rappresentante dell'assistenza Agilent. difettosa. 106 Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 8 Informazioni sugli errori Messaggi di errore del modulo Invalid Vial Position Error ID: 4042 Posizione del vial non valida La posizione del vial definita nel metodo o nella sequenza non esiste. I sensori di riflessione sulla scheda flessibile del meccanismo di trasporto vengono utilizzati per controllare automaticamente quali vassoi portacampioni sono stati installati (lettura del codice sul vassoio). Se la posizione del vial non esiste nella configurazione del vassoio portacampioni corrente, viene prodotto il messaggio di errore. Probabile causa Azioni suggerite 1 È stato installato un vassoio non corretto. Installare i vassoi corretti o modificare il metodo o la sequenza in base ad essi. 2 Definizione del vassoio non corretta. Installare i vassoi corretti o modificare il metodo o la sequenza in base ad essi. 3 Posizioni dei vial definite nel metodo o nella Installare i vassoi corretti o modificare il metodo o la sequenza in base ad essi. sequenza non corrette. 4 Mancato riconoscimento del vassoio portacampioni (vassoio sporco o scheda flessibile del dispositivo di trasporto difettosa). • Assicurarsi che le superfici del vassoio portacampioni contenenti i codici (sul retro del vassoio) siano pulite. • Rivolgersi a un rappresentante dell'assistenza Agilent. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 107 8 Informazioni sugli errori Messaggi di errore del modulo Peristaltic Pump Error Error ID: 4514 Errore della pompa peristaltica Il motore della pompa peristaltica nell'autocampionatore ha subito un guasto. La corrente sul motore viene utilizzata dalla scheda MTP per controllare la velocità del motore della pompa peristaltica. Se la corrente scende al di sotto di un determinato valore, viene visualizzato il messaggio di errore. 108 Probabile causa Azioni suggerite 1 Motore difettoso. Rivolgersi a un rappresentante dell'assistenza Agilent. 2 Scheda SUD difettosa. Rivolgersi a un rappresentante dell'assistenza Agilent. 3 Scheda principale difettosa. Rivolgersi a un rappresentante dell’assistenza Agilent. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 8 Informazioni sugli errori Messaggi di errore del modulo Vessel or Wash Vessel Error Error ID: 4540, 4544, 4545, 4705, 4712 Errore del recipiente o del recipiente di lavaggio L'ago non raggiunge la posizione target nel vial o nel recipiente della piastra a pozzetti. Il sensore situato dietro il meccanismo di spinta del vial nel gruppo di trasporto dell'ago rileva il completamento corretto del movimento dell'ago nel recipiente. Se l'ago non riesce a raggiungere la posizione finale, il sensore non riesce a riconoscere il movimento dell'ago e viene visualizzato il messaggio di errore. Probabile causa Azioni suggerite 1 Errata definizione del pozzetto durante la Verificare la definizione del recipiente nella configurazione della piastra. configurazione della piastra. 2 Coperchi di chiusura troppo rigidi/spessi. Verificare che il coperchio di chiusura non sia troppo spesso. 3 Posizione scorretta di X o Teta. Rivolgersi a un rappresentante dell'assistenza Agilent. 4 Codificatore difettoso sul dispositivo di Rivolgersi a un rappresentante dell'assistenza Agilent. trasporto dell'ago. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 109 8 Informazioni sugli errori Messaggi di errore del modulo Vessel Stuck to Needle Error ID: 4453 Recipiente attaccato all'ago Il recipiente rimane attaccato all'ago quando l'ago si sposta verso l'alto. Probabile causa Azioni suggerite 1 Coperchi di chiusura troppo rigidi/spessi. Verificare che il coperchio di chiusura non sia troppo spesso. 2 Posizioni di X e Teta non corrette e frizione Rivolgersi a un rappresentante dell'assistenza Agilent. dell'ago contro la parete situata fra i due fori. 3 Codificatore difettoso sul dispositivo di trasporto dell'ago. Rivolgersi a un rappresentante dell'assistenza Agilent. Rear Blind Seat Missing Error ID: 4724 Sede cieca posteriore non trovata La sede cieca posteriore non è presente nonostante le informazioni della scheda principale affermino il contrario. Ciò si verifica durante l'inizializzazione o se è necessario utilizzare la posizione della sede cieca. 110 Probabile causa Azioni suggerite 1 La sede cieca è mancante. Installare la sede cieca. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 9 Funzioni di test Introduzione 112 Test della pressione del sistema 113 Valutazione del test della pressione del sistema 115 Auto-allineamento del meccanismo di trasporto del campione 116 Posizioni di manutenzione 118 Posizioni di manutenzione 118 Sostituzione dell'ago 119 Sostituzione del capillare del loop 119 Posizione braccio 120 Sostituzione del sistema di trasporto dell'ago 120 Sostituzione del dispositivo di dosaggio 121 Comandi singoli dell'iniettore 122 Comandi singoli dell'iniettore 122 Comandi passo a passo 123 Nel presente capitolo sono descritti i test del modulo. Agilent Technologies 111 9 Funzioni di test Introduzione Introduzione Tutti i test descritti si basano sul software Agilent Lab Advisor B.01.04 o versione successiva. Le altre interfacce utente potrebbero non offrire tutti i test o solo alcuni di essi. Interfaccia Commento Funzione disponibile Agilent Instrument Utilities Test di manutenzione disponibili • • Agilent Lab Advisor Sono disponibili tutti i test • • ChemStation Agilent Nessun test disponibile È possibile l'aggiunta di segnali di pressione ai segnali cromatografici • • • Test della pressione del sistema Auto-allineamento del meccanismo di trasporto del campione Test della pressione del sistema Auto-allineamento del meccanismo di trasporto del campione Pressione Ondulazione della pressione Scheda principale della temperatura Per ottenere informazioni dettagliate sull'utilizzo dell'interfaccia, fare riferimento alla documentazione dell'interfaccia. 112 Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Funzioni di test Test della pressione del sistema 9 Test della pressione del sistema Questo test consente di determinare il tasso di perdita del sistema tra le valvole di uscita della pompa e un dado cieco. Il dado cieco può essere inserito in varie posizioni nel sistema a monte della cella di flusso per determinare e verificare il tasso di perdita di singoli moduli e componenti. Il test consente di impostare la pressione alla quale eseguire il test stesso. Il tasso di perdita delle parti ad alta pressione non è sempre una funzione lineare e, pertanto, si raccomanda di eseguire il test a una pressione corrispondente alla normale pressione operativa del sistema. Quando Parti richieste Preparazioni Nel caso si sospetti una perdita. Per verificare la corretta esecuzione delle operazioni di manutenzione. Quantità Codice Descrizione 1 01080-83202 Dado cieco I solventi devono essere presenti in entrambi i canali. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 113 9 Funzioni di test Test della pressione del sistema 1 Eseguire la funzione System pressure test con Agilent Lab Advisor (per ulteriori informazioni vedere la guida in linea dell'interfaccia utente). 114 Figura 16 Test di pressione del sistema - Risultato Figura 17 Test di pressione del sistema - Ingresso di pressione dinamico Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 9 Funzioni di test Test della pressione del sistema Valutazione del test della pressione del sistema System Pressure Test Failed Test di pressione del sistema fallito Probabile causa Azioni suggerite 1 Perdite della pompa Eseguire il test di tenuta della testa della pompa. 2 Raccordi allentati o con perdite Stringere i raccordi o sostituire i capillari. 3 Perdite autocampionatore Eseguire il test di tenuta autocampionatore. 4 Perdite valvola del comparto colonne Sostituire la guarnizione del rotore valvola TCC. termostatato NOTA • Prestare attenzione alla differenza fra errore del test ed esito negativo dello stesso. Un errore viene causato da un'interruzione anomala durante il test, mentre un esito negativo indica che i risultati del test non rientrano nei limiti specificati. • Spesso un esito negativo può essere provocato da un dado cieco danneggiato (deformato per essere stato stretto eccessivamente). Prima di passare alla ricerca di altre possibili cause dell'esito negativo, assicurarsi che il dado cieco in uso sia in buone condizioni e sia stato serrato correttamente. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 115 9 Funzioni di test Auto-allineamento del meccanismo di trasporto del campione Auto-allineamento del meccanismo di trasporto del campione L'auto-allineamento del meccanismo di trasporto del campione utilizza posizioni predefinite sul vassoio della piastra a pozzetti per calibrare il posizionamento dell'ago. L'auto-allineamento del meccanismo di trasporto del campione è necessario per compensare le deviazioni di maggiore entità nel posizionamento del sistema di trasporto dell'ago. È necessario eseguire l'auto-allineamento del meccanismo di trasporto del campione dopo aver smontato il sistema o quando si sostituisce il meccanismo di trasporto del campione, l'unità di campionamento, il vassoio o la scheda principale MTP. Questa funzione è disponibile nella schermata di calibrazione di Lab Advisor. Quando Dopo aver smontato il modulo o tramite ampie deviazioni nel posizionamento dell'ago. Preparazioni È necessario installare e svuotare il vassoio per piastre a pozzetti. 116 Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 9 Funzioni di test Auto-allineamento del meccanismo di trasporto del campione 1 Eseguire la funzione Transport Alignment con Agilent Lab Advisor (per ulteriori informazioni vedere la guida in linea dell'interfaccia utente). Figura 18 Allineamento automatico del dispositivo di trasporto del campione Esecuzione Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 117 9 Funzioni di test Posizioni di manutenzione Posizioni di manutenzione Posizioni di manutenzione Alcune procedure di manutenzione richiedono lo spostamento in posizioni specifiche del braccio dell'ago, del dispositivo di dosaggio e del sistema di trasporto dell'ago per facilitare l'accesso ai vari componenti. Le funzioni di manutenzione consentono di spostare questi gruppi nelle posizioni più adatte per effettuare gli interventi. Nel software Agilent Lab Advisor è possibile selezionare le posizioni di manutenzione tramite l'icona Tools. Quando Durante l'esecuzione della manutenzione nel modulo. 