Download Eignungsprüfung des Gaschromatographen GC 5000 BTX

Landesanstalt für Umwelt, Messungen und
Naturschutz Baden-Württemberg
Eignungsprüfung des Gaschromatographen
GC 5000 BTX (FID) für Benzol
Fa. AMA Instruments
LUBW-Berichtsnr: 143-02.R1/09
AUFTRAGGEBER
BEARBEITUNG
BERICHT-NR.
ERSTELLUNGSDATUM
BERICHTSUMFANG
Fa. AMA Instruments GmbH
Söflinger Straße 100
89077 Ulm
LUBW Landesanstalt für Umwelt, Messungen und Naturschutz BadenWürttemberg
Postfach 100163, 76231 Karlsruhe
Referat 14 – Geräte- und Produktsicherheit, Qualitätssicherung
143-02.R1/09
08.06.2009
70 Seiten
DAP-PL-2921.00
Berichte und Anlagen dürfen nur unverändert weitergegeben werden. Eine auszugsweise Veröffentlichung
ist ohne schriftliche Genehmigung der LUBW nicht gestattet.
0. Inhaltsverzeichnis
1
Kurzfassung mit Bekanntgabevorschlag
5
1.1
Tabellarische Zusammenfassung der Prüfergebnisse
5
1.2
Bekanntgabevorschlag
10
2
Grundlage der Prüfung
11
3
Funktionsweise des Gaschromatographen
13
4
Prüfprogramm
17
4.1
Laborversuche
17
4.2
Feldtest
18
5
Referenzmessverfahren
21
6
Prüfergebnisse
22
6.1
Messwertanzeige
22
6.2
Wartungsfreundlichkeit
23
6.3
Funktionskontrolle
23
6.4
Rüst- und Einlaufzeiten
24
6.5
Bauart
25
6.6
Unbefugtes Verstellen
26
6.7
Messsignalausgang
26
6.8
Zertifizierungsbereich
27
6.9
Messbereich
28
6.10
Negative Messsignale
28
6.11
Stromausfall
29
6.12
Gerätefunktionen
29
6.13
Umschaltung
30
6.14
Wartungsintervall
31
6.15
Verfügbarkeit
32
6.16
Wiederholpräzision
34
6.17
Linearität (Lack-of-fit) (Anpassung der Kalibriergeraden)
36
6.18
Empfindlichkeitskoeffizient des Probengasdruckes
43
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6.19
Empfindlichkeitskoeffizient der Umgebungslufttemperatur
45
6.20
Empfindlichkeitskoeffizient der elektrischen Spannung
48
6.21
Querempfindlichkeiten
51
6.22
Vergleichsstandardabweichung unter Feldbedingungen
59
6.23
Langzeitdrift
61
6.24
Kurzzeitdrift
64
6.25
Verschleppen (Memory-Effekt)
66
6.26
Gesamtmessunsicherheit gemäß Abschnitt 8.7 der DIN EN 14662-3 [3]
67
7
Literaturverzeichnis
69
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1
Kurzfassung mit Bekanntgabevorschlag
1.1
Tabellarische Zusammenfassung der Prüfergebnisse
Anford.
Seite im
erfüllt
Prüfb.
Ja
22
Ja
23
--
23
4.1.4 Rüst- und Einlaufzeiten
Die Betriebsanleitung enthält detaillierte
Die Rüst- und Einlaufzeiten der MessAngaben zur Inbetriebnahme des Geräeinrichtung sind in der Betriebsanleitung
tes. Hinweise zur Rüst- und Einlaufzeianzugeben.
ten sind vorhanden.
Ja
24
4.1.5 Bauart
Die Betriebsanleitung muss Angaben
Angaben zur Bauart sind in der Bedes Herstellers zur Bauart der Messeintriebsanleitung vorhanden
richtung enthalten.
Ja
25
4.1.6 Unbefugtes Verstellen
Die Messeinrichtung muss eine Sicherung gegen unbefugtes Verstellen
enthalten.
Passwortschutz ist vorhanden
Ja
26
4.1.7 Messsignalausgang
Messsignale müssen digital und/oder
analog angeboten werden.
Messsignale, Statussignale sowie Fehlermeldungen können über eine serielle
Ja
26
Ja
27
Ja
28
--
28
Ja
29
Mindestanforderung
Anforderung
Prüfergebnis
4.1.1 Messwertanzeige
Muss vorhanden sein.
4.1.2 Wartungsfreundlichkeit
Wartungsarbeiten sollten ohne größeren
Gerät benötigt grundsätzlich keine
Aufwand möglichst von außen durchWartungsarbeiten
führbar sein.
4.1.3 Funktionskontrolle
5.2.1 Zertifizierungsbereich
Messwertanzeige ist vorhanden
Spezielle Einrichtungen hierzu sind als Die geprüften Geräte besitzen keine
zum Gerät gehörig zu betrachten, bei Einrichtungen für eine interne Funktiden entsprechenden Teilprüfungen
einzusetzen und zu bewerten.
onskontrolle, und waren somit nicht
Gegenstand der Prüfung
Schnittstelle ausgelesen werden
Der Zertifizierungsbereich ist zwischen
Hersteller und Prüfinstitut festzulegen. Der Zertifizierungsbereich wurde der
Der größte Zertifizierungsbereich muss VDI-Richtlinie 4202 Bl. 1 entsprechend
auf 50 µg/m³ festgelegt.
der Tabelle 1 der VDI-Richtlinie 4202
entsprechen.
Der Messbereichsendwert muss größer
5.2.2 Messbereich
5.2.3 Negative Messsignale
oder gleich der oberen Grenze des
Zertifizierungsbereiches sein.
Dürfen nicht unterdrückt werden (lebender Nullpunkt).
Der Hersteller gibt keinen Messbereichsendwert an. Während der Prüfung
wurden Konz. aufgegeben, die einen
Messbereich von 50 µg/m³ abdecken.
Das Messgerät ist verfahrensbedingt
nicht mit einem lebenden Nullpunkt
ausgestattet.
Unkontrolliertes Ausströmen von Betriebs- und Kalibriergas muss unterbun- Die Zufuhr der Betriebsgase (N2 u. H2)
wird bei einem Stromausfall gestoppt.
den sein; Geräteparameter müssen
5.2.4 Stromausfall
gegen Verlust durch Pufferung geschützt sein; messbereiter Zustand
muss bei Spannungswiederkehr gesichert sein, Messung muss fortgesetzt
werden.
Geräteparameter bleiben gespeichert.
Nach Spannungswiederkehr fährt der
Rechner das Betriebssystem automatisch hoch und startet den Messbetrieb.
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Mindestanforderung
Anforderung
Müssen durch telemetrisch übermittel-
5.2.5 Gerätefunktion
bare Statussignale zu überwachen sein.
Umschaltung zwischen Messung und
5.2.7 Wartungsintervall
Sollte möglichst 3 Monate, jedoch mindestens 14 Tage betragen.
5.2.8 Verfügbarkeit
Die Verfügbarkeit muss mindestens
90 % betragen.
5.3.1 Allgemeines
Seite im
erfüllt
Prüfb.
Ja
29
Ja
30
Ja
31
Ja
33
--
--
Ja
35
Ja
35
Ja
39
Ja
44
--
--
Statussignale sowie Fehlermeldungen
können über eine serielle Schnittstelle
übertragen werden
Die geprüften Geräte besitzen keine
Einrichtungen zur Prüfgaserzeugung,
Funktionskontrolle und/oder Kalibriesodass eine interne Funktionskontrolle
rung muss telemetrisch auslösbar sein
nicht vorgesehen ist.
5.2.6 Umschaltung
Anford.
Prüfergebnis
Das Wartungsintervall sollte auf vier
Wochen festgesetzt werden
Die Verfügbarkeit wurde ermittelt zu:
GC 5004:
100,0 %
GC 5005:
99,9 %
--
--
Wiederholpräzision am
Die Wiederholpräzision am Prüfwert 1
5.3.2 Prüfwert 1 (Anforderung
muss kleiner sein als ± 0,3 µg/m³
der DIN EN 14662-3)
Die Wiederholpräzision r bei Aufgabe
von Prüfgas am Prüfwert 1wurde ermittelt zu:
GC 5004:
GC 5005:
rz = 0,05 µg/m³
rz = 0,12 µg/m³
Die Wiederholpräzision r bei Aufgabe
Wiederholpräzision am
Die Wiederholpräzision am Grenzwert
5.3.3 Grenzwert (Anforderung
muss kleiner sein als ± 5 %
der DIN EN 14662-3)
von Prüfgas am Grenzwert wurde ermittelt zu:
GC 5004:
rlv = 0,2 µg/m³
GC 5005:
rlv = 0,1 µg/m³
Damit ergibt sich für das Leistungskriterium KL:
GC 5004:
GC 5005:
Linearität (Anforderung
5.3.4
der DIN EN 14662-3)
Das größte relative Residuum aus der
linearen Regressionsfunktion muss
kleiner als ± 5 % sein.
KL = 1,4 %
KL = 1,1 %
Das größte relative Residuum wurde
ermittelt zu:
GC 5004:
Xfit = 2,31 %
GC 5005:
Xfit = 1,79 %
Der Empfindlichkeitskoeffizient bp für
den Einfluss des Probengasdrucks
wurde ermittelt zu:
Empfindlichkeitskoeffi-
Der Empfindlichkeitskoeffizient bp für
GC 5004:
bp = 0,002 [µg/m³] / kPa
zient des Probengas-
den Einfluss des Probengasdrucks am GC 5005:
bp = 0,011 [µg/m³] / kPa
5.3.5
drucks (Anforderung der Prüfwert 2 muss kleiner sein als
Damit ergibt sich für das Leistungskrite-
DIN EN 14662-3)
rium KL:
± 1% / kPa.
GC 5004:
KL = 0,002 % / kPa
GC 5005:
KL = 0,008 % / kPa
EmpfindlichkeitskoeffiKeine Anforderung für Benzol in der
5.3.6 zient der Probengastem-
-DIN EN 14662-3
peratur
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Anford. Seite im
Mindestanforderung
Anforderung
Prüfergebnis
Erfüllt
Prüfb.
Der Empfindlichkeitskoeffizient bTs für
den Einfluss der Umgebungslufttemperatur bei Aufgabe von Prüfgas am Prüfwert 1 wurde ermittelt zu:
GC 5004: bTs = < 0,01 [µg/m³] / K
GC 5005: bTs = < 0,01 [µg/m³] / K
Damit ergibt sich für das Leistungskriterium KL:
GC 5004: KL = 0,09 % / K
den Einfluss der Umgebungslufttempera- GC 5005: KL = 0,17 % / K
zient der Umgebungs5.3.7
temperatur(Anforderung tur am Prüfwert muss kleiner sein als
Der Empfindlichkeitskoeffizient bTs für
± 0,2 % / K.
der DIN EN 14662-3)
den Einfluss der UmgebungslufttempeEmpfindlichkeitskoeffi-
46
Der Empfindlichkeitskoeffizient bTs für
Ja
ratur bei Aufgabe von Prüfgas am Prüfwert 2 wurde ermittelt zu:
GC 5004: bTs = 0,04 [µg/m³] / K
GC 5005: bTs = 0,02 [µg/m³] / K
47
Damit ergibt sich für das Leistungskriterium KL:
GC 5004: KL = 0,03 % / K
GC 5005:
KL = 0,02 % / K
Der Empfindlichkeitskoeffizient bV für
den Einfluss der elektrischen Spannung
bei Aufgabe von Prüfgas am Prüfwert 1
wurde ermittelt zu:
GC 5004: bV = < 0,01 [µg/m³] / K
GC 5005: bV = < 0,01 [µg/m³] / K
49
Damit ergibt sich für das Leistungskriterium KL:
Der Empfindlichkeitskoeffizient bV für den GC 5004: KL = 0,19 % / K
EmpfindlichkeitskoeffiEinfluss der elektrischen Spannung am
zient der elektrischen
5.3.8
Spannung (Anforderung Prüfwert muss kleiner sein als
der DIN EN 14662-3)
± 0,2 % / V.
GC 5005: KL = 0,04 % / K
Der Empfindlichkeitskoeffizient bV für
den Einfluss der elektrischen Spannung
Ja
bei Aufgabe von Prüfgas am Prüfwert 2
wurde ermittelt zu:
GC 5004: bV = 0,01 [µg/m³] / V
50
GC 5005: bV = < 0,01 [µg/m³] / V
Damit ergibt sich für das Leistungskriterium KL:
GC 5004:
GC 5005:
KL = 0,01 % / V
KL = < 0,01 % / V
5.3.9 Querempfindlichkeit (Anforderung der DIN EN 14662-3)
Der Empfindlichkeitskoeffizient bO3 für
den Einfluss der Störung durch Ozon
bei Aufgabe von Prüfgas am Prüfwert 1
5.3.9a Einfluss von Ozon
Der Einfluss der Störung durch die Kom- wurde ermittelt zu:
ponente Ozon bei Aufgabe von Prüfgas GC 5004: bO3 = < 0,01
am Prüfwert 1 muss kleiner sein als
GC 5005: bO3 = < 0,01
± 5 %.
Damit ergibt sich für das Leistungskriterium KL:
GC 5004: KL = 0,2 %
GC 5005:
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KL = 0,8 %
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Ja
52
Anford. Seite im
Mindestanforderung
Anforderung
Prüfergebnis
erfüllt
Prüfb.
Ja
52
Der Empfindlichkeitskoeffizient bO3 für
den Einfluss der Störung durch Ozon
bei Aufgabe von Prüfgas am Prüfwert 2
Der Einfluss der Störung durch die Kom- wurde ermittelt zu:
5.3.9a
Einfluss von Ozon
(Forts.)
ponente Ozon bei Aufgabe von Prüfgas GC 5004: bO3 = < 0,01
am Prüfwert 2 muss kleiner sein als
GC 5005: bO3 = < 0,01
± 5 %.
Damit ergibt sich für das Leistungskriterium KL:
GC 5004:
GC 5005:
KL = 0,03 %
KL = 0,04 %
Der Empfindlichkeitskoeffizient brh für
den Einfluss der Störung durch die
relative Feuchte bei Aufgabe von Prüfgas am Prüfwert 1 wurde ermittelt zu:
GC 5004: brh = < 0,01 [(µg/m³)/10³ppm]
GC 5005: brh = < 0,01 [(µg/m³)/10³ppm]
5.3.9b
Einfluss der relativen
Feuchte
Damit ergibt sich für das Leistungskriterium KL:
Der Einfluss der Störung durch die relati- GC 5004: KL = 1,5 %
ve Feuchte bei Aufgabe von Prüfgas am GC 5005: KL = 3,0 %
Prüfwert 1 bzw. 2 muss kleiner sein als Der Empfindlichkeitskoeffizient brh für
den Einfluss der Störung durch die
± 4 %.
relative Feuchte bei Aufgabe von Prüf-
54
Ja
gas am Prüfwert 2 wurde ermittelt zu:
GC 5004: brh = 0,03 [(µg/m³)/10³ppm]
GC 5005: brh = 0,02 [(µg/m³)/10³ppm]
55
Damit ergibt sich für das Leistungskriterium KL:
GC 5004: KL = 0,4 %
GC 5005:
KL = 0,2 %
Der Empfindlichkeitskoeffizient borg für
den Einfluss der Störung durch organische Verbindungen bei Aufgabe von
Prüfgas am Prüfwert 1 wurde ermittelt
zu:
GC 5004:
GC 5005:
5.3.9c
Der Einfluss der Störung durch organiEinfluss von organischen sche Verbindungen bei Aufgabe von
Verbindungen
Prüfgas am Prüfwert 1 bzw. 2 muss
kleiner sein als ± 5 %.
borg = 0,06
borg = 0,08
GC 5005: KL = 4,6 %
Der Empfindlichkeitskoeffizient borg für
den Einfluss der Störung durch organische Verbindungen bei Aufgabe von
Prüfgas am Prüfwert 2 wurde ermittelt
zu:
GC 5004: borg = 0,006
GC 5005: borg = 0,009
Damit ergibt sich für das Leistungskriterium KL:
GC 5004:
GC 5005:
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57
Damit ergibt sich für das Leistungskriterium KL:
GC 5004: KL = 3,7 %
KL = 0,4 %
KL = 0,5 %
Ja
58
Anford. Seite im
Mindestanforderung
5.3.10 Mittelungseinfluss
Vergleichsstandardabwei-
Anforderung
Prüfergebnis
Keine Anforderung für Benzol in der
DIN EN 14662-3
Die Vergleichsstandardabweichung
--
Erfüllt
Prüfb.
--
--
Ja
60
Ja
62
Ja
65
Ja
66
--
--
Ja
68
Die Vergleichsstandardabweichung
chung unter Feldbedingun- unter Feldbedingungen sRf der beiden unter Feldbedingungen sRf der beiden
5.3.11
gen (Anforderung der DIN Messeinrichtungen muss kleiner sein Messeinrichtungen wurde ermittelt zu:
als ± 0,25 µg/m³.
srf = 0,14 µg/m³
EN 14662-3)
Die größte Wert der Langzeitdrift am Der Maximalwert der Langzeitdrift am
Langzeitdrift (Anforderung
5.3.12
der DIN EN 14662-3)
Prüfwert d14 d wurde ermittelt zu:
Prüfwert d14 d muss beim Feldtest
über eine Driftperiode von 14 Tagen GC 5004:
d14 d, max = 1,4 %
kleiner sein als ± 10 %.
GC 5005:
d14 d, max = 2,2 %
Die Kurzzeitdrift am Prüfwert d24h
Kurzzeitdrift (Anforderung
5.3.13
der DIN EN 14662-3)
Die Kurzzeitdrift am Prüfwert d24h wurde
muss unter Laborbedingungen über ermittelt zu:
eine Driftperiode von 24 h kleiner sein GC 5004:
GC 5005:
als ± 5 %.
Die Benzolkonzentration der zweiten
d24 h = 0,13 %
d24 h = 0,65 %
Für die Benzolkonzentration der zweiten
Nullgasanalyse (2. NGA) wurden folNullgasanalyse, die direkt auf die
gende Werte ermittelt:
5.3.14 zol Memoryeffekt (AnfordeAnalyse einer hohen Konzentration
GC 5004: 2. NGA = < 0,1 µg/m³
rung der DIN EN 14662-3)
folgt, muss kleiner sein als 0,5 µg/m³
GC 5005: 2. NGA = < 0,1 µg/m³
Einstellzeit bzw. beim Ben-
5.3.15 –
5.3.17
entfällt
5.3.18 Gesamtunsicherheit
--
--
Der ermittelte Wert darf die Vorgaben
der EU-Tochterrichtlinien [8] zur
Der ermittelte Wert für die erweiterte
Luftqualität nicht überschreiten. Für Messunsicherheit Uc, rel. beträgt:
Benzol muss die prozentuale erweiterte Messunsicherheit kleiner sein
GC 5004:
GC 5005:
Uc, rel. = 4,3 %
Uc, rel. = 3,6 %
als 25 %.
Prüfwert 1:
1/10 des Grenzwertes = 0,5 µg/m³*
Prüfwert 2:
Referenzpunkt = 70 – 90 % des Maximums des zertifizierten Bereichs
Grenzwert:
Jahresgrenzwert von Benzol = 5 µg/m³*
*:
Die Prüfgasvorgabe erfolgte während der Eignungsprüfung über eine Gasmischapparatur (siehe Kap.