1 Eseguire la funzione Maintenance Positions con Agilent Lab Advisor (per ulteriori informazioni vedere la guida in linea dell'interfaccia utente). Figura 19 118 Posizioni di manutenzione - Esecuzione Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 9 Funzioni di test Posizioni di manutenzione Sostituzione dell'ago Posizionare il dispositivo di trasporto dell'ago così da garantire un accesso semplice per la sostituzione dell'ago o della sede dell'ago. La posizione in cui inserire il dispositivo si trova all'estrema sinistra ed è necessario che la corrente dei motori sia disattivata, così che sia possibile girare il braccio mentre viene eseguita la riparazione del modulo. Figura 20 Posizioni di manutenzione - Sostituzione dell'ago Sostituzione del capillare del loop Il comando di Change Loop Capillary sistema il braccio al centro del vassoio a metà altezza per consentire una sostituzione rapida della cartuccia del loop. Figura 21 Posizioni di manutenzione - Sostituzione del capillare del loop Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 119 9 Funzioni di test Posizioni di manutenzione Posizione braccio La posizione di base dell'autocampionatore facilita l'accesso e la sostituzione dei vassoi. Quando viene trasportato il modulo è consigliato utilizzare il comando Park Arm (Braccio di parcheggio) così da trasferire il braccio in completa sicurezza. Figura 22 Posizioni di manutenzione - Posizione del braccio Sostituzione del sistema di trasporto dell'ago La funzione di Change Needle Carrier sposta l'ago di fronte all'autocampionatore, facilitando l'accesso al dispositivo di trasporto dell'ago. Figura 23 Posizioni di manutenzione - Dispositivo di trasporto dell'ago • Start (Avvio) sposta l'ago di fronte all'area del vassoio portacampioni. • End (Fine) reimposta l'autocampionatore dopo la sostituzione del dispositivo di trasporto dell'ago. 120 Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Funzioni di test Posizioni di manutenzione 9 Sostituzione del dispositivo di dosaggio Quando è necessario rimuovere il dispositivo di misurazione (ad esempio, sostituendo la guarnizione del dispositivo di misurazione), è necessario spostare in posizione posteriore gli ingranaggi del dispositivo per evitare danni a pistone e/o guarnizione. Figura 24 Posizioni di manutenzione - Sostituzione del dispositivo di misurazione Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 121 9 Funzioni di test Comandi singoli dell'iniettore Comandi singoli dell'iniettore Comandi singoli dell'iniettore Tutti i movimenti della sequenza di campionamento possono essere eseguiti manualmente. Ciò è particolarmente utile per la soluzione di problemi comuni, quando l'attenta osservazione delle singole fasi del campionamento può essere necessaria per identificare un guasto specifico o verificare la riuscita di una riparazione. In realtà ogni comando della fase di iniezione consiste in una serie di comandi singoli che spostano i vari componenti dell'autocampionatore in posizioni predefinite, per consentire la corretta esecuzione delle operazioni. Quando Durante la risoluzione dei problemi del modulo. 1 Eseguire la funzione Injector steps con Agilent Lab Advisor (per ulteriori informazioni vedere la guida in linea dell'interfaccia utente). Figura 25 122 Fasi di iniezione - Esecuzione Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 9 Funzioni di test Comandi singoli dell'iniettore Comandi passo a passo Tabella 5 Comandi passo a passo Passo Azione Valve Bypass Sposta la valvola di iniezione nella posizione di bypass. Plunger Home Sposta lo stantuffo in posizione di partenza. Needle Up Solleva il braccio dell'ago nella posizione superiore. Move to Location Sposta il braccio dell'ago sulla posizione specificata del vial sulla piastra. Needle into Sample Fa scendere l'ago nel vial. Draw Il dispositivo di dosaggio aspira il volume di iniezione definito. Needle Up Estrae l'ago dal vial. Needle into Seat Fa scendere il braccio dell'ago nella sede. Valve Mainpass Sposta la valvola di iniezione nella posizione di mainpass. Needle Up/Mainpass Sposta il braccio dell'ago nella posizione di scarico e la valvola di iniezione nella posizione di mainpass. Commenti Il comando commuta inoltre la valvola nella posizione di bypass, se non si trova già in tale posizione. Il comando solleva l'ago e fa scendere l'ago nel campione. Il comando può essere eseguito più di una volta, ma non è possibile superare il volume di aspirazione massimo pari a 20 µL (per volumi pari a 40 µL e 120 µL sono necessarie modifiche hardware; vedere multiaspirazione). Utilizzare Plunger Home per reimpostare il dispositivo di dosaggio. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 123 9 124 Funzioni di test Comandi singoli dell'iniettore Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 10 Manutenzione Introduzione alla manutenzione Avvertenze e precauzioni 127 Panoramica sulla manutenzione Pulizia del modulo 126 129 130 Rimozione del gruppo dell'ago 131 Installazione del gruppo dell'ago 134 Sostituzione della sede dell'ago 137 Sostituzione della guarnizione del rotore 139 Rimozione della guarnizione del dispositivo di dosaggio 142 Installazione della guarnizione del dispositivo di dosaggio Sostituzione della cartuccia della pompa peristaltica Installazione della scheda di interfacciamento Sostituzione del firmware del modulo 145 147 150 152 Nel presente capitolo vengono descritte le procedure di manutenzione dell'autocampionatore. Agilent Technologies 125 10 Manutenzione Introduzione alla manutenzione Introduzione alla manutenzione In Figura 26, pagina 126 sono mostrati i principali gruppi dell'autocampionatore accessibili all'utente. Queste parti sono accessibili dal lato anteriore (riparazioni semplici) senza necessità di rimuovere l'autocampionatore dallo stack del sistema. Dispositivo di dosaggio Capillare del loop Meccanismo di trasporto Sistema di trasporto dell'ago Ago Valvola di iniezione Pompa peristaltica di lavaggio dell'ago Figura 26 126 Principali gruppi accessibili all'utente Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Manutenzione Avvertenze e precauzioni 10 Avvertenze e precauzioni ATTENZIONE Solventi, campioni e reagenti tossici, infiammabili e pericolosi La manipolazione di solventi, campioni e reagenti può condurre a rischi per la salute e la sicurezza. ➔ Durante l'uso di queste sostanze attenersi alle procedure di sicurezza adeguate (ad esempio, indossare occhiali, guanti e indumenti protettivi) come descritto nella scheda sull'uso e sulla sicurezza dei materiali fornita dal produttore e attenersi sempre alla buona pratica di laboratorio. ➔ Il volume delle sostanze deve essere ridotto al minimo necessario per condurre l'analisi. ➔ Non usare lo strumento in ambienti in cui siano presenti gas esplosivi. ATTENZIONE Scosse elettriche Gli interventi di riparazione del modulo possono provocare lesioni personali, quali scosse elettriche, quando il coperchio è aperto. ➔ Non rimuovere il coperchio del modulo. ➔ Solo le persone certificate sono autorizzate a eseguire riparazioni all'interno del modulo. ATTENZIONE Lesioni fisiche personali e danni allo strumento Agilent non è responsabile di alcun danno causato, in tutto o in parte, dall’utilizzo sbagliato dei prodotti, da modifiche non autorizzate, da modifiche o adattamenti apportati ai prodotti, dall’omissione nel rispettare le procedure descritte nelle guide per l’utente dei prodotti Agilent o dall’utilizzo dei prodotti in violazione di leggi, norme o regolamenti in vigore. ➔ Utilizzare i prodotti Agilent solo nel modo descritto nelle guide per l’utente dei prodotti Agilent. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 127 10 Manutenzione Avvertenze e precauzioni AVVERTENZA Standard di sicurezza dei dispositivi esterni ➔ Se si collegano dispositivi esterni allo strumento, assicurarsi di utilizzare solo unità accessorie collaudate a approvate secondo gli standard di sicurezza appropriati per il tipo di dispositivo esterno. 128 Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Manutenzione Panoramica sulla manutenzione 10 Panoramica sulla manutenzione Nelle seguenti pagine vengono descritte le procedure di manutenzione (riparazioni semplici) dell'autocampionatore che possono essere eseguite senza dover aprire il coperchio principale. Tabella 6 Informazioni generali sulla manutenzione Procedura Frequenza tipica Sostituzione ago e relativa sede 60.000 aghi in sede Sostituzione guarnizione dispositivo di misurazione 30.000 iniezioni Cartuccia pompa peristaltica 3000 ore attivazione Sostituzione guarnizione del rotore 30.000 iniezioni Note Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 129 10 Manutenzione Pulizia del modulo Pulizia del modulo Per pulire il modulo, usare un panno morbido leggermente imbevuto di acqua o una soluzione diluita di acqua e detergente. ATTENZIONE L'ingresso di liquidi nel comparto dell'elettronica del modulo può causare scosse elettriche o il danneggiamento del modulo stesso. ➔ Evitare l’uso di un panno eccessivamente umido durante la pulizia. ➔ Svuotare tutte le linee del solvente, prima di aprire qualsiasi collegamento nel circuito idraulico. 130 Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 10 Manutenzione Rimozione del gruppo dell'ago Rimozione del gruppo dell'ago Quando Quando il limite nel contatore della sede dell'ago viene superato nell'EMF, o quando l'ago indica danni, blocchi o perdite. Strumenti richiesti Codice Descrizione 8710-0510 chiave da 1/4 di pollice X 5/16 di pollice Codice Descrizione G4226-87201 Gruppo dell'ago Parti richieste Preparazioni ATTENZIONE Per evitare perdite, chiudere le valvole di arresto nella pompa o rimuovere i tubi dalle bottiglie di solvente. Pericolo di lesione da ago privo di cappuccio Un ago privo di cappuccio comporta pericolo di lesioni per l'operatore. ➔ Prestare attenzione quando si opera in prossimità del gruppo di trasporto dell'ago. ➔ Utilizzare il cappuccio di sicurezza in silicone in dotazione con l'ago nuovo. NOTA Si raccomanda di sostituire sempre congiuntamente il gruppo dell'ago e la sede dell'ago per evitare la comparsa prematura di perdite. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 131 10 Manutenzione Rimozione del gruppo dell'ago 1 Avviare la modalità di manutenzione dall'interfaccia utente e selezionare la funzione Change needle/seat. Nel software Agilent Lab Advisor, è possibile trovare la funzione Change needle/seat nella sezione Tools. 3 Ruotare il sistema di trasporto dell'ago di 90 ° in senso 2 Aprire lo sportello anteriore e rimuovere lo sportello laterale. 4 Aprire la guida relativa alle perdite. orario. 132 Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Manutenzione Rimozione del gruppo dell'ago 5 Utilizzare la chiave da 5/16 di pollice per mantenere la posizione del gruppo aghi. Utilizzare la chiave da 1/4 di pollice per svitare il raccordo del capillare del loop. 10 6 Afferrare il morsetto, tirare e rimuovere il capillare del loop dal gruppo aghi. 7 Rimuovere il gruppo dell'ago. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 133 10 Manutenzione Installazione del gruppo dell'ago Installazione del gruppo dell'ago Quando Quando il limite nel contatore della sede dell'ago viene superato nell'EMF, o quando l'ago indica danni, blocchi o perdite. Strumenti richiesti Codice Descrizione 8710-0510 chiave da 1/4 di pollice X 5/16 di pollice Parti richieste Preparazioni ATTENZIONE Codice Descrizione G4226-87201 Gruppo dell'ago Per evitare perdite, chiudere le valvole di arresto nella pompa o rimuovere i tubi dalle bottiglie di solvente. Pericolo di lesione da ago privo di cappuccio Un ago privo di cappuccio comporta pericolo di lesioni per l'operatore. ➔ Prestare attenzione quando si opera in prossimità del gruppo di trasporto dell'ago. ➔ Utilizzare il cappuccio di sicurezza in silicone in dotazione con l'ago nuovo. NOTA 134 Si raccomanda di sostituire sempre congiuntamente il gruppo dell'ago e la sede dell'ago per evitare la comparsa prematura di perdite. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 10 Manutenzione Installazione del gruppo dell'ago 1 Infilare sull'ago il cappuccio di sicurezza in silicone fornito con l'ago. 3 Premere il morsetto e reinserire il gruppo aghi nel sistema di trasporto. 2 Inserire il capillare del loop nel gruppo dell'ago e stringere il raccordo a mano. 4 Utilizzare la chiave da 5/16 di pollice per mantenere la posizione del gruppo aghi. Utilizzare la chiave da 1/4 di pollice per stringere il raccordo del capillare del loop. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 135 10 Manutenzione Installazione del gruppo dell'ago 5 Chiudere la guida relativa alle perdite Fase successiva: 6 Controllare l'allineamento dell'ago nel meccanismo di spinta del trasporto dell'ago osservandolo da diverse angolazioni, per verificare che sia allineato al centro. NOTA L'ago deve essere centrato sul meccanismo di spinta perché tutti gli allineamenti dell'autocampionatore vengono calcolati in base alla? posizione di tale meccanismo. 7 Rimuovere il tubo di sicurezza in silicone posto sull'ago. 8 Tramite l'interfaccia utente chiudere la funzione Change needle/seat e uscire dalla modalità di manutenzione. Nel software Lab Advisor è possibile trovare la funzione Change needle/seat nella sezione Tools. 9 Reinstallare lo sportello laterale e chiudere lo sportello anteriore. 136 Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Manutenzione Sostituzione della sede dell'ago 10 Sostituzione della sede dell'ago Quando Se la sede presenta segni di danni visibili, perdite o è bloccata. Strumenti richiesti Codice Descrizione 8710-0510 Chiave da ¼ di pollice Cacciavite a testa piatta Parti richieste Preparazioni ATTENZIONE Quantità Codice Descrizione 1 G1367-87012 Sede dell'ago Per evitare perdite, chiudere le valvole di arresto nella pompa o rimuovere i tubi dalle bottiglie di solvente. Pericolo di lesione da ago privo di cappuccio Un ago privo di cappuccio comporta pericolo di lesioni per l'operatore. ➔ Prestare attenzione quando si opera in prossimità del gruppo di trasporto dell'ago. ➔ Utilizzare il cappuccio di sicurezza in silicone in dotazione con l'ago nuovo. 1 Avviare la modalità di manutenzione dall'interfaccia 2 Aprire lo sportello anteriore. utente e selezionare la funzione Change needle/seat. Nel software Agilent Lab Advisor, è possibile trovare la funzione Change needle/seat nella sezione Tools. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 137 10 Manutenzione Sostituzione della sede dell'ago 3 Scollegare il capillare della sede dalla valvola di iniezione. 4 Utilizzare un cacciavite a testa piatta per estrarre con cautela la sede dell'ago dal supporto. Fase successiva: 5 Inserire la nuova sede. Premerla saldamente in posizione. 6 Tramite l'interfaccia utente chiudere la funzione Change needle/seat e uscire dalla modalità di manutenzione. Nel software Lab Advisor è possibile trovare la funzione Change needle/seat nella sezione Tools. 138 Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 10 Manutenzione Sostituzione della guarnizione del rotore Sostituzione della guarnizione del rotore Quando Quando viene rilevata scarsa riproducibilità del volume di iniezione o quando sono presenti perdite nella valvola di iniezione. Strumenti richiesti Codice Descrizione 8710-0510 Chiave da ¼ di pollice 8710-2394 Chiave esagonale da 9/64 di pollice Parti richieste Quantità Codice Descrizione 1 0101-1416 Guarnizione del rotore della valvola di iniezione 1 Aprire lo sportello anteriore. 2 Rimuovere tutti i capillari dalla valvola di iniezione con una chiave da 1/4 di pollice. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 139 10 Manutenzione Sostituzione della guarnizione del rotore 3 Svitare e rimuovere le tre viti dello statore dalla testa 4 Rimuovere la testa e l'anello dello statore. dello statore con una chiave esagonale da 9/64 di pollice. 5 Rimuovere la guarnizione del rotore. 140 6 Rimuovere la guarnizione di separazione. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Manutenzione Sostituzione della guarnizione del rotore 7 Installare la nuova guarnizione del rotore e la nuova guarnizione di separazione. 10 8 Reinstallare la testa e l'anello dello statore. Verificare che i piedini sulla testa e sull'anello dello statore entrino nei fori corrispondenti. 9 Inserire e stringere in modo alternato le viti dello statore con Fase successiva: una chiave esagonale da 9/64 di pollice fino a fissare saldamente in posizione la testa dello statore. 10 Ricollegare tutti i capillari alle porte della valvola di iniezione con una chiave da 1/4 di pollice. Le posizioni di ciascun raccordo sono indicate sulle etichette applicate sull'unità di campionamento. 11 Chiudere lo sportello anteriore. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 141 10 Manutenzione Rimozione della guarnizione del dispositivo di dosaggio Rimozione della guarnizione del dispositivo di dosaggio Quando In caso di scarsa riproducibilità del volume di iniezione o di perdite dal dispositivo di dosaggio / dalla testa analitica. Strumenti richiesti Codice Descrizione 8710-0510 Chiave da ¼ di pollice 8710-2392 Chiave esagonale da 4 mm Parti richieste Quantità Codice Descrizione 1 5063-6589 Guarnizione del dosatore del volume (confezione da 2) per testa analitica da 100 µl 1 Avviare la modalità di manutenzione dall'interfaccia 2 Aprire lo sportello anteriore. utente e selezionare la funzione Change metering device. Nel software Agilent Lab Advisor, è possibile trovare la funzione Change metering device nella sezione Tools. 142 Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Manutenzione Rimozione della guarnizione del dispositivo di dosaggio 10 3 Rimuovere i due capillari collegati con una chiave da ¼ di 4 Svitare in modo alternato le due viti di fissaggio con una pollice. 5 Separare la testa analitica / il dispositivo di dosaggio dall'unità di campionamento. chiave esagonale da 4 mm. 6 Rimuovere le due viti di fissaggio alla base del dispositivo di dosaggio / della testa analitica. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 143 10 Manutenzione Rimozione della guarnizione del dispositivo di dosaggio 7 Rimuovere il corpo della testa. 8 Rimuovere con cautela la guarnizione di misurazione con il pistone. Pulire la camera e verificare che tutto il materiale particolato venga eliminato. 144 Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 10 Manutenzione Installazione della guarnizione del dispositivo di dosaggio Installazione della guarnizione del dispositivo di dosaggio Quando In caso di scarsa riproducibilità del volume di iniezione o di perdite dal dispositivo di dosaggio / dalla testa analitica. Strumenti richiesti Codice Descrizione 8710-0510 Chiave da ¼ di pollice 8710-2392 Chiave esagonale da 4 mm Parti richieste Preparazioni Quantità Codice Descrizione 1 5063-6589 Guarnizione del dosatore del volume (confezione da 2) per testa analitica da 100 µl Rimozione della guarnizione del dispositivo di dosaggio; vedere “Rimozione della guarnizione del dispositivo di dosaggio” , pagina 142. 1 Installare la nuova guarnizione. Premerla saldamente in posizione. Evitare qualunque angolo di decentramento per non deformare la guarnizione. 2 Rimontare il dispositivo di dosaggio. Assicurarsi di stringere bene le viti e che l'etichetta si trovi a destra se osservata dal lato anteriore. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 145 10 Manutenzione Installazione della guarnizione del dispositivo di dosaggio 3 Premere il pistone nella guarnizione. 4 Reinstallare il dispositivo di dosaggio / la testa analitica sull'unità di campionamento stringendo alternativamente le due viti di fissaggio con una chiave esagonale da 4 mm. 5 Collegare i due capillari al dispositivo di misurazione Fase successiva: utilizzando una chiave da 1/4 di pollice. 6 Chiudere lo sportello anteriore. 7 Tramite l'interfaccia utente chiudere la funzione Change Metering device e uscire dalla modalità di manutenzione. Nel software Lab Advisor, è possibile trovare la funzione Change Metering device nella sezione Tools. 146 Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Manutenzione Sostituzione della cartuccia della pompa peristaltica 10 Sostituzione della cartuccia della pompa peristaltica Quando Parti richieste NOTA Tubo bloccato o spezzato Quantità Codice Descrizione 1 5065-4445 Cartuccia pompa peristaltica La cartuccia della pompa peristaltica è un'unità sostituibile. I tubi all'interno della pompa non sono sostituibili. 1 Rimuovere il tubo corrugato di raccolta delle perdite. 2 Esercitare pressione sui due fermi sul lato anteriore della cartuccia della pompa peristaltica. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 147 10 Manutenzione Sostituzione della cartuccia della pompa peristaltica 3 Separare la cartuccia dall'albero motore tirandola in avanti. proveniente dalla bottiglia di solvente. 5 Collegare il tubo della porta di lavaggio al tubo superiore della cartuccia nuova (utilizzare carta vetrata per afferrare saldamente il tubo). 148 4 Scollegare il tubo collegato alla porta di lavaggio e il tubo 6 Collegare il tubo proveniente dalla bottiglia di solvente al tubo inferiore della cartuccia nuova. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Manutenzione Sostituzione della cartuccia della pompa peristaltica 10 7 Inserire la cartuccia sull'albero motore finché i fermi non 8 Reinstallare il tubo corrugato di raccolta delle perdite. scattano in posizione. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 149 10 Manutenzione Installazione della scheda di interfacciamento Installazione della scheda di interfacciamento Quando Strumenti richiesti Al momento dell'installazione o quando risulta difettosa. Descrizione Cacciavite a testa piatta Parti richieste AVVERTENZA Quantità Descrizione 1 Scheda di interfaccia Le schede elettroniche sono sensibili alle scariche elettrostatiche (ESD) e devono essere maneggiate con cura per evitare di danneggiarle. Il contatto con schede e componenti elettronici può causare scariche elettrostatiche. Le scariche elettrostatiche possono danneggiare schede e componenti elettronici. ➔ Fare attenzione a toccare la scheda solo sui bordi, senza entrare a contatto con i componenti elettronici. Utilizzare sempre una protezione ESD (ad esempio un bracciale antistatico) prima di toccare le schede elettroniche e i componenti. 1 Spegnere il campionatore mediante l'interruttore principale. 2 Scollegare i cavi dai connettori della scheda di interfacciamento. 3 Allentare le viti. Estrarre la scheda d'interfacciamento dal campionatore automatico. 