4.1) mit fest vorgegebenen Verdünnungsstufen. Die Prüfgasvorgabe am Prüfwert 1 und am Grenzwert
entsprechen deshalb nicht exakt den Vorgaben der DIN EN 14662-3. Mit 0,75 µg/m³ für Prüfwert 1
und 5,9 µg/m³ für den Grenzwert, wurden die Konzentrationen vorgegeben, die den geforderten Werten am besten entsprechen.
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2
Grundlage der Prüfung
Die LUBW wurde von der Firma AMA Instruments mit dem Schreiben vom 05.11.2007 beauftragt den
Gaschromatographen GC 5000 BTX Ausführung FID auf seine Eignung zur Messung von Immissionskonzentrationen von Benzol zu prüfen.
Mit der Durchführung der Laborversuche wurde im Dezember 2007 begonnen.
Die Prüfungen wurden gemäß den Begriffsbestimmungen der folgenden Richtlinien und Normen durchgeführt:
VDI-Richtlinie 4202 Blatt1 - Entwurf (November 2007) [1]
Mindestanforderungen an automatische Immissionsmesseinrichtungen bei der Eignungsprüfung.
Punktmessverfahren für gas- und partikelförmige Luftverunreinigungen
VDI-Richtlinie 4203 Blatt 3 – Entwurf (November 2007) [2]
Prüfpläne für automatische Messeinrichtungen; Prüfprozeduren für Messeinrichtungen zur punktförmigen
Messung von gas- und partikelförmigen Immissionen
DIN EN 14662-3 (August 2005) [3]
Luftbeschaffenheit; Standardverfahren zur Bestimmung von Benzolkonzentrationen - Teil 3: Automatische
Probenahme mit einer Pumpe mit gaschromatographischer In-situ-Bestimmung
Prüfling:
Gaschromatograph GC 5000 BTX Ausführung FID
Abb. 2.1:
Frontansicht des Prüflings
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Gasregelung mit DruckMFC für Probenfluss
regler und MFC
Pumpe
Anschlüsse für
Trägergas, Brennluft
und Brenngas
Detektor
GC-Ofen
PC-Einheit mit
Festplatte
AnreicherungsStufe
Abb. 2.2:
Innenansicht des Prüflings
Abb. 2.3:
Rückansicht des Prüflings
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Heiztransformator für die
Anreicherungsstufe
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Ventilofen
3
Funktionsweise des Gaschromatographen
Der Online-Gaschromatograph GC 5000 BTX wurde für die kontinuierliche Überwachung von Benzol, Toluol, m-/p-Xylol und o-Xylol und von Ozon-Vorläufern von C6 bis C12 in Umgebungsluft entwickelt.
Die Probenahme erfolgt mit Hilfe einer wartungsfreien Membranpumpe. Vor Beginn der Probenahme wird
zunächst die Probenleitung gespült. Danach werden die zu messenden Komponenten in einem einstufigen
Anreicherungsmodul aufkonzentriert (siehe Abb. 3.1).
Abb. 3.1:
Gaslaufschema der Probenahme
Dabei wird das auf die Normbedingungen bezogene Luftvolumen mit einem thermischen Massendurchflussregler exakt gemessen, so dass Einflüsse auf die Probenahme durch Druck- und Temperaturschwankungen
ausgeschlossen sind. Im nächsten Schritt wird die Probe durch thermische Desorption in Gegenrichtung auf
die Trennsäule aufgegeben (siehe Abb. 3.2).
Abb. 3.2:
Gaslaufschema bei der Injektion
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Gleichzeitig werden auch das GC-Temperaturprogramm und die Aufzeichnung des Chromatogramms gestartet. Nach der Auftrennung werden die zu messenden Komponenten von einem Flammenionisationsdetektor
(FID) detektiert. Nach beendeter Aufzeichnung des Chromatogramms wird dieses automatisch ausgewertet.
Die Messergebnisse werden am Gerät angezeigt, in einer Ergebnistabelle abgespeichert und können unter
anderem über eine serielle Schnittstelle mit Hilfe des Gesytec-II Protokolls oder des Bayern-HessenProtokolls ausgegeben werden.
Zur Steuerung des Systems ist ein Industrie-PC-Board integriert. Als Betriebssystem wird Windows XP
verwendet. Die Steuersoftware des GC 5000 BTX erlaubt es den aktuellen Programmablauf zu beobachten,
Steuerparameter zu ändern, Status- und Fehlermeldungen zu überprüfen und gespeicherte Chromatogramme
zu laden. Ein Passwortschutz verhindert unautorisierte Modifikationen.
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Technische Daten:
Allgemein:
Gehäuse
19“-Gehäuse
Höhe
6 HE
Tiefe
600 mm
Gewicht
ca. 33 kg
Umgebungstemperatur
0°C bis 40°C
Versorgung:
Spannung
220-250 VAC, 50 Hz
Leistungsaufnahme
max. 800 Watt
Trägergas
Stickstoff 5.0 (Verbrauch lt. Hersteller: 32 ml/min)
Brennluft
Synthetische Luft oder katalytisch gereinigte Druckluft
Brenngas
Wasserstoff 5.0 (Verbrauch lt. Hersteller: 37 ml/min)
Gasanschlüsse
Swagelok 1/8“ Schott-Verschraubungen
Detektor
FID – Flammen-Ionisations-Detektor
Probenahme:
Probenahme
Wartungsfreie Membranpumpe
Volumenmessung
MFC- Massendurchflussregler mit thermischem Sensor
Probenahmedauer
15 min
Durchflussrate
20 Nml/min
Probenvolumen
300 Nml
Anreicherung:
Adsorbens
Carbotrap
Anreicherungstemperatur
30°C
Desorptionstemperatur
230°C
Ventilofen:
Temperatur
80°C
Probenumschaltung
6-Port-Ventil
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Säulenofen:
GC-Trennsäule
Quarzkapillarsäule AMAsep 1 - 0,32 mm ID / 30 m / 1,5 µm Film
Temperaturprogramm
50°C 3 min, 8°/min, 130°C 5 min
Ofenkühlung
Zwangskühlung durch Öffnen des Säulenofens und Luftumwälzung
Kommunikation:
Schnittstellen
2 x Ethernet, RS232, RS485, 4 x USB, PS2, VGA,
max. 16 Analogausgänge (4-20 mA, 0-20 mA, 0-5 V, 0-10 V),
digitale Ein-/Ausgänge, Feldbusanbindung
Protokolle
Gesytec-II, Modbus, Profibus, andere auf Anfrage
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4
Prüfprogramm
4.1
Laborversuche
Zur Durchführung der Laborversuche wurden die beiden Gaschromatographen in ein 19’’-Gestell im Prüflabor der LUBW eingebaut (siehe Abb. 4.1.1)
Gasmischapparatur
Monitor, Tastatur und Maus
zur Steuerung der GC’s
Prüfling GC 5005
Abb. 4.1.1:
Messplatzaufbau zur Durchführung der Laborversuche
Zum Messplatzaufbau gehörte außerdem eine Gasmischapparatur nach VDI-Richtlinie 3490 Blatt 16 „Messen von Gasen - Prüfgase - Herstellen von Prüfgasen mit Blenden-Mischstrecken“ [4] und ein katalytischer
Nullgasgenerator der Fa. Headline-Filters (Air Purifier CAP 60).
Mittels der Gasmischapparatur wurde ein Vorgemisch aus einer Druckgasflasche mit einer Benzolkonzentration von 18,9 bzw. 10,7 mg/m³ mit Grundgas in den Konzentrationsbereich von 0,75 – 490 µg/m³ verdünnt.
Die Einstellung der gewünschten Verdünnung erfolgte dabei über die Variation der beiden Volumenströme
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(Grundgas und Benzolbeimengung). Die exakte Bestimmung dieser Volumenströme wurde mit Volumetern
der Fa. Brooks (zertifizierte Volumenstandards) vorgenommen.
Der Nullgasgenerator dient zur Herstellung von Grundgas (gereinigte Druckluft) für die oben genannte Gasmischapparatur sowie zur Nullgasvorgabe.
Zur Durchführung der Temperaturabhängigkeitsversuche wurden die Prüflinge in eine Klimakammer VC
4034 der Fa. Vötsch eingebaut.
Zur Automatisierung verschiedener Laborversuche wurde eine rechnergesteuerte Ventileinheit (LUBWEigenbau) eingesetzt, mit der es möglich ist, zwischen verschiedenen Prüfzuständen (Prüfgas, Nullgas,
Messgas) umzuschalten.
Mit den Laborversuchen wurde im Dezember 2007 begonnen. Nachdem jedoch bei der Prüfung der Temperaturabhängigkeit Probleme auftraten, wurden die Prüfungen im Januar 2008 unterbrochen und die Geräte
beim Hersteller entsprechend modifiziert (siehe auch Anlage „Stellungnahme der Fa. AMA“). Nach dem
Umbau wurde die Eignungsprüfung im April 2008 im Prinzip neu gestartet. Die zuvor bereits durchgeführte
Linearitätsprüfung wurde in verkürzter Form wiederholt (siehe Kapitel 6.17), um sicher zu gehen, dass die
Umbaumaßnahmen keinen Einfluss auf die ermittelten Daten haben. Die übrigen Prüfungen wurden erst
nach dem Umbau durchgeführt.
4.2
Feldtest
Zur Durchführung des Feldtests wurden die beiden Gaschromatographen in eine Messstation auf dem Versuchsgelände gegenüber dem LUBW-Gebäude im unmittelbaren Einflussbereich einer stark befahrenen
Straße (Autobahnzubringer) eingebaut.
Abb. 4.2.1:
Messstation auf dem Versuchgelände der LUBW
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Die beiden Geräte wurden in der klimatisierten Station (T = 20°C ± 3°C) in einem 19’’-Gestell installiert und
an das Probenahmesystem (Probenahmerohr mit einem genormten Entnahmekopf auf dem Dach) der Station
angeschlossen. Dadurch war gewährleistet, dass beide Geräte eine repräsentative Messung desselben Probeluftvolumens durchführten.
Am Standort der verwendeten Messstation werden kontinuierlich die Benzolkonzentrationen bestimmt. Dabei liegen die gemessenen Jahresmittelwerte bei ca. 1 - 3 µg/m³. Um zur Ermittlung der Vergleichsstandardabweichung im Feldtest eine größere Streubreite der ermittelten Messwerte zu bekommen, wurde unterhalb
des Entnahmekopfes des Probenahmesystems ein Kapillardosierer (Glasbehälter mit einer Kapillaröffnung)
befestigt (siehe Abb. 4.2.2). Der Kapillardosierer war mit einem BTX-Gemisch (Benzol, Toluol, p-Xylol)
gefüllt.
Entnahmekopf des
Probenahmesystems
Kapillare
Kapillardosierer
BTX-Gemisch
Messstation
GC 5004
GC 5005
Gasmischapparatur
Nullgasaufbereitung
Kompressor
Abb. 4.2.2:
Prüfgasflasche
Schematische Darstellung des Messaufbaus im Feldtest
Aus diesem Dosierer emittierte je nach Umgebungstemperatur und Luftdruck eine bestimmte Menge der o.g.
Aromaten, die windrichtungsabhängig zufällig in den Probenluftstrom eingetragen wurde. Auf diese Weise
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wurden während der gesamten Dauer des Feldversuchs Benzolkonzentrationen zwischen 0 µg/m³ und
25 µg/m³ erreicht.
Zur Datenübermittlung an die Messnetzzentrale der LUBW wurden die Geräte über die geräteinterne RS232Schnittstelle an den Stationsrechner angeschlossen, der mit einem Datenerfassungssystem ausgestattet ist.
Die Datenkommunikation zwischen den Gaschromatographen und dem Stationsrechner erfolgte über das
„Bayern-Hessen-Protokoll“ bzw. „Gesytec-II-Protokoll“.
Zur Durchführung der regelmäßigen Funktionskontrolle wurde der Messplatzaufbau mit der Gasmischapparatur (siehe Kapitel 4.1) ergänzt, welche bereits bei den Laborversuchen zur Prüfgasherstellung eingesetzt
wurde. Zur Grundgasherstellung wurde die stationsinterne Nullgasaufbereitung (Kompressor mit nachgeschalteter Luftreinigung der Fa. Breitfuß) verwendet. Die Funktionskontrolle erfolgte durch manuelle Umschaltung zwischen Nullgas, Prüfgas und Außenluftmessung.
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5
Referenzmessverfahren
Bei der Eignungsprüfung des Gaschromatographen muss gewährleistet sein, dass die verwendeten Prüfgase
auf Referenznormale zurückgeführt werden. Die verwendeten BTX-Prüfgase werden in der LUBW auf das
Basisverfahren der kontinuierlichen Injektion zurückgeführt [5]. Eingesetzt wird eine Apparatur der Firma
Axel Semrau Modell KS 493 C.
Zur Erzeugung eines Referenzgases werden in der Apparatur Reinsubstanzen aus der Flüssigphase verdampft und anschließend mit Nullluft in den ppm-Bereich verdünnt. Dazu wird ein BTXKomponentengemisch in eine geräteinterne Kolbenbürette mit 1 cm³ Volumen aufgezogen und dann mit
einem geringen Vorschub (0,04 - 0,4 ml/h) in einen Injektor eingespritzt. Im Injektor verdampft die eingespritzte Flüssigkeit und wird mit einem Verdünnungsgasstrom (Nullgas) von (20 - 400 ml/min) vermischt.
Dieses Gemisch gelangt in eine ca. 1,5 l große Mischkammer und wird hier mit einem Nullgasstrom von 0 10 l/min weiter verdünnt. Mit den hier angegebenen Parametern können Referenzgase in einem Konzentrationsbereich von 3 - 30 ppm erzeugt werden. Die absolute Konzentration des Referenzgases wird anhand der
Verdünnungsgasströme und des Bürettenvorschubs (BTX-Massenstrom) berechnet.
Das so erzeugte Referenzgas wird benötigt um eine Prüfgasflasche mit unbekannter Konzentration zu analysieren.
Das Referenzgas wird auf einen Laborgaschromatographen (Agilent GC 6850) aufgeschaltet. Danach wird
an den Gaschromatographen die zu analysierende Prüfgasflasche angeschlossen. Durch Vergleich der
Peakflächen des Referenzgases und des Prüfgases wird dessen Konzentration berechnet.
Die auf diese Weise analysierte Prüfgasflasche wird an die Gasmischapparatur (siehe Kapitel 4.1) angeschlossen und zur Herstellung von Prüfgasen in niedrigen Konzentrationsbereichen (3 – 490 µg/m³) eingesetzt.
Die Rückführung des Prüfgases erfolgt regelmäßig entsprechend den Vorgaben des im Labor bestehenden
Qualitätsmanagementsystems nach DIN EN ISO/IEC 17025 [6] (QM-Verfahrensanweisung V 506-53108
„Herstellung und Bereitstellung von Standards im Kalibrierlabor für aromatische Kohlenwasserstoffe (Benzol, Toluol, p-Xylol) sowie chlorierte Kohlenwasserstoffe“).
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6
Prüfergebnisse
6.1
Messwertanzeige
6.1.1
Mindestanforderung
Die Messeinrichtung muss eine Messwertanzeige besitzen
6.1.2
Gerätetechnische Ausstattung
Zusätzliche Geräte werden nicht benötigt.
6.1.3
Prüfung
Es ist zu prüfen, ob die Messeinrichtungen eine Messwertanzeige besitzen.
6.1.4
Auswertung
Die Funktionsfähigkeit der Messwertanzeige ist festzustellen.
6.1.5
Bewertung
Die Mindestanforderung ist erfüllt.
6.1.6
Dokumentation
Der Gaschromatograph ist mit einem Standard-Industrie-PC mit dem Betriebssystem Windows XP ausgerüstet. Das bedeutet, dass eine komplette PC-Struktur vorhanden ist um die Messergebnisse zu bearbeiten. Alle
Daten werden vom Rechner auf der internen Festplatte gespeichert und sind jederzeit wieder abrufbar. An
das Gerät kann eine Tastatur und ein Bildschirm angeschlossen werden, wodurch ein Zugriff auf sämtliche
gespeicherten Chromatogramme möglich ist. Auf dem Bildschirm kann das aktuelle oder ein bereits gespeichertes Chromatogramm dargestellt werden. In der entsprechenden Software kann dann die Peakfläche, die
Retentionszeit und die Konzentration dargestellt werden.
Das Gerät selbst besitzt eine Messwertanzeige, bei der die Messwerte des zuletzt gespeicherten Chromatogramms in µg/m³ angezeigt werden (siehe Abb. 6.1.1).
Abb. 6.1.1:
Beispiel für die Anzeige eines Messwertes am GC
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6.2
Wartungsfreundlichkeit
6.2.1
Mindestanforderung
Die notwendigen Wartungsarbeiten an der Messeinrichtung sollten ohne größeren Aufwand möglichst von
außen durchführbar sein.
6.2.2
Gerätetechnische Ausstattung
Zusätzliche Geräte werden nicht benötigt.
6.2.3
Prüfung
Die notwendigen regelmäßigen Wartungsarbeiten sind nach den Anweisungen der Betriebsanleitung [7]
auszuführen.
6.2.4
Auswertung
Es ist festzustellen, ob die Arbeiten mit üblichen Werkzeugen mit einem vertretbaren Zeitaufwand durchgeführt werden können.
6.2.5
Bewertung
Die Mindestanforderung ist erfüllt.
6.2.6
Dokumentation
Das Gerät benötigt grundsätzlich keine Wartungsarbeiten, die regelmäßig vom Anwender durchgeführt werden müssen. Einmal jährlich wird eine Jahreswartung beim Hersteller empfohlen.
6.3
Funktionskontrolle
6.3.1
Mindestanforderung
siehe 6.3.5
6.3.2
Gerätetechnische Ausstattung
siehe 6.3.5
6.3.3
Prüfung
siehe 6.3.5
6.3.4
Auswertung
siehe 6.3.5
6.3.5
Bewertung
Die geprüften Geräte besitzen keine Einrichtungen zur Prüfgaserzeugung, sodass eine interne Funktionskontrolle nicht vorgesehen ist.
6.3.6
Dokumentation
entfällt
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6.4
Rüst- und Einlaufzeiten
6.4.1
Mindestanforderung
Die Rüst- und Einlaufzeiten der Messeinrichtung sind in der Betriebsanleitung [7] anzugeben.
6.4.2
Gerätetechnische Ausstattung
Für die Prüfung ist zusätzlich bereitzustellen:
•
Uhr
6.4.3
Prüfung
Die Messeinrichtungen sind nach den Beschreibungen des Geräteherstellers vom Prüfinstitut in Betrieb zu
nehmen. Die erforderlichen Rüst- und Einlaufzeiten sind getrennt zu erfassen.
6.4.4
Auswertung
Die festgestellten Zeiten sind zu dokumentieren.
6.4.5
Bewertung
entfällt
6.4.6
Dokumentation
Rüstzeit:
Die Rüstzeit beträgt etwa: 30 Minuten
Vor Beginn einer Messung muss das Trägergas (N2 5.0), die Brennluft (synthetische Luft oder gereinigte
Druckluft; trocken und ölfrei) sowie das Brenngas (Wasserstoff) angeschlossen werden. Die Anschlüsse
erfolgen über 1/8’’-Verschraubungen an den gekennzeichneten Stellen auf der Rückseite des Gerätes. Es ist
darauf zu achten, dass bei den angeschlossenen Gasen folgende Drücke eingestellt werden:
•
Trägergas (N2)
ca. 3 bar
•
Brennluft (Luft)
ca. 3 – 4 bar
•
Brenngas (H2)
ca. 2 bar
Außerdem muss zum Betrieb des internen Industrie-PC´s eine Maus, eine externe Tastatur und ein Monitor
angeschlossen werden.