4 Installare la scheda d'interfacciamento. Stringere le viti. 150 Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Manutenzione Installazione della scheda di interfacciamento 10 5 Ricollegare i cavi ai connettori della scheda. Viti Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 151 10 Manutenzione Sostituzione del firmware del modulo Sostituzione del firmware del modulo Quando È possibile che sia necessario installare il firmware nuovo nei seguenti casi • Se la nuova versione risolve i problemi delle versioni precedenti • Per mantenere tutti i sistemi alla stessa revisione (convalidata). È possibile che sia necessario installare il firmware precedente nei seguenti casi: • Per mantenere tutti i sistemi alla stessa revisione (convalidata) • Se un nuovo modulo con un firmware più recente viene aggiunto a un sistema • se il software di controllo di terze parti richiedere una versione specifica. Strumenti richiesti Descrizione Strumento di aggiornamento del firmware LAN/RS-232 o Agilent Diagnostic Software o Instant Pilot G4208A (solo se supportato dal modulo) Parti richieste Preparazioni Quantità Descrizione 1 Firmware, strumenti e documentazione dal sito Web Agilent Consultare la documentazione fornita con lo strumento di aggiornamento del firmware. Per installare una versione successiva/precedente del firmware del modulo, attenersi alla procedura riportata di seguito. 1 Scaricare dal sito Web di Agilent il firmware del modulo richiesto, l'ultima versione dello strumento di aggiornamento del firmware LAN/RS-232 e la documentazione necessaria. • http://www.chem.agilent.com/scripts/cag_firmware.asp. 2 Per caricare il firmware nel modulo, seguire le istruzioni fornite nella documentazione. Informazioni specifiche del modulo Non esiste alcuna informazione specifica per questo modulo. 152 Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 11 Parti per la manutenzione Panoramica sulle parti per la manutenzione Vassoi per vial 155 Piastre e coperchi di chiusura consigliati Piastre per vial consigliate Kit 154 156 157 158 Gruppo della testa analitica 159 Gruppo della valvola di iniezione Parti del coperchio 160 161 Parti del sistema di gestione delle perdite 162 Nel presente capitolo vengono fornite informazioni sulle parti necessarie per il modulo. Agilent Technologies 153 11 Parti per la manutenzione Panoramica sulle parti per la manutenzione Panoramica sulle parti per la manutenzione 154 Parte Codice Descrizione 1 0101-1416 Guarnizione del rotore della valvola di iniezione 2 5063-6589 Guarnizione del dosatore del volume (confezione da 2) per testa analitica da 100 µl 3 G4226-87201 Dispositivo dell''ago 4 G1367-87012 Sede dell'ago 5 G4226-60511 Capillare del loop 6 G1367-60003 Gruppo testa analitica (100 µL) Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Parti per la manutenzione Vassoi per vial 11 Vassoi per vial + * & ) ( ' , Parte Codice Descrizione 1 G2258-60011 Vassoio per 2 piastre + 10 x 2 mL vial 2 0515-0866 Viti per molle 3 G1313-09101 Molla 4 0570-1574 Montante della molla 5 G1329-60000 Base del vassoio 6 G1329-43200 Adattatore canale aria G1367-47200 Canale presa G4226-60021 Vassoio da 100 micro vial 7 Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 155 11 Parti per la manutenzione Piastre e coperchi di chiusura consigliati Piastre e coperchi di chiusura consigliati Tabella 7 Piastre e coperchi di chiusura consigliati Descrizione (Codice) Righe Colonne Altezza della piastra Volume (L) Confezione 384Agilent (5042-1388) 16 24 14,4 80 30 384Corning (Codice Agilent non disponibile) 16 24 14,4 80 384Nunc (Codice Agilent non disponibile) 16 24 14,4 80 96 Agilent (5042-1386) 96Agilent (5042-1385) 8 12 14,3 500 10 120 96Agilent conico (5042-8502) 8 12 17,3 150 25 96CappedAgilent (5065-4402) 8 12 47,1 300 1 96Corning (Codice Agilent non disponibile) 8 12 14,3 300 96CorningV (Codice Agilent non disponibile) 8 12 14,3 300 96DeepAgilent31mm (5042-6454) 8 12 31,5 1000 96DeepNunc31mm (Codice Agilent non disponibile) 8 12 31,5 1000 96DeepRitter41mm (Codice Agilent non disponibile) 8 12 41,2 800 96Greiner (Codice Agilent non disponibile) 8 12 14,3 300 96GreinerV (Codice Agilent non disponibile) 8 12 14,3 250 96Nunc (Codice Agilent non disponibile) 8 12 14,3 400 Coperchio di chiusura per tutte le piastre Agilent a 96 posti (5042-1389) 8 12 NOTA 156 50 50 Se si utilizzano recipienti di altezza superiore a 41 mm, l'ago non è in grado di raggiungere il fondo del recipiente. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Parti per la manutenzione Piastre per vial consigliate 11 Piastre per vial consigliate Codice Descrizione G2255-68700 Piastra vial per 54 x2 mL vial (6/conf.) 5022-6539 Piastra vial per 15 x6 mL vial (1/conf.) 5022-6538 Piastra portacampioni per 27 tubi Eppendorf Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 157 11 Parti per la manutenzione Kit Kit Kit di accessori Codice Descrizione G1367-68755 Kit di accessori 5181-1519 Cavo CAN, Agilent da modulo a modulo, 1 m G1367-87304 Capillare SS da 250 x 0,17 mm, m/m, ps/ps 01090-87306 Capillare SS 380 mmx 0,17 mm G1329-43200 Adattatore canale aria 5063-6527 Tubi d.i.6 mm, d.e. 9 mm, 1,2 m (per lo scarico) Kit di aggiornamento per le iniezioni Kit di aggiornamento per una maggiore precisione. Opzione autocampionatore ad alte prestazioni 1260 per la configurazione RRLC. Il kit include la testa analitica da 40 µL e il kit loop flessibile. 158 Codice Descrizione G4215A Kit di aggiornamento per le iniezioni da 40 µL 5067-4703 Kit loop flessibile da 40 µL G4226-60013 Testa analitica da 40 µL Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 11 Parti per la manutenzione Gruppo della testa analitica Gruppo della testa analitica & ' ( ) * Figura 27 Gruppo della testa analitica Parte Codice Descrizione G1367-60003 Gruppo testa analitica (100 µL) 1 0515-0850 Viti 2 5063-6586 Stantuffo 3 5001-3739 Gruppo supporto guarnizione 4 5063-6589 Guarnizione del dosatore del volume (confezione da 2) per testa analitica da 100 µl 5 01078-27710 Corpo della testa 6 G4226-60301 Capillare del dispositivo di dosaggio in acciaio inox, d.i. pari a 0,17 mm, 160 mm, preformato (non mostrato) Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 159 11 Parti per la manutenzione Gruppo della valvola di iniezione Gruppo della valvola di iniezione & ' ( ) * 160 Parte Codice Descrizione 1 0101-1422 Valvola di iniezione 2 0100-1852 Guarnizione di isolamento 3 0101-1416 Guarnizione del rotore (PEEK) 4 0101-1417 Testa dello statore 5 1535-4857 Viti dello statore Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Parti per la manutenzione Parti del coperchio 11 Parti del coperchio & Parte Codice Descrizione 1 5067-4662 Kit per comparto (base, lati esterni e parte superiore) 5043-0207 Targhetta con nome 1260 G4226-67001 Kit di riparazione sportelli, include lo sportello anteriore Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 161 11 Parti per la manutenzione Parti del sistema di gestione delle perdite Parti del sistema di gestione delle perdite ) ( & ' 162 Figura 28 Parti del sistema di controllo delle perdite Parte Codice Descrizione 1 5061-3356 Sensore perdite 2 G4226-44511 Pannello perdite 3 0890-1711 Tubi di raccolta perdite185 mm 4 5041-8388 Imbuto per le perdite Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 12 Identificazione dei cavi Descrizione generale dei cavi Cavi analogici Cavi remoti Cavi BCD 164 166 168 171 Cavi CAN/LAN 173 Cavo di contatto esterno Da modulo Agilent a PC 174 175 Da modulo Agilent 1200 a stampante 176 Nel presente capitolo vengono fornite informazioni sui cavi utilizzati con i moduli HPLC serie 1260. Agilent Technologies 163 12 Identificazione dei cavi Descrizione generale dei cavi Descrizione generale dei cavi NOTA Utilizzare solo cavi forniti da Agilent Technologies, in modo da assicurare il funzionamento corretto e la conformità alle norme di sicurezza o alle normative EMC. Cavi analogici Codice Descrizione 35900-60750 Da modulo Agilent a integratori 3394/6 35900-60750 Convertitore 3900A A/D 01046-60105 Cavo analogico (BNC-generico, capocorda a forcella) Cavi remoti Codice Descrizione 03394-60600 Da modulo Agilent a integratori Serie I 3396A 3396 Serie II / Integratore 3395A, vedere dettagli nella sezione “Cavi remoti” , pagina 168 03396-61010 Da modulo Agilent a integratori 3396 Serie III / 3395B 5061-3378 Cavo remoto 01046-60201 Da modulo Agilent a uso generico Cavi BCD 164 Codice Descrizione 03396-60560 Da modulo Agilent a integratori 3396 G1351-81600 Da modulo Agilent a uso generico Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 12 Identificazione dei cavi Descrizione generale dei cavi Cavi CAN Codice Descrizione 5181-1516 Cavo CAN, Agilent da modulo a modulo, 0,5 m 5181-1519 Cavo CAN, Agilent da modulo a modulo, 1 m Cavi LAN Codice Descrizione 5023-0203 Cavo di rete incrociato, schermato, 3 m (per collegamento punto a punto) 5023-0202 Cavo di rete a coppia intrecciata, schermato, 7 m (per collegamento punto a punto) Cavi RS-232 Codice Descrizione G1530-60600 Cavo RS-232, 2 m RS232-61600 Cavo RS-232, 2,5 m Da strumento a PC, 9/9 pin (femmina). Questo cavo ha una configurazione di pin particolare e non è compatibile con le stampanti e i plotter collegati. Viene chiamato anche "cavo null modem" con funzionalità di handshaking complete quando il collegamenti vengono effettuati tra i pin 1-1, 2-3, 3-2, 4-6, 5-5, 6-4, 7-8, 8-7 e 9-9. 5181-1561 Cavo RS-232, 8 m Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 165 12 Identificazione dei cavi Cavi analogici Cavi analogici Un'estremità di questi cavi termina con un connettore BNC da collegare ai moduli Agilent. L'altra estremità dipende dallo strumento con cui deve essere effettuata la connessione. Da modulo Agilent a integratori 3394/6 Codice 35900-60750 Pin 3394/6 Pin modulo Agilent 1 166 Nome del segnale Non collegato 2 Schermo Analogico - 3 Centro Analogico + Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Identificazione dei cavi Cavi analogici 12 Da modulo Agilent a connettore BNC Codice 8120-1840 Pin BNC Pin modulo Agilent Nome del segnale Schermo Schermo Analogico - Centro Centro Analogico + Da modulo Agilent a cavo per uso generale Codice 01046-60105 Pin Pin modulo Agilent 1 Nome del segnale Non collegato 2 Nero Analogico - 3 Rosso Analogico + Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 167 12 Identificazione dei cavi Cavi remoti Cavi remoti Ad un'estremità questi cavi terminano con un connettore APG (Analytical Products Group) remoto Agilent Technologies da collegare ai moduli Agilent. Il connettore all'altra estremità dipende dallo strumento con cui deve essere effettuata la connessione Da modulo Agilent a integratori 3396A Codice 03394-60600 Pin 3396A Pin modulo Agilent Nome del segnale 9 1 - Bianco Terra digitale NC 2 - Marrone Preparazione analisi Bassa 3 3 - Grigio Inizio Bassa NC 4 - Blu Chiusura Bassa NC 5 - Rosa Non collegato NC 6 - Giallo Acceso Alta 5,14 7 - Rosso Pronto Alta 1 8 - Verde Arresto Bassa NC 9 - Nero Richiesta di avvio Bassa 13, 15 Attività (TTL) Non collegato Da modulo Agilent a integratori 3396 Serie II / 3395A Usare il cavo Da modulo Agilent a integratori Serie I 3396A (03394-60600) e tagliare il pin #5 sul lato dell'integratore. In caso contrario l'integratore riporta START; not ready (Avvio, non pronto). 