Einlaufzeit:
Die Einlaufzeit beträgt etwa: 90 Minuten
Beim Einschalten des Messgerätes werden das Betriebssystem, die Chromatographiesoftware und die AMAControlsoftware automatisch gestartet. Das Gerät benötigt mehrere Minuten um alle temperierten Geräteteile
wie GC-Ofen, Detektor, Ventilofen und BTX-Stufe auf die eingestellten Sollwerte zu bringen. Bei einer
Detektortemperatur von über 130°C wird der FID gezündet und das Gerät ist betriebsbereit.
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6.5
Bauart
6.5.1
Mindestanforderung
Die Betriebsanleitung [7] muss Angaben des Herstellers zur Bauart der Messeinrichtung enthalten
6.5.2
Gerätetechnische Ausstattung
Für die Prüfung sind zusätzlich bereitzustellen:
•
Messeinrichtung zur Erfassung des Energieverbrauches
•
Waage
6.5.3
Prüfung
Der Aufbau der übergebenen Geräte ist mit der Beschreibung in den Handbüchern zu vergleichen. Weiterhin
sind die Bauform, Einbaulage, Sicherheitsanforderungen und Abmessungen sowie das Gewicht einschließlich Zubehör zu ermitteln. Der angegebene Energieverbrauch ist über 24 h im Normalbetrieb während des
Feldtests zu bestimmen. Die verwendete Softwareversion ist festzustellen.
6.5.4
Auswertung
Die vorgefundenen Merkmale sind mit den Beschreibungen in den Handbüchern zu vergleichen.
6.5.5
Bewertung
entfällt
6.5.6
Dokumentation
Abmessung des Gerätes:
19”-Gehäuse mit 6 HE (= 28 cm), Tiefe 60 cm
Betriebsspannung:
220 – 240 V AC
Gewicht:
ca. 33 kg
Leistungsaufnahme:
max. 800 W
Softwareversion:
GC 5000 BTX Version 1.1
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6.6
Unbefugtes Verstellen
6.6.1
Mindestanforderung
Die Justierung der Messeinrichtung muss gegen unbeabsichtigtes und unbefugtes Verstellen gesichert werden können.
6.6.2
Gerätetechnische Ausstattung
Zusätzliche Geräte werden nicht benötigt.
6.6.3
Prüfung
siehe Punkt 6.6.6
6.6.4
Auswertung
Es ist festzustellen, ob die eingestellte Justierung trotz aktivierter Schutzvorrichtung (z. B. Passwort) veränderbar ist.
6.6.5
Bewertung
Die Mindestanforderung ist eingehalten.
6.6.6
Dokumentation
Die Software zur Steuerung des Gaschromatographen ist durch ein Passwort gesichert und kann deshalb
nicht versehentlich geändert werden.
6.7
Messsignalausgang
6.7.1
Mindestanforderung
Die Messsignale müssen digital (z. B. RS 232) und/oder analog (z. B. 4 mA bis 20 mA) angeboten werden.
6.7.2
Gerätetechnische Ausstattung
Für die Prüfung ist zusätzlich bereitzustellen:
•
Stationsrechner zur Übertragung der Daten in die Messnetzzentrale der LUBW
6.7.3
Prüfung
An die Messeinrichtungen ist ein Auswertesystem anzuschließen. Die jeweiligen Betriebszustände und
Messsignale sind aufzuzeichnen und mit den Sollwerten zu vergleichen.
6.7.4
Auswertung
Es ist zu prüfen, ob die an den Messeinrichtungen eingestellten Betriebszustände und Messsignale von dem
nach geschalteten Auswertesystem richtig erkannt und registriert werden.
6.7.5
Bewertung
Die Mindestanforderung ist eingehalten.
6.7.6
Dokumentation
Die Messsignale konnten mittels „Bayern-Hessen-Datenprotokoll“ bzw. „Gesytec-II-Protokoll“.auf einen
Stationsrechner übertragen werden. Dies wurde während des Feldtests überprüft; es wurde eine 100-
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prozentige Übereinstimmung zwischen den übertragenen Daten und den im Gerät gespeicherten Daten festgestellt.
Die folgende Tabelle 6.7.1 zeigt diese Übereinstimmung am Beispiel der Funktionsprüfung (Aufgabe Prüfgas) vom 27.02.09.
Tabelle 6.7.1:
Übereinstimmung der Anzeige an den Gaschromatographen mit den übertragenen Daten in
die Messnetzzentrale der LUBW (MNZ).
GC-Anzeige
Uhrzeit
Anzeige in MNZ
Vorgabe Prüfgas
GC 5004
GC 5005
GC 5004
GC 5005
11:30
41,75 µg/m³
41,86 µg/m³
41,89 µg/m³
41,86 µg/m³
41,89 µg/m³
12:00
41,75 µg/m³
41,40 µg/m³
41,95 µg/m³
41,40 µg/m³
41,95 µg/m³
6.8
Zertifizierungsbereich
6.8.1
Mindestanforderung
Die Zertifizierungsbereiche sind zwischen Hersteller und Prüfinstitut festzulegen. Der größte Zertifizierungsbereich muss die Anforderungen an Zertifizierungsbereiche nach Tabelle 1 der VDI-Richtlinie 4202
Blatt 1 [1] erfüllen.
6.8.2
Gerätetechnische Ausstattung
Zusätzliche Geräte werden nicht benötigt.
6.8.3
Prüfung
Der für die Prüfung vorgesehene Zertifizierungsbereich ist zu ermitteln.
6.8.4
Auswertung
entfällt
6.8.5
Bewertung
Die Mindestanforderung ist eingehalten.
6.8.6
Dokumentation
Als Zertifizierungsbereich wurde der in Tabelle 1 der VDI-Richtlinie 4202 Blatt 1 [1] vorgegebene Konzentrationsbereich (0 – 50 µg/m³) festgelegt.
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6.9
Messbereich
6.9.1
Mindestanforderung
Der Messbereichsendwert der Messeinrichtung muss größer oder gleich der oberen Grenze des Zertifizierungsbereiches sein.
6.9.2
Gerätetechnische Ausstattung
Zusätzliche Geräte werden nicht benötigt.
6.9.3
Prüfung
Der Messbereichsendwert ist zu ermitteln.
6.9.4
Auswertung
entfällt
6.9.5
Bewertung
Die Mindestanforderung ist eingehalten.
6.9.6
Dokumentation
Vom Hersteller wird kein Messbereichsendwert definiert. Während der Eignungsprüfung wurden Konzentrationen aufgegeben, die einen Messbereichsendwert von 50 µg/m³ einschließen.
6.10
Negative Messsignale
6.10.1
Mindestanforderung
Negative Messsignale oder Messwerte dürfen nicht unterdrückt werden (lebender Nullpunkt).
6.10.2
Gerätetechnische Ausstattung
siehe 6.10.5
6.10.3
Prüfung
siehe 6.10.5
6.10.4
Auswertung
siehe 6.10.5
6.10.5
Bewertung
Das Messgerät ist verfahrensbedingt nicht mit einem lebenden Nullpunkt ausgestattet.
6.10.6
Dokumentation
entfällt
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6.11
Stromausfall
6.11.1
Mindestanforderung
Bei Gerätestörungen und bei Stromausfall von bis zu 72 h muss ein unkontrolliertes Ausströmen von Betriebs- und Kalibriergas unterbunden sein. Die Geräteparameter sind durch eine Pufferung gegen Verlust
durch Netzausfall zu schützen. Bei Spannungswiederkehr muss das Gerät automatisch wieder den messbereiten Zustand erreichen und gemäß der Betriebsvorgabe die Messung beginnen.
6.11.2
Gerätetechnische Ausstattung
Zusätzliche Geräte werden nicht benötigt.
6.11.3
Prüfung
Durch simulierten Stromausfall (z. B. über 10 min, 72 h) ist zu prüfen, ob das Gerät unbeschädigt bleibt und
nach Wiedereinschalten der Stromversorgung wieder messbereit ist.
6.11.4
Auswertung
Die störungsfreie Betriebsbereitschaft nach Wiedereinschalten ist durch Vergleich der Geräteparameter vor
und nach dem Stromausfall festzustellen.
6.11.5
Bewertung
Die Mindestanforderungen sind erfüllt.
6.11.6
Dokumentation
Ein Stromausfall wurde durch Unterbrechung der Stromversorgung an beiden Geräten für ca. 24 Stunden
simuliert. Nach der Wiederherstellung der Stromversorgung schalteten beide Geräte automatisch wieder in
den normalen Betriebsmodus. Das Betriebssystem des geräteinternen PC fährt automatisch hoch und startet
gleichzeitig die Steuer- und Auswertesoftware des Gaschromatographen. Ein unkontrolliertes Ausströmen
der Betriebsgase (H2 und N2) wurde nicht festgestellt.
6.12
Gerätefunktionen
6.12.1
Mindestanforderung
Die wesentlichen Gerätefunktionen müssen durch telemetrisch übermittelbare Statussignale zu überwachen
sein
6.12.2
Gerätetechnische Ausstattung
Für die Prüfung ist zusätzlich bereitzustellen:
•
Auswerte- oder Datenerfassungssystem
6.12.3
Prüfung
An den Messeinrichtungen ist ein Auswerte- oder Datenerfassungssystem anzuschließen. Die jeweiligen
Betriebszustände (Betriebsbereitschaft, Wartung, Störung) an den Messeinrichtungen sind einzustellen. An
die Messeinrichtung ist ein Modem anzuschließen. Mittels Datenfernübertragung sind die Statussignale des
Gerätes zu erfassen.
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6.12.4
Auswertung
Es ist zu prüfen, ob die an den Messeinrichtungen eingestellten Betriebszustände von dem nach geschalteten
Auswerte- oder Datenerfassungssystem richtig erkannt und registriert werden.
6.12.5
Bewertung
Die Mindestanforderung ist erfüllt.
6.12.6
Dokumentation
Während des Feldtests waren die beiden Geräte über den Stationsrechner mit der Messnetzzentrale der
LUBW verbunden. Dabei wurden die jeweiligen Betriebszustände sowie Fehlermeldungen telemetrisch
übertragen.
Das Gerät besitzt eine Vielzahl von Anzeigen für Betriebszustände und Fehlermeldungen. Die nachfolgenden wichtigsten Meldungen wurden überprüft:
Betriebszustände:
Fehlermeldungen:
Gerät aus
Probenahmealarm
Wartung
Trägergasalarm
Neuer Messwert
Keine Zündung des FID möglich
Not ready (Störung)
GC-Ofentemperatur zu hoch
Die telemetrische Übertragung dieser Fehlermeldungen und der Betriebszustände ist gewährleistet.
6.13
Umschaltung
6.13.1
Mindestanforderung
Die Umschaltung zwischen Messung und Funktionskontrolle und/oder Kalibrierung muss telemetrisch durch
rechnerseitige Steuerung und manuell auslösbar sein.
6.13.2
Gerätetechnische Ausstattung
siehe 6.25.5
6.13.3
Prüfung
siehe 6.25.5
6.13.4
Auswertung
siehe 6.25.5
6.13.5
Bewertung
Die geprüften Geräte besitzen keine Einrichtungen zur Prüfgaserzeugung, sodass eine interne Funktionskontrolle nicht vorgesehen ist.
6.13.6
Dokumentation
entfällt
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6.14
Wartungsintervall
6.14.1
Mindestanforderung
Das Wartungsintervall der Messeinrichtung ist in der Feldprüfung zu ermitteln und anzugeben. Das Wartungsintervall sollte möglichst drei Monate, muss jedoch mindestens zwei Wochen betragen.
6.14.2
Gerätetechnische Ausstattung
Für die Prüfung sind zusätzlich bereitzustellen:
•
6.14.3
Prüfstandards (z. B. Nullgas, Prüfgas geeigneter Konzentration)
Prüfung
Während der Feldprüfung ist festzustellen, welche Wartungsarbeiten in welchen Zeitabständen für die einwandfreie Funktionsfähigkeit der Messeinrichtung erforderlich sind. Soweit gerätetechnisch keine aufwendigen Wartungsarbeiten in kürzeren Zeitabständen notwendig sind, ergibt sich das Wartungsintervall im Wesentlichen aus dem Driftverhalten der Messeinrichtung (siehe Kapitel 6.23).
Falls eines der Messgeräte während der Feldprüfung Fehlfunktionen aufweist, sind diese zu ermitteln und zu
beheben. Die Feldprüfung ist neu zu beginnen, wenn die Fehlfunktion eine Auswirkung auf die Ermittlung
des Wartungsintervalls hat.
6.14.4
Auswertung
Zur Auswertung werden die jeweiligen Messwerte mit der Primäreinstellung verglichen und die Abweichungen für den Nullpunkt und Referenzpunkt ermittelt. Das Ende des Wartungsintervalls ist dann erreicht, wenn
die Abweichungen die erlaubten Driften übersteigen.
Ein kürzeres Wartungsintervall, als das durch die Driftuntersuchung ermittelte ergibt sich dann, wenn andere
Wartungsarbeiten in kürzeren Zeitabständen erforderlich sind.
6.14.5
Bewertung
Während des dreimonatigen Feldversuches waren keine Wartungsarbeiten am Messgerät notwendig. Der
Trägergasverbrauch (Stickstoff 5.0) beträgt pro Gerät ca. 32 ml/min. Der Verbrauch an Brenngas (Wasserstoff) beträgt ca. 37 ml/min. Daraus ergibt sich bei Verwendung einer 50 Liter-Druckgasflasche für die beiden Gase jeweils eine Standzeit von mehr als 6 Monaten für ein Gerät.
Das Wartungsintervall wird folglich nur durch das Driftverhalten der Geräte bestimmt. (siehe Kapitel 6.23).
Da sich bei der Ermittlung der Langzeitdrift im Messzeitraum von 90 Tagen keine signifikante Änderung des
Messwertes zeigte, kann das maximal zulässige Wartungsintervall von vier Wochen festgesetzt werden. Außerdem wird einmal jährlich eine Generalüberholung des Gaschromatographen beim Hersteller empfohlen
(siehe Betriebsanleitung Kap. 8).
6.14.6
Dokumentation
siehe Kapitel 6.23.
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6.15
Verfügbarkeit
6.15.1
Mindestanforderung gemäß Punkt 8.6.7 der DIN EN 14662-3 [3])
Die Verfügbarkeit der Messeinrichtung ist in der Feldprüfung zu ermitteln und muss mindestens 90 % betragen.
6.15.2
Gerätetechnische Ausstattung
Zusätzliche Geräte werden nicht benötigt.
6.15.3
Prüfung
Die Verfügbarkeit der Messeinrichtung wird in der Feldprüfung ermittelt. Hierzu werden der Start- und Endzeitpunkt der Feldprüfung dokumentiert. Weiterhin werden alle Unterbrechungen der Prüfung, z. B. durch
Störungen oder Wartungsarbeiten, mit dem jeweiligen Anfangs- und Endzeitpunkt dokumentiert.
6.15.4
Auswertung
Aus der Differenz zwischen Endzeitpunkt und Startzeitpunkt ist die Einsatzzeit als Bezugszeit der Verfügbarkeit zu berechnen. Weiterhin werden aus der Dokumentation die Zeiten ermittelt, in denen die Messeinrichtung keine für die kontinuierliche Erfassung der Immissionen verwertbaren Messwerte geliefert hat. Die
Ergebnisse sind in einer Tabelle zusammenzufassen.
Die für die Berechnung der Verfügbarkeit zu berücksichtigende Zeitspanne ist diejenige Zeitspanne in der
Feldprüfung, in der valide Messdaten für die Außenluftkonzentrationen gewonnen werden. Dabei darf die für
Kalibrierungen, Konditionierung der Probengasleitungen und Filter und Wartungsarbeiten aufgewendete Zeit
nicht einbezogen werden.
Die Verfügbarkeit des Messgeräts ist nach folgender Gleichung zu berechnen:
A=
tu
⋅ 100 %
tt
(Gl. 6.15.1)
Dabei ist:
A
Verfügbarkeit des Messgeräts
tu
gesamte Zeitspanne mit validen Messwerten
gesamte Zeitspanne der Feldprüfung abzüglich der Zeit für Kalibrierung, Konditionierung und Wartt
tung
6.15.5
Bewertung
Die Mindestanforderung ist erfüllt.
6.15.6
Dokumentation
Der Feldtest wurde in der Zeit vom 02.Januar 2009 bis zum 27.März 2009 auf dem Versuchsgelände der
LUBW durchgeführt. Während dieser Zeit wurde in den ersten zwei Wochen im Abstand von 2 bzw. 3 Tagen eine Funktionskontrolle durch externe Aufschaltung von Prüfgas durchgeführt. Nach Ablauf der ersten
zwei Wochen wurde die Funktionskontrolle wöchentlich durchgeführt.
Die Ergebnisse zur Berechnung der Verfügbarkeit sind in Tabelle 6.15.1 zusammengefasst.
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Ergebnisse zur Ermittlung der Verfügbarkeit der beiden Messeinrichtungen
Tabelle 6.15.1:
GC 5004
Mit:
*:
**:
GC 5005
Beginn Feldtest
02.01.2009; 08:05 Uhr
Ende Feldtest
03.04.2009; 13:05 Uhr
Einsatzzeit tE*
[h:min]
2168:00
2168:00
Kalibrierzeit tK
[h:min]
108:00
108:00
Ausfallzeit tA
[h:min]
0:00
1:30**
Wartungszeit tW
[h:min]
0:00
0:00
Verfügbarkeit A.
[%]
100,0 %
99,9 %
tu = tE – tA – tK – tW
und
tt = tE – tK – tW
Während des Feldtests kam es aufgrund von Wartungsarbeiten in der Messstation zu kurzen Unterbrechungen. Da diese Unterbrechungen mit der Eignungsprüfung nichts zu tun hatten, wurden die entsprechenden Zeiten nicht berücksichtigt und von der Einsatzzeit tE abgezogen.
Am GC 5005 trat während des Feldtests an drei Tagen (04.01.09; 10.01.09; 17.01.09) bei jeweils einem Chromatogramm ein Fehler auf. Die Probenahme wurde dabei jeweils fälschlicherweise um ca. 4
Minuten zu früh beendet, wodurch eine geringere Konzentration gemessen wurde. Die nachfolgenden
Chromatogramme waren jeweils wieder fehlerfrei. Die entsprechenden Messwerte wurden deshalb bei
der Auswertung nicht berücksichtigt.
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6.16
Wiederholpräzision
Die Einzelwerte der nachfolgend beschriebenen Prüfung befinden sich im separaten Materialienband in Kapitel M 1
6.16.1
Mindestanforderung gemäß Punkt 8.5.5 der DIN EN 14662-3 [3]
Die Wiederholpräzision ri am Prüfwert 1 (1/10 des Grenzwertes = 0,5 µg/m³) muss kleiner sein als
± 0,3 µg/m³ und die Wiederholpräzision ri am Grenzwert (= 5µg/m³) muss kleiner sein als ± 5 %.