168 Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Identificazione dei cavi Cavi remoti 12 Da modulo Agilent a integratori 3396 Serie III / 3395B Codice 03396-61010 Pin 33XX Pin modulo Agilent Nome del segnale 9 1 - Bianco Terra digitale NC 2 - Marrone Preparazione analisi Bassa 3 3 - Grigio Inizio Bassa NC 4 - Blu Chiusura Bassa NC 5 - Rosa Non collegato NC 6 - Giallo Acceso Alta 14 7 - Rosso Pronto Alta 4 8 - Verde Stop Bassa NC 9 - Nero Richiesta di avvio Bassa 13, 15 Attività (TTL) Non collegato Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 169 12 Identificazione dei cavi Cavi remoti Da modulo Agilent a convertitori Agilent 35900 A/D Codice 5061-3378 Pin 35900 A/D Pin modulo Agilent Nome del segnale Attività (TTL) 1 - Bianco 1 - Bianco Terra digitale 2 - Marrone 2 - Marrone Preparazione analisi Bassa 3 - Grigio 3 - Grigio Inizio Bassa 4 - Blu 4 - Blu Chiusura Bassa 5 - Rosa 5 - Rosa Non collegato 6 - Giallo 6 - Giallo Acceso Alta 7 - Rosso 7 - Rosso Pronto Alta 8 - Verde 8 - Verde Stop Bassa 9 - Nero 9 - Nero Richiesta di avvio Bassa Attività (TTL) Da modulo Agilent a cavo per uso generale Codice 01046-60201 170 Colore del conduttore Pin modulo Agilent Nome del segnale Bianco 1 Terra digitale Marrone 2 Preparazione analisi Bassa Grigio 3 Inizio Bassa Blu 4 Chiusura Bassa Rosa 5 Non collegato Giallo 6 Acceso Alta Rosso 7 Pronto Alta Verde 8 Arresto Bassa Nero 9 Richiesta di avvio Bassa Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Identificazione dei cavi Cavi BCD 12 Cavi BCD Ad un'estremità questi cavi terminano con un connettore BCD a 15 pin da collegare ai moduli Agilent. Il connettore all'altra estremità dipende dallo strumento con cui deve essere effettuata la connessione Da modulo Agilent a uso generico Codice G1351-81600 Colore del conduttore Pin modulo Agilent Nome del segnale Codifica BCD Verde 1 BCD 5 20 Viola 2 BCD 7 80 Blu 3 BCD 6 40 Giallo 4 BCD 4 10 Nero 5 BCD 0 1 Arancione 6 BCD 3 8 Rosso 7 BCD 2 4 Marrone 8 BCD 1 2 Grigio 9 Terra digitale Grigio Grigio/rosa 10 BCD 11 800 Rosso/blu 11 BCD 10 400 Bianco/verde 12 BCD 9 200 Marrone/verde 13 BCD 8 100 non collegato 14 non collegato 15 +5V Bassa Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 171 12 Identificazione dei cavi Cavi BCD Da modulo Agilent a integratori 3396 Codice 03396-60560 172 Pin 3396 Pin modulo Agilent Nome del segnale Codifica BCD 1 1 BCD 5 20 2 2 BCD 7 80 3 3 BCD 6 40 4 4 BCD 4 10 5 5 BCD0 1 6 6 BCD 3 8 7 7 BCD 2 4 8 8 BCD 1 2 9 9 Terra digitale NC 15 +5V Bassa Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Identificazione dei cavi Cavi CAN/LAN 12 Cavi CAN/LAN Entrambe le estremità di questo cavo dispongono di un connettore modulare da collegare ai connettori bus CAN o LAN dei moduli Agilent. Cavi CAN Codice Descrizione 5181-1516 Cavo CAN, Agilent da modulo a modulo, 0,5 m 5181-1519 Cavo CAN, Agilent da modulo a modulo, 1 m Cavi LAN Codice Descrizione 5023-0203 Cavo di rete incrociato, schermato, 3 m (per collegamento punto a punto) 5023-0202 Cavo di rete a coppia intrecciata, schermato, 7 m (per collegamento punto a punto) Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 173 12 Identificazione dei cavi Cavo di contatto esterno Cavo di contatto esterno 5 10 15 1 6 11 A un'estremità questo cavo termina con un connettore a 15 pin da collegare alla scheda di interfacciamento dei moduli Agilent. L'altra estremità è per uso generale. Da scheda di interfacciamento del modulo Agilent a connettore generale Codice G1103-61611 174 Colore Pin modulo Agilent Nome del segnale Bianco 1 EXT 1 Marrone 2 EXT 1 Verde 3 EXT 2 Giallo 4 EXT 2 Grigio 5 EXT 3 Rosa 6 EXT 3 Blu 7 EXT 4 Rosso 8 EXT 4 Nero 9 Non collegato Viola 10 Non collegato Grigio/rosa 11 Non collegato Rosso/blu 12 Non collegato Bianco/verde 13 Non collegato Marrone/verde 14 Non collegato Bianco/giallo 15 Non collegato Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Identificazione dei cavi Da modulo Agilent a PC 12 Da modulo Agilent a PC Codice Descrizione G1530-60600 Cavo RS-232, 2 m RS232-61600 Cavo RS-232, 2,5 m Da strumento a PC, 9/9 pin (femmina). Questo cavo ha una configurazione di pin particolare e non è compatibile con le stampanti e i plotter collegati. Viene chiamato anche "cavo null modem" con funzionalità di handshaking complete quando il collegamenti vengono effettuati tra i pin 1-1, 2-3, 3-2, 4-6, 5-5, 6-4, 7-8, 8-7 e 9-9. 5181-1561 Cavo RS-232, 8 m Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 175 12 Identificazione dei cavi Da modulo Agilent 1200 a stampante Da modulo Agilent 1200 a stampante 176 Codice Descrizione 5181-1529 Cavo per stampanti seriali e parallele, con connettore femmina SUB-D a 9 pin su un'estremità e connettore Centronics all'altra estremità (NON UTILIZZABILE PER GLI AGGIORNAMENTI FIRMWARE). Utilizzabile per il modulo di controllo G1323. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 13 Informazioni sull'hardware Descrizione del firmware 178 Processo di avvio e inizializzazione 181 Collegamenti elettrici 183 Vista posteriore del modulo 184 Informazioni sul numero di serie dello strumento Interfacce 185 Informazioni generali sulle interfacce 184 188 Impostazione dell'interruttore di configurazione a 8 bit 192 Impostazioni della comunicazione per RS-232C 194 Impostazioni speciali 195 Nel presente capitolo vengono descritti in maggior dettaglio i componenti elettronici e l'hardware dell'autocampionatore. Agilent Technologies 177 13 Informazioni sull'hardware Descrizione del firmware Descrizione del firmware Il firmware dello strumento è costituito da due sezioni indipendenti: • una sezione non specifica per lo strumento, denominata sistema residente • una sezione specifica per lo strumento, denominata sistema principale Sistema residente La sezione residente del firmware è identica per tutti i moduli Agilent serie 1100/1200/1220/1260/1290. Le sue proprietà sono: • funzionalità di comunicazione complete (CAN, LAN e RS-232C) • gestione della memoria • possibilità di aggiornare il firmware del "sistema principale" Sistema principale Le sue proprietà sono: • funzionalità di comunicazione complete (CAN, LAN e RS-232C) • gestione della memoria • possibilità di aggiornare il firmware del "sistema residente" Inoltre, il sistema principale include le funzioni dello strumento suddivise in funzioni comuni quali • sincronizzazione delle analisi tramite APG remoto • gestione degli errori • funzioni diagnostiche • oppure funzioni specifiche per il modulo quali • eventi interni quali controllo della lampada e spostamenti del filtro • raccolta di dati grezzi e conversione in assorbanza. 178 Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Informazioni sull'hardware Descrizione del firmware 13 Aggiornamenti firmware Gli aggiornamenti firmware possono essere effettuati dall'interfaccia utente: • PC e strumento di aggiornamento del firmware nel disco rigido • Instant Pilot (G4208A) con file da un disco flash USB • Software Agilent Lab Advisor B.01.03 e successivi Le convenzioni di denominazione del file sono: PPPP_RVVV_XXX.dlb, dove PPPP è il codice prodotto, ad esempio, 1315AB per il DAD G1315A/B, R la revisione del firmware, ad esempio, A per il DAD G1315B o B per il DAD G1315C, VVV è il numero della revisione, ad esempio 102 è la revisione 1.02, XXX è il numero di versione del firmware. Per istruzioni sugli aggiornamenti del firmware fare riferimento alla sezione Sostituzione del firmware nel capitolo Manutenzione o utilizzare la documentazione fornita con gli strumenti di aggiornamento del firmware. NOTA L'aggiornamento del sistema principale può essere effettuato solo nel sistema residente. L'aggiornamento del sistema residente può essere effettuato solo nel sistema principale. Il firmware residente e principale devono essere della stessa serie. Sistema residente Aggiornamento FW principale Sistema principale Aggiornamento FW residente Figura 29 Meccanismo di aggiornamento del firmware Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 179 13 Informazioni sull'hardware Descrizione del firmware NOTA Il downgrade di alcuni moduli è limitato a causa della relativa versione della scheda principale o della revisione del firmware iniziale. Ad esempio, non è possibile effettuare il downgrade di un DAD G1315C SL in una revisione del firmware B.01.02 o in A.xx.xx. Alcuni moduli possono essere rinominati (ad esempio da G1314C a G1314B) per consentire il funzionamento in ambienti software di controllo specifici. In questo caso viene utilizzato il set di funzioni del tipo target e quello originale viene perso. Dopo la rinomina (ad esempio, da G1314B a G1314C), il set di funzioni originale è di nuovo disponibile. Tutte queste informazioni specifiche sono descritte nella documentazione fornita con gli strumenti di aggiornamento del firmware. Gli strumenti di aggiornamento del firmware, il firmware e la documentazione sono disponibili sul sito Web Agilent. • http://www.chem.agilent.com/EN-US/SUPPORT/DOWNLOADS/ FIRMWARE/Pages/LC.aspx 180 Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 13 Informazioni sull'hardware Processo di avvio e inizializzazione Processo di avvio e inizializzazione AVVERTENZA Ostruzione dell'unità di trasporto Qualsiasi ostruzione dell'unità di trasporto durante il processo di inizializzazione comporta un errore nel rapporto di trasmissione e, pertanto, posizioni errate dell'ago. ➔ Assicurarsi che né i vial né altri materiali ostruiscano la slitta dell'asse X. 1 Processo di avvio del firmware. a Avviare Boot Loader. b Avviare il firmware principale. o Avviare il firmware residente (se impostato in VRAM, tramite interruttore DIP o se il firmware principale è errato o mancante). 2 Inizializzare l'unità di trasporto. a Spostare la valvola di iniezione nella posizione di bypass. b Individuare le posizioni iniziali dei motori X, Z e teta. c Controllare la tensione della cinghia del motore teta. d Determinare il rapporto di trasmissione per gli assi X e teta. • Ruotare completamente in senso antiorario il sistema di trasporto dell'ago (= teta min). • Spostare la slitta dell'asse X sul punto di arresto sinistro (= X min). • Spostare la slitta dell'asse X sul punto di arresto destro (= X max). • Ruotare completamente in senso orario il sistema di trasporto dell'ago (= teta max, avviene contemporaneamente alla fase iii.). 3 Leggere il tag RFID dell'unità di campionamento. 4 Leggere il tag RFID del vassoio portacampioni (se il vassoio è diverso rispetto all'ultima volta). 5 Spostare l'ago nella sede dell'ago per determinare la profondità della sede. 6 Spostare l'ago nella sede (utilizzare il valore di profondità ottenuto nella fase 5). Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 181 13 Informazioni sull'hardware Processo di avvio e inizializzazione 7 Abbassare il blocco dell'ago. 8 Spostare la valvola di iniezione nella posizione di mainpass. 