6.16.2
Gerätetechnische Ausstattung
Für die Prüfung sind zusätzlich bereit zu stellen:
•
Gasmischapparatur
•
Prüfstandards (z. B. Prüfgas geeigneter Konzentration)
6.16.3
Prüfung
Bei dieser Prüfung ist mit 10-facher Wiederholung im Wechsel Prüfgas am Prüfwert 1 und am Grenzwert
aufzugeben. Wobei jeweils zwei Halbstundenwerte zu einem Mittelwert zusammengefasst werden.
6.16.4
Auswertung
Aus den jeweils zehn Mittelwerten wird die Standardabweichung nach folgender Gleichung berechnet:
n
s r (c ) =
∑ (c
test ; i
− c test ; MW ) 2
i =1
(Gl. 6.16.1)
n −1
Dabei ist:
sr(c)
die Wiederholstandardabweichung am Niveau c der Messgröße;
ctest, i
die i-te Einzelmessung am Niveau ctest der Messgröße;
ctest, MW
der Mittelwert der Einzelmessungen am Niveau ctest der Messgröße;
n
die Anzahl der Einzelmessungen.
Die Wiederholpräzision r wird errechnet nach
(Gl. 6.16.2)
r = t n −1; 0,05 ⋅ s r
Dabei ist
tn-1; 0,05
der zweiseitige Student'sche t-Faktor bei einem Vertrauensbereich von 0,05 mit n-1 Freiheitsgraden;
sr
die Wiederholstandardabweichung in µg/m³.
Die Standardmessunsicherheit der Wiederholpräzision ur ist bestimmt durch:
(Gl. 6.16.3)
ur = sr
6.16.5
Bewertung
Die Mindestanforderung ist erfüllt.
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6.16.6
Dokumentation
Zur Berechnung der Wiederholpräzision wurde mit 10-facher Wiederholung abwechselnd zunächst Prüfgas
im Bereich von Prüfwert 1 (1/10 des Grenzwertes) und dann Prüfgas im Bereich des Grenzwertes angeboten.
In Tabelle 6.16.1 sind die Ergebnisse bei der Aufgabe von Prüfgas im Bereich von Prüfwert 1 für die beiden
Gaschromatographen GC 5004 und GC 5005 dargestellt.
Tabelle 6.16.1:
Wiederholpräzision bei Aufgabe von Prüfgas im Bereich von Prüfwert 1
GC 5004
GC 5005
Wiederholstandardabweichung. sr = ur [µg/m³]
0,02
0,05
Studentfaktor t
2,26
2,26
Vorgegebene Benzolkonzentration [µg/m³]
0,75
0,75
Wiederholpräzision r [µg/m³]
0,05
0,12
Zum Vergleich des Leistungskriteriums KL mit der Vorgabe in der Norm (KL < ± 5 %) bei Aufgabe von
Prüfgas am Grenzwert, wird die Prüfgröße nach folgender Gleichung berechnet:
KL =
u r ⋅100%
C
(Gl. 6.16.4)
Dabei ist:
C:
Bei der Prüfung vorgegebene Benzolkonzentration in [µg/m³]
In Tabelle 6.16.2 sind die Ergebnisse bei der Aufgabe von Prüfgas im Bereich des Grenzwertes für die beiden Gaschromatographen GC 5004 und GC 5005 dargestellt.
Tabelle 6.16.2:
Wiederholpräzision bei Aufgabe von Prüfgas im Bereich vom Grenzwert
GC 5004
GC 5005
Wiederholstandardabweichung. sr = ur [µg/m³]
0,08*
0,06*
Studentfaktor t
2,26
2,26
Wiederholpräzision r [µg/m³]
0,2
0,1
Vorgegebene Benzolkonzentration [µg/m³]
5,9
5,9
Leistungskriterium KL [%]
1,4
1,1
*Werte werden zur Berechnung der Gesamtmessunsicherheit herangezogen
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6.17
Linearität (Lack-of-fit) (Anpassung der Kalibriergeraden)
Die Einzelwerte der nachfolgend beschriebenen Prüfung befinden sich im separaten Materialienband in Kapitel M 2
6.17.1
Mindestanforderung gemäß Punkt 8.5.3 der DIN EN 14662-3 [3]
Das größte relative Residuum aus der linearen Regressionsfunktion muss kleiner als ± 5 % sein. Wenn ein
oder mehr relative Residuen das Kriterium nicht erfüllen, besteht der Analysator die Linearitätsprüfung
nicht.
6.17.2
Gerätetechnische Ausstattung
Für die Prüfung sind zusätzlich bereit zu stellen:
•
Gasmischapparatur
•
Prüfstandards (z. B. Nullgas, Prüfgas geeigneter Konzentration)
6.17.3
Prüfung
Eine lineare Regressionsfunktion wird aus den Signalen des Analysators und den entsprechenden aufgegebenen Konzentrationsniveaus ermittelt. Das Residuum an jedem Konzentrationsniveau ist gleich der Differenz
zwischen dem mittleren gemessenen Signal, ausgedrückt als Konzentration, und der durch die lineare Regressionsfunktion gegebenen Konzentration. Die lineare Regressionsfunktion und die Residuen sind nach
Anhang A der DIN EN 14662-3 [3] zu berechnen.
Die Linearität des Analysators muss im Bereich zwischen 0 % und 90 % des Maximums des zertifizierten
Bereichs mit mindestens sechs Konzentrationen (einschließlich 0) geprüft werden.
6.17.4
Auswertung
Die Residuen der Mittelwerte für jeden Kalibrierpunkt (ohne den Nullpunkt) werden gemäß Anhang A.2 der
DIN EN 14662-3 [3] nach folgenden Gleichungen berechnet:
(Ya ) c =
mit:
(Ya)c
(Yi)c
m
∑ (Y )
i c
(Gl. 6.17.1)
m
mittlerer Y-Wert beim Konzentrationsniveau c;
einzelner Y-Wert beim Konzentrationsniveau c;
Anzahl der Wiederholmessungen beim selben Konzentrationsniveau
Das Residuum für jeden Mittelwert (dc) bei den 5 Konzentrationsniveaus wird berechnet nach:
d c = (Ya ) c − ( A + B ⋅ c)
(Gl. 6.17.2)
mit:
A:
B:
Achsenabschnitt der Kalibrierfunktion
Steigung der Kalibrierfunktion
Jedes Residuum bezogen auf das jeweilige Konzentrationsniveau c wird berechnet nach:
(d r ) c =
dc
⋅100%
c
(Gl. 6.17.3)
Der größte Wert von (dr)c wird als Xfit angegeben und ist für die Unsicherheitsberechnung zu verwenden.
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Die Standardmessunsicherheit ufit, LV aus der Anpassung der Regressionsfunktion am Grenzwert ist gegeben
durch:
u fit , LV =
X
fit
⋅ c LV
3
⋅
1
100
(Gl. 6.17.4)
Dabei ist:
ufit, LV :
die Standardmessunsicherheit aus der Anpassung der Regressionsfunktion am Grenzwert;
Xfit, LV
das (nach Anhang A) berechnete Residuum aus der linearen Regressionsfunktion am Grenzwert, in Prozent;
cLV
der Grenzwert.
6.17.5
Bewertung
Die Mindestanforderung ist erfüllt.
6.17.6
Dokumentation
Mit Hilfe der in Kapitel 4.1 beschriebenen Gasmischapparatur wurden fünf verschiedene Prüfgaskonzentrationen, verteilt über den Messbereich bis 50 µg/m³, sowie Nullgas auf die beiden Gaschromatographen aufgegeben.
Jede Konzentration wurde für jeweils 1,5 Stunden (3 Messzyklen von 30 Minuten = 3 Messwerte) in sechs
aufeinander folgenden Kalibrierzyklen aufgegeben. Für die Auswertung wurden jeweils nur die letzten zwei
Messwerte bei einer Konzentration verwendet (30 min Einlaufzeit). Für jede Konzentrationsstufe wurden auf
diese Weise 12 Messwerte ermittelt und daraus jeweils die Mittelwerte bestimmt. Über eine Regressionsrechnung wurde daraus die Kalibrier- und die Analysenfunktion berechnet (siehe Tabelle 6.17.1). In den
Abbildungen 6.17.1 und 6.17.2 sind die Kalibrierfunktionen der beiden Gaschromatographen graphisch dargestellt.