182 Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 13 Informazioni sull'hardware Collegamenti elettrici Collegamenti elettrici • Il bus CAN è un bus seriale ad alta velocità di trasferimento dei dati. I due connettori per il bus CAN vengono utilizzati per il trasferimento interno dei dati del modulo e per la sincronizzazione. • Un'uscita analogica fornisce i segnali per gli integratori o per i sistemi di gestione dati. • Il connettore REMOTE può essere utilizzato in combinazione con altri strumenti analitici di Agilent Technologies se si desiderano utilizzare funzioni di avvio, interruzione, arresto comune, preparazione e così via. • Il connettore RS-232C può essere utilizzato per controllare il modulo tramite un computer, attraverso un collegamento RS-232C, utilizzando il software adatto. Questo connettore viene attivato e può essere configurato tramite l'interruttore di configurazione. • La presa di alimentazione accetta una tensione di rete compresa nell'intervallo 100 – 240 VAC ± 10 % con una frequenza di rete di 50 o 60 Hz. Il consumo elettrico massimo varia a seconda del modulo. Il modulo non è dotato di selettore di tensione poiché l'alimentatore è compatibile con un ampio intervallo di tensione. Non sono presenti fusibili accessibili dall'esterno poiché l'alimentatore è dotato di fusibili elettronici automatici. NOTA Utilizzare esclusivamente cavi forniti da Agilent Technologies per assicurare il funzionamento corretto e la conformità alle norme di sicurezza o alle normative EMC. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 183 13 Informazioni sull'hardware Collegamenti elettrici Vista posteriore del modulo Figura 30 Vista posteriore del modulo Informazioni sul numero di serie dello strumento Le informazioni sul numero di serie, disponibili sulle etichette dello strumento, comprendono i seguenti dati: 184 CCXZZ00000 Formato CC Paese di produzione • DE = Germania • JP = Giappone • CN = Cina X Caratteri alfabetici A-Z (utilizzati dalla produzione) ZZ Codice alfanumerico 0-9, A-Z, in cui ogni combinazione indica in modo univoco un modulo (può esistere più di un codice per lo stesso modulo) 00000 Numero di serie Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 13 Informazioni sull'hardware Interfacce Interfacce I moduli Agilent Serie 1200 Infinity presentano le interfacce riportate di seguito. Tabella 8 Interfacce Agilent serie 1200 Infinity Modulo CAN LAN/BCD (opzionale) LAN (integrata) RS-232 Analogica APG remoto Speciale Pompa isocratica G1310B Pompa quaternaria G1311B Pompa quaternaria VL G1311C Pompa binaria G1312B Pompa binaria VL G1312C Pompa capillare 1376A Nano pompa G2226A Pompa quaternaria bioinerte G5611A 2 Sì No Sì 1 Sì Pompa binaria G4220A/B 2 No Sì Sì No Sì Pompa preparativa G1361A 2 Sì No Sì No Sì CAN-DC- OUT per CAN secondari ALS G1329B ALS preparativo G2260A 2 Sì No Sì No Sì TERMOSTATO per G1330B G1364B FC-PS G1364C FC-AS G1364D FC-S HiP ALS G1367E HiP micro ALS G1377A DL ALS G2258A FC-AS bioinerte G5664A Autocampionatore bioinerte G5667A 2 Sì No Sì No Sì TERMOSTATO per G1330B CAN-DC- OUT per CAN secondari ALS G4226A 2 Sì No Sì No Sì Pumps Samplers Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 185 13 Informazioni sull'hardware Interfacce Tabella 8 Interfacce Agilent serie 1200 Infinity Modulo CAN LAN/BCD (opzionale) LAN (integrata) RS-232 Analogica APG remoto Speciale VWD VL G1314B VWD VL+ G1314C 2 Sì No Sì 1 Sì VWD G1314E/F 2 No Sì Sì 1 Sì DAD G4212A/B 2 No Sì Sì 1 Sì DAD VL+ G1315C MWD G1365C DAD VL G1315D MWD VL G1365D 2 No Sì Sì 2 Sì FLD G1321B RID G1362A 2 Sì No Sì 1 Sì ELSD G4280A No No No Sì Sì Sì Contatto est. AZZERAMENTO AUTOMATICO Motore valvola G1170A 2 No No No No No Richiede un modulo HOST con LAN integrata (ad es., G4212A o G4220A con versione firmware minima B.06.40 o C.06.40) o con scheda LAN G1369C aggiuntiva TCC G1316A/C 2 No No Sì No Sì DEG G1322A No No No No No Sì DEG G1379B No No No Sì No Sì DEG G4225A No No No Sì No Sì 186 Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Detectors Others AUX 13 Informazioni sull'hardware Interfacce Tabella 8 Interfacce Agilent serie 1200 Infinity Modulo CAN LAN/BCD (opzionale) LAN (integrata) RS-232 Analogica APG remoto Flex Cube G4227A 2 No No No No No CHIP CUBE G4240A 2 Sì No Sì No Sì NOTA Speciale CAN-DC- OUT per CAN secondari TERMOSTATO per G1330A/B (NON UTILIZZATO) Il rivelatore (DAD/MWD/FLD/VWD/RID) rappresenta il punto di accesso più utilizzato per il controllo via LAN. La comunicazione tra i moduli avviene tramite CAN. • Connettori CAN come interfaccia per gli altri moduli • Connettore LAN come interfaccia per il software di controllo • RS-232C come interfaccia per il computer • Connettore REMOTE come interfaccia per altri prodotti Agilent • Connettore/i di uscita analogica per l'uscita del segnale Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 187 13 Informazioni sull'hardware Interfacce Informazioni generali sulle interfacce CAN CAN è l’interfaccia per le comunicazioni tra i moduli. Si tratta di un sistema a bus seriale a 2 fili, in grado di supportare comunicazione di dati ad alta velocità e richieste in tempo reale. LAN I moduli sono dotati di un alloggiamento per una scheda di interfaccia LAN (ad esempio, Agilent G1369B/C LAN Interface) oppure di un’interfaccia LAN integrata sulla scheda (ad es., i rivelatori G1315C/D DAD e G1365C/D MWD). Questa interfaccia permette il controllo del modulo/sistema per mezzo di un PC, dotato del software di controllo appropriato. NOTA Se nel sistema è presente un rivelatore Agilent (DAD/MWD/FLD/VWD/RID), è necessario collegarlo alla LAN (a causa dell’elevato carico di dati). Se nessun rivelatore Agilent fa parte del sistema, l’interfaccia LAN dovrebbe essere installata nella pompa o nell’autocampionatore. RS-232C (Seriale) Il connettore RS-232C è usato per controllare il modulo da un computer tramite un collegamento RS -232C, utilizzando il software adatto. È possibile configurare il connettore con il modulo dell’interruttore di configurazione dalla parte posteriore del modulo. Fare riferimento a Impostazioni della comunicazione per RS-232C. NOTA Non esiste alcuna configurazione possibile sulle schede con LAN incorporata. Queste sono pre-configurate per • 19200 baud, • 8 bit di dati senza parità e • vengono sempre utilizzati un bit di start e un bit di stop (non selezionabili). 188 Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Informazioni sull'hardware Interfacce 13 La scheda RS-232C è progettata come DCE (data communication equipment dispositivo di comunicazione dati) con un connettore a 9 pin di tipo SUB-D maschio. I pin sono definiti come segue: Tabella 9 Tavola dei collegamenti RS-232C Pin Direzione Funzione 1 In DCD 2 In RxD 3 Out TxD 4 Out DTR 5 Terra 6 In DSR 7 Out RTS 8 In CTS 9 In RI HigjbZcid E8 BVhX]^d ;Zbb^cV Figura 31 ;Zbb^cV BVhX]^d Cavo RS-232 Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 189 13 Informazioni sull'hardware Interfacce Uscita del segnale analogico È possibile inviare l'uscita del segnale analogico a un dispositivo di registrazione. Per ulteriori dettagli fare riferimento alla descrizione della scheda principale del modulo. APG remoto Il connettore APG remoto può essere utilizzato in combinazione con altri strumenti analitici di Agilent Technologies se si desiderano utilizzare funzioni quali arresto comune, preparazione e così via. Il controllo a distanza consente di collegare facilmente i singoli strumenti o sistemi per coordinare le analisi rispettando semplici requisiti di accoppiamento. Viene utilizzato il connettore D subminiatura. Il modulo è dotato di un connettore remoto di input/output (tecnica OR cablata o "wired-or"). Per ottenere la massima sicurezza in un sistema di analisi distribuito, una linea è dedicata allo SHUT DOWN delle parti critiche del sistema qualora si verifichi un problema grave in uno qualsiasi dei moduli. Per verificare che tutti i moduli siano accesi o alimentati correttamente, è stata creata una linea che controlla lo stato di POWER ON di tutti i moduli collegati. Il controllo dell'analisi viene mantenuto tramite il segnale di READY per l'analisi successiva, seguito da START dell'analisi e da STOP opzionale dell'analisi, azionati sulle rispettive linee. Inoltre possono essere inviati segnali quali PREPARE e START REQUEST. I livelli di segnale sono definiti come segue: • livelli TTL standard (0 V è il vero logico, + 5,0 V è falso), • fan-out è 10 • input load è 2,2 kOhm contro + 5,0 V e • output è di tipo collettore aperto, input/output (tecnica OR cablata o "wired-or"). NOTA 190 Tutti i circuiti TTL comuni funzionano con alimentazione a 5 V. Un segnale TTL viene definito come "basso" o L se è compreso tra 0 V e 0,8 V e "alto" o H se è compreso tra 2,0 V e 5,0 V (rispetto al terminale di messa a terra). Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 13 Informazioni sull'hardware Interfacce Tabella 10 Distribuzione del segnale a distanza Pin Segnale Descrizione 1 DGND Terra digitale 2 PREPARE (L) Richiesta di preparare l’analisi (ad esempio calibrazione, accensione lampada rivelatore). Il ricevitore è qualsiasi modulo che effettua attività di pre-analisi. 3 START (L) Richiesta di avvio di un’analisi / programmazione. Il ricevente è qualsiasi modulo che effettua attività temporizzate. 4 SHUT DOWN (L) Il sistema ha un problema grave (ad esempio una perdita: arresta la pompa). Il ricevente è qualsiasi modulo in grado di ridurre i rischi. 5 Non usato 6 POWER ON (H) Tutti i moduli collegati al sistema sono accesi. Il ricevente è qualsiasi modulo che si basa sul funzionamento di altri. 7 READY (H) Il sistema è pronto per l’analisi successiva. Il ricevente è qualsiasi dispositivo di controllo della sequenza. 8 STOP (L) Richiesta di raggiungere lo stato di pronto il più presto possibile (ad esempio, arresto analisi, termine o fine e arresto dell’iniezione). Il ricevente è qualsiasi modulo che effettua attività temporizzate. 9 START REQUEST (L) Richiesta di iniziare un ciclo di iniezione (tramite il tasto di inizio di qualsiasi modulo). Il ricevente è l’autocampionatore. Interfacce speciali Alcuni moduli hanno interfacce/connettori specifici per il modulo. Questi sono descritti nella documentazione del modulo. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 191 13 Informazioni sull'hardware Impostazione dell'interruttore di configurazione a 8 bit Impostazione dell'interruttore di configurazione a 8 bit L’interruttore di configurazione a 8 bit è situato sul retro del modulo. Questo modulo non dispone di una propria interfaccia LAN integrata sulla scheda. Può essere controllato mediante l'interfaccia LAN di un altro modulo e attraverso il collegamento CAN a tale modulo. Figura 32 Interruttore di configurazione (le impostazioni dipendono dalla modalità configurata) Tutti i moduli senza LAN integrata sulla scheda: • l’impostazione predefinita deve essere TUTTI I DIP GIÙ (= impostazioni ottimali) • modalità bootp per LAN e • 19200 baud, 8 bit di dati / 1 bit di stop bit senza parità per RS-232 • DIP 1 GIÙ e DIP 2 SU consente di eseguire le impostazioni RS-232 speciali • per le modalità avvio/test, i DIP 1+2 devono essere SU oltre alla modalità richiesta NOTA 192 Per il funzionamento normale utilizzare le impostazioni predefeinite (ottimali). Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Informazioni sull'hardware Impostazione dell'interruttore di configurazione a 8 bit 13 Le impostazioni dell’interruttore consentono di ottenere parametri di configurazione per il protocollo di comunicazione seriale e le procedure di inizializzazione specifiche per strumento. NOTA Dall'introduzione di Agilent 1260 Infinity, tutte le interfacce GPIB sono state rimosse. L'interfaccia di comunicazione preferita è l'interfaccia LAN. NOTA Le tabelle che seguono illustrano le impostazioni dell'interruttore di configurazione solo per i moduli senza LAN integrata sulla scheda. Tabella 11 Commutatore di configurazione a 8 bit (senza scheda LAN integrata) NOTA Selezione. Modalità 1 2 RS-232C 0 1 Riservato 1 0 TEST/BOOT 1 1 3 4 5 Percentuale di baud 6 Bit dati 7 8 Parità Riservato RSVD SYS RSVD RSVD FC Le impostazioni LAN vengono eseguite sulla LAN Interface Card G1369B/C. Consultare la documentazione fornita con la scheda stessa. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 193 13 Informazioni sull'hardware Impostazione dell'interruttore di configurazione a 8 bit Impostazioni della comunicazione per RS-232C Il protocollo di comunicazione utilizzato nel comparto colonna supporta unicamente le procedure di sincronizzazione hardware (CTS/RTR). L’interruttore 1 in basso e l’interruttore 2 in alto indicano che i parametri RS-232C saranno cambiati. Una volta che la modifica è stata completata, lo strumento della colonna deve essere alimentato di nuovo in modo da salvare i valori nella memoria non volatile. Tabella 12 Impostazioni della comunicazione per le comunicazioni RS-232C (senza LAN integrata sulla scheda) Selezione modalità 1 2 RS-232C 0 1 3 4 5 6 Velocità in baud 7 Bit dati 8 Parità Utilizzare le tabelle che seguono per selezionare l’impostazione da usare per la comunicazione RS-232C. Il numero 0 significa che l’interruttore è posizionato verso il basso, 1 che è posizionato verso l’alto. Tabella 13 Impostazioni velocità in baud (senza LAN integrata sulla scheda) Interruttori Velocità in baud 3 4 5 0 0 0 0 0 0 0 Interruttori Velocità in baud 3 4 5 9600 1 0 0 9600 1 1200 1 0 1 14400 1 0 2400 1 1 0 19200 1 1 4800 1 1 1 38400 Tabella 14 Impostazioni bit di dati (senza LAN integrata sulla scheda) 194 Interruttore 6 Dimensioni data word 0 Comunicazione a 7 bit 1 Comunicazione a 8 bit Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 13 Informazioni sull'hardware Impostazione dell'interruttore di configurazione a 8 bit Tabella 15 Impostazioni di parità (senza LAN integrata sulla scheda) Interruttori Parità 7 8 0 0 Nessuna parità 0 1 Dispari 1 1 Pari Vengono sempre utilizzati un bit di start e un bit di stop (non selezionabili). Per impostazione predefinita, il modulo passerà a 19200 baud, 8 bit di dati e nessuna parità. Impostazioni speciali Le impostazioni speciali sono richieste per azioni specifiche (normalmente in caso di manutenzione). Avvio residente Le procedure di aggiornamento del firmware possono richiedere questa modalità in caso di errori di caricamento (parte principale del firmware). Se si utilizzano le impostazioni dell’interruttore che seguono e si riaccende lo strumento, il firmware dello strumento resta in modalità residente. Non è utilizzabile come modulo. Utilizza solamente le funzioni base del sistema operativo, ad esempio per la comunicazione. In questa modalità può essere caricato il firmware principale (usando le utilità di aggiornamento). Tabella 16 Impostazioni per avvio residente (senza LAN integrata) Selezione modalità SW1 SW2 SW3 SW4 SW5 SW6 SW7 SW8 TEST/BOOT 1 1 0 0 1 0 0 0 Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 195 13 Informazioni sull'hardware Impostazione dell'interruttore di configurazione a 8 bit Ripresa forzata Una ripresa forzata può essere utilizzata per portare il modulo in una modalità definita con impostazioni predefinite dei parametri. AVVERTENZA Perdita dati L’impostazione di ripresa forzata cancella tutti i metodi e i dati memorizzati nella memoria non volatile. Fanno eccezione le impostazioni di calibrazione e i registri elettronici relativi a diagnosi e riparazione, che non vengono cancellati. ➔ Salvare i metodi e i dati prima di eseguire una ripresa forzata. Se si utilizzano le impostazioni dell’interruttore che seguono e si riaccende lo strumento, la ripresa forzata è completa. Tabella 17 Impostazioni per ripresa forzata (senza LAN integrata) Selezione modalità SW1 SW2 SW3 SW4 SW5 SW6 SW7 SW8 TEST/BOOT 1 1 0 0 1 0 0 1 196 Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 14 Appendice Informazioni generali sulla sicurezza Informazioni sulle batterie al litio 198 201 Direttiva RAEE (rifiuti di apparecchiature elettriche ed elettroniche) (2002/96/CE) 202 Interferenze radio 203 Emissioni sonore 204 Uso dei solventi 205 Agilent Technologies su Internet 206 Nel presente capitolo vengono fornite ulteriori informazioni di natura legale, sulla sicurezza e sulle risorse disponibili sul Web. Agilent Technologies 197 14 Appendice Informazioni generali sulla sicurezza Informazioni generali sulla sicurezza Informazioni generali sulla sicurezza Le seguenti precauzioni generali di sicurezza devono essere rispettate durante tutte le fasi di utilizzo, manutenzione e riparazione dello strumento. Il mancato rispetto di tali precauzioni o di avvertenze specifiche riportate in altri punti del presente manuale implica la violazione degli standard di sicurezza della progettazione, della produzione e dell'uso previsto dello strumento. Agilent Technologies non riconosce alcuna responsabilità per eventuali danni risultanti dal mancato rispetto delle istruzioni fornite. ATTENZIONE Verificare che lo strumento venga utilizzato correttamente. La protezione fornita dallo strumento potrebbe risultare insufficiente. ➔ L'operatore di questo strumento è tenuto a utilizzarlo come specificato nel presente manuale. Standard di sicurezza: Questo strumento è classificato come facente parte della Classe di Sicurezza I (provvisto di terminale di messa a terra) ed è stato prodotto e collaudato secondo gli standard di sicurezza internazionali. 198 Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 14 Appendice Informazioni generali sulla sicurezza Funzionamento Prima di attivare l'alimentazione, seguire le istruzioni della sezione relativa all'installazione. Inoltre, osservare quanto segue. Non rimuovere i coperchi dello strumento mentre è in funzione. Prima dell'accensione, tutti i terminali a terra, le prolunghe, gli autotrasformatori e i dispositivi connessi devono essere collegati a massa mediante una presa a terra. Qualsiasi interruzione della messa a terra protettiva causerà un rischio potenziale di scosse elettriche con possibilità di lesioni gravi. Laddove questa protezione risulti danneggiata, è necessario mettere lo strumento fuori funzione e impedirne l'uso. Assicurarsi che siano utilizzati esclusivamente fusibili con la corrente nominale richiesta e del tipo specificato (apertura circuito normale, ritardo, ecc.). Non utilizzare fusibili riparati ed evitare il cortocircuito dei supporti fusibile. Alcune modifiche descritte nel manuale devono essere effettuate con la corrente collegata e lo strumento privo di coperchi. La corrente presente in molti punti può, in caso di contatto, provocare lesioni alle persone. Qualsiasi operazione di modifica, manutenzione e riparazione dello strumento aperto sotto tensione deve essere, per quanto possibile, evitata. Queste operazioni, quando inevitabili, devono essere eseguite da persone competenti e consapevoli del rischio a cui sono sottoposte. Non tentare riparazioni o modifiche interne se non è presente un'altra persona in grado di prestare soccorso e rianimazione. Non sostituire parti con il cavo di alimentazione collegato. Non usare lo strumento in presenza di gas infiammabili o fumi. L'uso dello strumento, al pari di altre apparecchiature elettriche, in queste condizioni può compromettere la sicurezza. Non installare parti di ricambio e non effettuare modifiche non autorizzate. I condensatori all'interno dello strumento possono essere ancora carichi, anche se lo strumento non è collegato alla presa di corrente. Questo strumento utilizza tensioni pericolose, in grado di provocare gravi lesioni alle persone. Usare, collaudare e riparare lo strumento con la massima cautela. Quando si utilizzano solventi si devono osservare le procedure di sicurezza appropriate (ad esempio, occhiali protettivi, guanti di sicurezza e indumenti di protezione), come descritto nella scheda sull'uso e sulla sicurezza dei materiali del produttore dei solventi, in particolare quando si utilizzano solventi tossici o pericolosi. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 199 14 Appendice Informazioni generali sulla sicurezza Simboli di sicurezza Tabella 18 Simboli di sicurezza Simbolo Descrizione Se l'apparecchiatura è contrassegnata da questo simbolo, l'utente è tenuto a consultare il manuale d'uso al fine di evitare il pericolo di lesioni all'operatore e danni all'apparecchiatura. Indica la presenza di tensioni pericolose. Indica un terminale di messa a terra protetto. Indica il rischio di lesioni oculari in caso di visione diretta della luce prodotta dalla lampada al deuterio utilizzata nel prodotto. Se l'apparecchiatura è contrassegnata da questo simbolo, sono presenti superfici molto calde che non devono essere toccate dall'utente. ATTENZIONE L'indicazione ATTENZIONE segnala situazioni che potrebbero potenzialmente causare lesioni gravi o mortali. ➔ Prima di continuare a usare lo strumento, verificare di aver compreso e attuato quanto indicato nell'indicazione di attenzione. AVVERTENZA L'indicazione AVVERTENZA indica situazioni che possono causare una perdita di dati o danni allo strumento. ➔ Non procedere oltre finché non è stato compreso ed eseguito quanto indicato. 200 Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Appendice Informazioni sulle batterie al litio 14 Informazioni sulle batterie al litio ATTENZIONE Le batterie al litio non possono essere smaltite con i normali rifiuti domestici. Il trasporto di batterie al litio da parte di vettori IATA/ICAO, ADR, RID, IMDG è vietato. Il posizionamento errato delle batterie può comportare il pericolo di esplosioni. ➔ Le batterie al litio scariche devono essere smaltite in loco secondo le norme vigenti in materia. ➔ Sostituire le batterie esaurite solo con lo stesso tipo o con un tipo equivalente consigliato dal produttore dello strumento. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 201 14 Appendice Direttiva RAEE (rifiuti di apparecchiature elettriche ed elettroniche) (2002/96/CE) Direttiva RAEE (rifiuti di apparecchiature elettriche ed elettroniche) (2002/96/CE) Sunto La direttiva RAEE sui rifiuti di apparecchiature elettriche ed elettroniche (2002/96/CE), adottata dalla Commissione europea il 13 febbraio 2003, introduce la responsabilità del produttore su tutte le apparecchiature elettriche ed elettroniche a partire dal 13 agosto 2005. NOTA Questo prodotto è conforme ai requisiti di contrassegno della direttiva RAEE (2002/96/CE). L'etichetta indica che questo prodotto elettrico/elettronico non deve essere smaltito con i normali rifiuti domestici. Categoria del prodotto: in riferimento ai tipi di apparecchiature indicati nell'allegato I della direttiva RAEE, questo prodotto è classificato come "strumentazione di monitoraggio e controllo" Non smaltirlo con i normali rifiuti domestici. Per la restituzione di prodotti indesiderati, rivolgersi all'ufficio Agilent locale o visitare il sito www.agilent.com per ulteriori informazioni. 202 Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Appendice Interferenze radio 14 Interferenze radio Utilizzare esclusivamente cavi forniti da Agilent Technologies per assicurare il funzionamento corretto e la conformità alle norme di sicurezza o alle normative EMC. Test e misurazione Se si utilizzano apparecchiature di test e misurazione con cavi non schermati e/o per misure eseguite all'aperto, l'utente dovrà verificare che nelle normali condizioni operative le interferenze radio rientrino nei limiti stabiliti. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 203 14 Appendice Emissioni sonore Emissioni sonore Dichiarazione del produttore Questa dichiarazione viene fornita in conformità alle leggi sulle emissioni sonore approvate nella Repubblica Federale Tedesca il 18 Gennaio 1991. Questo prodotto ha un'emissione sonora (dal punto di lavoro dell'operatore) di <70 dB. • Pressione sonora Lp <70 dB (A) • In posizione di lavoro • Funzionamento normale • In base a ISO 7779:1988/EN 27779/1991 (test di tipizzazione- type test) 204 Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Appendice Uso dei solventi 14 Uso dei solventi Osservare le seguenti raccomandazioni sull'uso dei solventi. • I contenitori in vetro scuro possono prevenire la crescita di alghe. • Evitare l'uso dei seguenti solventi corrosivi dell'acciaio: • Soluzioni di alogenuri di alcali e relativi acidi (ad esempio, ioduro di litio, cloruro di potassio, ecc.). • Concentrazioni elevate di acidi inorganici, come l'acido solforico e nitrico, specialmente ad alte temperature (se il metodo cromatografico lo consente, sostituirli con soluzioni tampone di acido fosforico o fosfati, meno corrosivi per l'acciaio inossidabile). • Solventi alogenati o miscele che formano radicali e/o acidi, ad esempio: 2CHCl3 + O2 → 2COCl2 + 2HCl Questa reazione, nella quale l'acciaio inossidabile agisce da catalizzatore, avviene rapidamente in presenza di cloroformio anidro, se il processo di disidratazione elimina l'alcool stabilizzatore. • Gli eteri di grado cromatografico contenenti perossidi (ad esempio, THF, diossano, diisopropiletere) devono essere filtrati con ossido di alluminio, che assorbe i perossidi. • Solventi contenenti agenti complessanti forti (come EDTA). • Miscele di tetracloruro di carbonio con 2-propanolo o THF. Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 205 14 Appendice Agilent Technologies su Internet Agilent Technologies su Internet Per informazioni aggiornate su prodotti e servizi, visitare il sito Web di Agilent al seguente indirizzo: http://www.agilent.com Selezionare Products/Chemical Analysis Da qui è possibile scaricare direttamente l'ultima versione del firmware dei moduli. 206 Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Glossario-IU Glossario-IU A Active Area Area attiva Append Aggiungi C Change Loop Capillary sostituzione del capillare del loop Change metering device Cambia dispositivo di misurazione Change Needle Carrier sostituzione del dispositivo di trasporto dell'ago Change needle/seat Cambia ago/sede Clear All Cancella tutto Configure Configurazione Control Controllo Copy Copia Cut Taglia D Delete Elimina Detectors Rivelatori Device name Nome dispositivo Diagnosis Diagnosi Draw Aspira E Edit Well Plate Types Modificare i tipi di piastre a pozzetti EMF Status Stato EMF Injection with Needle wash Iniezione con lavaggio dell'ago Injector steps Comandi singoli dell'iniettore Insert Inserisci L Linked Pump Pompa collegata F M Firmware revision Versione firmware Maintenance Manutenzione Maintenance Positions Posizioni di manutenzione Method Metodo Missing Vessel Recipiente non trovato Module Status Stato del modulo Move down Sposta in basso Move to Location Sposta nella posizione Move up Sposta in alto H Home Arm Spostare il braccio nella posizione di partenza I Identify Device Identificare il dispositivo Injection Cleaning Pulizia iniezione Injection Mode Modalità di iniezione Injection Program Programma di iniezione Injection Valve Cleaning Pulizia della valvola di iniezione Injection volume Volume di iniezione N Needle into Sample Ago nel campione Needle into Seat Ago in sede Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 207 Glossario-IU Needle Up Sollevare l'ago Needle Up/Mainpass Solleva l'ago/Valvola in mainpass needle wash lavaggio dell'ago Needle wash Lavaggio dell'ago O Options Opzioni Others Altro P Paste Incolla Plunger Home Stantuffo in posizione di partenza POWER ON ACCENSIONE PREPARE PREPARAZIONE Prime Flush Pump Adescamento della pompa di lavaggio Pumps Pompe R READY PRONTO Reset Sampler Reimpostare il campionatore S Samplers Campionatori 208 Serial number Numero di serie Set Error Method Impostare il metodo di errore SHUT DOWN SPEGNIMENTO Standard injection Iniezione standard START AVVIO START REQUEST RICHIESTA DI AVVIO STOP ARRESTO Stop Time Tempo finale Switch on Tray Illumination Accendere l'illuminazione del vassoio System Info Informazioni sul sistema System pressure test Test della pressione del sistema W Wash Needle Lavare l'ago T Tools Strumenti Transport Alignment Allineamento del meccanismo di trasporto Type ID ID tipo V Valve Bypass Valvola in bypass Valve Mainpass Valvola in mainpass Valve movements Movimenti della valvola Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Indice Indice A Agilent Diagnostic software 82 Agilent Lab Advisor 82 Agilent su Internet 206 ago sostituzione 119 alghe 205 altitudine non operativa 25 altitudine operativa 25 analogico cavo 166 apg remoto 190 B batteria informazioni sulla sicurezza batterie al litio 201 BCD cavo 171 braccio 120 posizione 120 C CAN cavo 173 capillare del loop sostituzione 119 cavi di alimentazione 23 cavi analogici 164 BCD 164 CAN 165 informazioni generali 164 201 LAN 165 remoti 164 RS-232 165 cavo analogico 166 BCD 171 CAN 173 collegamento APG remoto 36 collegamento CAN 36 collegamento dell'alimentazione 36 collegamento di ChemStation 36 collegamento LAN 36 contatto esterno 174 LAN 173 remoto 168 RS-232 175 classe di sicurezza I 198 collegamenti elettrici descrizione 183 condensa 24 configurazione dello stack 35, 36 vista anteriore 35 vista posteriore 36 configurazione dello strumento 20 configurazione e installazione del sistema ottimizzazione della configurazione dello stack 32 Configurazione due stack 35 stack unico 32 consumo elettrico 25 contatto esterno cavo 174 cortocircuito sensore di compensazione 93 cortocircuito sensore perdite 92 D difetti alla consegna 30 dimensioni 25 dispositivo di misurazione sostituzione 121 dispositivo di trasporto dell'ago sostituzione 120 E effetto memoria 74 elenco di verifica della consegna EMF avviso di manutenzione preventiva 19 30 F fasi iniezione 122 firmware aggiornamenti 152, 179, 152 descrizione 178 passaggio alla versione successiva/precedente 152 sistema principale 178 sistema residente 178 strumento di aggiornamento 179 versione successiva/precedente 152 frequenza di rete 25 funzioni di test 78 Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 209 Indice G M guarnizioni 159, I identificazione delle parti cavi 163 imballaggio danneggiato 30 impostazione per le comunicazioni RS-232C 194 impostazioni speciali avvio residente 195 ripresa forzata 196 indicatore di alimentazione 79 indicatore di stato 80 informazioni di sicurezza batterie al litio 201 iniezione fasi 122 installazione considerazioni sull’alimentazione spazio necessario 24 interfacce speciali 191 interfacce 185 Internet 206 interruttore di alimentazione 38 interruttore di configurazione a 8 bit senza LAN integrata sulla scheda 192 intervallo di frequenza 25 intervallo di tensione 25 K kit di accessori L LAN cavo 210 173 31 22 manutenzione avviso 19 informazioni generali 129 panoramica 154 posizioni 118 rimozione del gruppo dell'ago 131 sostituzione del firmware 152, 152 messaggi di errore generici 86 messaggi di errore ago sulla posizione della sede dell'ago 101 autocampionatore 95 cortocircuito del sensore delle perdite 92 cortocircuito del sensore di compensazione 93 errore del blocco dell'ago 100 errore del recipiente 109 errore della pompa peristaltica 108 errore dello sportello anteriore 96 inizializzazione non riuscita 104 movimento braccio 97 partner CAN perso 89 passaggio valvola in posizione di bypass non riuscito 98 passaggio valvola in posizione di mainpass non riuscito 99 perdita 90 posizione del vial non valida 107 recipiente attaccato all'ago 110 ritorno alla partenza del dispositivo di misurazione non riuscito 105 sede cieca posteriore non trovata 110 sensore delle perdite aperto 91 sensore di compensazione aperto 93 spegnimento 87 temperatura del motore 106 timeout 86 tmeout remoto 88 ventola guasta 94 vial non trovato 103 messaggio timeout remoto 88 N numero di serie informazioni 184 O ottimizzazione configurazione stack 32 ottenimento dell'effetto memoria minimo 74 ottenimento di una maggiore risoluzione 70 ottenimento di una maggiore sensibilità 73 uso delle colonne 73 volumi di iniezione 66 P partner CAN perso 89 passo a passo comandi 123 perdita 90 peso 25 principle autosampler 13 pulizia 130 R remoto cavo 168 requisiti ambientali cavi di alimentazione requisiti elettrici 22 23 Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Indice riduzione automatica del volume di ritardo 74 riparazioni sostituzione del firmware 152, 152 risoluzione dei problemi indicatori di stato 78, 79 messaggi di errore 85, 78 risoluzione ottimizzazione 70 RS-232C cavo 175 impostazione per le comunicazioni 194 S scariche elettrostatiche (ESD) 150 segnale analogico 190 sensibilità ottimizzazione 73 sensore della temperatura 90 sensore delle perdite aperto 91 sensore di compensazione aperto 93 sicurezza informazioni generali 198 simboli 200 standard 25 software diagnostico 82 Software Lab Advisor Agilent 82 solventi 205 spazio necessario 24 specifiche fisiche 25 specifiche fisiche 25 spegnimento 87 temperatura operativa tensione di rete 25 timeout 86 25 U umidità 25 V vassoi portacampioni 155 ventola guasta 94 volume di iniezione ottenimento di volumi maggiori volume di ritardo descrizione 62 volume extra-colonna 62 66 T temperatura ambiente non operativa 25 temperatura ambiente operativa 25 temperatura non operativa 25 Manuale per l'utente dell'autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 211 www.agilent.com In questo volume Il presente manuale contiene informazioni tecniche sull'autocampionatore ad alte prestazioni G1367E Agilent 1260 Infinity. • Introduzione e specifiche • installazione • uso e ottimizzazione • diagnosi e risoluzione dei problemi • manutenzione • identificazione delle parti • sicurezza e informazioni correlate. Agilent Technologies 2010, 2012 Printed in Germany 01/2012 *G1367-94013* *G1367-94013* G1367-94013 Agilent Technologies