Tabelle 6.17.1:
Kalibrier- und Analysenfunktion der Gaschromatographen 5004 und 5005
GC 5004
GC 5005
Kalibrierfunktion
y = 0,997 x + 0,488
y = 0,972 x + 0,393
Analysenfunktion
x = (y – 0,488) / 0,997
x = (y – 0,393) / 0,972
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Ermittlung der Kalibrierfunktion am GC 5004 (FID 1) (Benzol)
10.12. - 12.12.2007
50
45
40
Anzeige [µg/m³]
35
y = 0,9966x + 0,4876
30
2
R = 0,9997
25
20
15
10
5
0
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
Sollwert (Mischapparatur) [µg/m³]
Abb. 6.17.1.:
Graphische Darstellung der Kalibrierfunktion des GC 5004
Ermittlung der Kalibrierfunktion am GC 5005 (FID 2) (Benzol)
10.12. - 12.12.2007
45
40
35
y = 0,9719x + 0,3932
2
Anzeige [µg/m³]
30
R = 0,9998
25
20
15
10
5
0
0
5
10
15
20
25
30
35
Sollwert (Mischapparatur) [µg/m³]
Abb. 6.17.2.:
Graphische Darstellung der Kalibrierfunktion des GC 5005
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40
45
50
Tabelle 6.17.2:
Residuen der Mittelwerte für jeden Kalibrierpunkt (ohne den Nullpunkt) für GC 5004
Zyklus
xsoll [µg/m³]
Anzeige [µg/m³]
(A + B *xsoll)
dc
(dr)c
Mittelwert 1 – 6 (Ya)c
5,9
6,2
6,3
-0,08
-1,38
Mittelwert 1 – 6 (Ya)c
14,0
14,8
14,5
0,32
2,31
Mittelwert 1 – 6 (Ya)c
25,1
25,8
25,5
0,28
1,13
Mittelwert 1 – 6 (Ya)c
38,1
38,6
38,5
0,10
0,26
Mittelwert 1 – 6 (Ya)c
43,2
43,2
43,5
-0,35
-0,80
Damit ergibt sich für den GC 5004
Standardmessunsicherheit ufit, LV
0,067*
Grenzwert cLV [µg/m³]
5,00
Größtes Residuum Xfit
2,31
*Wert wird zur Berechnung der Gesamtmessunsicherheit herangezogen
Tabelle 6.17.3:
Residuen der Mittelwerte für jeden Kalibrierpunkt (ohne den Nullpunkt) für GC 5005
Zyklus
xsoll [µg/m³]
Anzeige [µg/m³]
(A + B *xsoll)
dc
(dr)c
Mittelwert 1 – 6 (Ya)c
5,9
6,1
6,1
-0,01
-0,13
Mittelwert 1 – 6 (Ya)c
14,0
14,3
14,0
0,25
1,79
Mittelwert 1 – 6 (Ya)c
25,1
24,9
24,8
0,06
0,25
Mittelwert 1 – 6 (Ya)c
38,1
37,6
37,4
0,22
0,57
Mittelwert 1 – 6 (Ya)c
43,2
42,1
42,4
-0,31
-0,71
Damit ergibt sich für den GC 5005
Standardmessunsicherheit ufit, LV
0,052*
Grenzwert cLV [µg/m³]
5,00
Größtes Residuum Xfit
1,79
*Wert wird zur Berechnung der Gesamtmessunsicherheit herangezogen
Nachdem bei der Überprüfung der Temperaturabhängigkeit Probleme auftraten, wurden die Eignungsprüfung im Januar 2008 unterbrochen und die Geräte beim Hersteller entsprechend modifiziert. Nach dem Umbau wurde die Eignungsprüfung im April 2008 fortgesetzt. Um sicher zu gehen, dass die Umbaumaßnahmen
keinen Einfluss auf die bereits durchgeführte Linearitätsprüfung haben, wurde diese in verkürzter Form wiederholt.
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Dazu wurde jede Konzentration für jeweils 1,5 Stunden (3 Messzyklen von 30 Minuten = 3 Messwerte) in
zwei aufeinander folgenden Kalibrierzyklen aufgegeben. Für die Auswertung wurden wieder jeweils nur die
letzten zwei Messwerte bei einer Konzentration verwendet (30 min Einlaufzeit). Über eine Regressionsrechnung wurden daraus erneut die Kalibrier- und die Analysenfunktionen berechnet (siehe Tabelle 6.17.4). In
den Abbildungen 6.17.3 und 6.17.4 sind die Kalibrierfunktionen der beiden Gaschromatographen graphisch
dargestellt.
Kalibrier- und Analysenfunktion der Gaschromatographen 5004 und 5005 (Nachprüfung)
Tabelle 6.17.4:
GC 5004
GC 5005
Kalibrierfunktion
y = 0,978 x + 0,072
y = 0,981 x + 0,098
Analysenfunktion
x = (y – 0,072) / 0,978
x = (y – 0,098) / 0,981
Ermittlung der Kalibrierfunktion am GC 5004 (FID 1) (Benzol)
03.06. - 04.06.2008
45
40
35
y = 0,9782x + 0,0717
Anzeige [µg/m³]
30
2
R =1
25
20
15
10
5
0
0
5
10
15
20
25
30
35
40
Sollwert (Mischapparatur) [µg/m³]
Abb. 6.17.3.:
Graphische Darstellung der Kalibrierfunktion des GC 5004 (Nachprüfung)
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45
50
Ermittlung der Kalibrierfunktion am GC 5005 (FID 2) (Benzol)
03.06. - 04.06.2008
45
40
35
y = 0,9806x + 0,0982
2
Anzeige [µg/m³]
30
R = 1,0000
25
20
15
10
5
0
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
Sollwert (Mischapparatur) [µg/m³]
Abb. 6.17.4.:
Tabelle 6.17.5:
Graphische Darstellung der Kalibrierfunktion des GC 5005 (Nachprüfung)
Residuen der Mittelwerte für jeden Kalibrierpunkt (ohne den Nullpunkt) für GC 5004
(Nachprüfung)
Zyklus
xsoll [µg/m³]
Anzeige [µg/m³]
(A + B *xsoll)
dc
(dr)c
Mittelwert 1 – 6 (Ya)c
5,9
5,8
5,80
-0,04
-0,71
Mittelwert 1 – 6 (Ya)c
14,0
13,9
13,79
0,13
0,94
Mittelwert 1 – 6 (Ya)c
25,1
24,7
24,63
0,04
0,15
Mittelwert 1 – 6 (Ya)c
38,1
37,4
37,34
0,03
0,07
Mittelwert 1 – 6 (Ya)c
43,2
42,2
42,33
-0,08
-0,19
Damit ergibt sich für den GC 5004
Standardmessunsicherheit ufit, LV
0,027
Grenzwert cLV [µg/m³]
5,00
Größtes Residuum Xfit
0,94
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Tabelle 6.17.5:
Residuen der Mittelwerte für jeden Kalibrierpunkt (ohne den Nullpunkt) für GC 5005
(Nachprüfung)
Zyklus
xsoll [µg/m³]
Anzeige [µg/m³]
(A + B *xsoll)
dc
(dr)c
Mittelwert 1 – 6 (Ya)c
5,9
5,9
5,84
0,08
1,33
Mittelwert 1 – 6 (Ya)c
14,0
13,9
13,85
0,08
0,60
Mittelwert 1 – 6 (Ya)c
25,1
24,6
24,71
-0,09
-0,34
Mittelwert 1 – 6 (Ya)c
38,1
37,5
37,46
0,08
0,22
Mittelwert 1 – 6 (Ya)c
43,2
42,4
42,46
-0,06
-0,14
Damit ergibt sich für den GC 5005
Standardmessunsicherheit ufit, LV
0,038
Grenzwert cLV [µg/m³]
5,00
Größtes Residuum Xfit
1,33
Wie die obigen Tabellen und Abbildungen zeigen weichen die bei der Nachprüfung ermittelten Ergebnisse
geringfügig von den zuvor ermittelten Daten ab und das größte Residuum sowie die Standardmessunsicherheit sind bei beiden Gaschromatographen sogar geringer als zuvor. Für die Berechnung der Gesamtunsicherheit können daher die Ergebnisse des ausführlichen ersten Linearitätstests verwendet werden.
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6.18
Empfindlichkeitskoeffizient des Probengasdruckes
Die Einzelwerte der nachfolgend beschriebenen Prüfung befinden sich im separaten Materialienband in Kapitel M 3.
6.18.1
Mindestanforderung gemäß Punkt 8.5.6 der DIN EN 14662-3 [3]
Der Empfindlichkeitskoeffizient bp für den Einfluss des Probengasdrucks am Prüfwert 2 (Referenzpunkt =
70 – 90 % des Maximums des zertifizierten Bereichs) muss kleiner sein als ± 1% / kPa.
6.18.2
Gerätetechnische Ausstattung
Für die Prüfung sind zusätzlich bereit zu stellen:
•
Gasmischapparatur
•
Prüfstandards (z. B. Prüfgas geeigneter Konzentration)
•
Druckmesseinrichtung
6.18.3
Prüfung
Unabhängige Messungen werden mit Konzentrationen am Prüfwert 2 (Referenzpunkt = 70 – 90 % des Maximums des zertifizierten Bereichs) und Probengasdrücken von 90 kPa und 110 kPa durchgeführt. Bei jedem
Druck sind mindestens vier Einzelmessungen durchzuführen. Aus diesen Messungen werden die Mittelwerte
bei jedem Druck berechnet.
6.18.4
Auswertung
Die partielle Standardmessunsicherheit durch Druckänderungen up kann dann nach folgender Gleichung
berechnet werden:
up =
b p ⋅ Δp
(Gl. 6.18.1)
2⋅ 3
Dabei ist der Empfindlichkeitsfaktor bp in [(μg/m3)/kPa] gegeben zu:
bp =
c p , max − c p , min
Δp
(Gl. 6.18.2)
Dabei ist:
Cp, max
der Mittelwert der Einzelmessungen am maximalen Probengasdruck pmax bei der Referenzpunktkonzentration;
Cp, min
der Mittelwert der Einzelmessungen am minimalen Probengasdruck pmin bei der Referenzpunktkonzentration.
Δp = pmax - pmin
6.18.5
Bewertung
Der Empfindlichkeitskoeffizient bp für den Einfluss des Probengasdruckes überschreitet nicht die Mindestanforderung. Die hier gefundenen Werte werden zur Berechnung der Gesamtmessunsicherheit verwendet.
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6.18.6
Dokumentation
Der Gaschromatograph 5000 BTX (FID) ist mit einer Pumpe ausgestattet und saugt das benötigte, zu analysierende Gas selbst an. Die Pumpe arbeitet gegen den Umgebungsdruck, so dass am Messgaseingang und am
Messgasausgang die selben Druckbedingungen herrschen. Das Anlegen eines Über- oder Unterdrucks in
diesem System könnte zu Beschädigungen führen. Aus diesem Grund konnte der Probengasdruck nicht wiederholbar abweichend vom Umgebungsdruck eingestellt werden. Zur Überprüfung der Druckabhängigkeit
wurden die gemessenen Umgebungsdrücke während des Feldversuchs herangezogen.
Der Umgebungsdruck schwankte während des 3-monatigen Feldversuchs zwischen 97,0 kPa und 101,9 kPa.
In diesem Zeitraum konnte kein auffälliges Verhalten der Analysatoren in Bezug auf Änderungen des Umgebungsdrucks und damit auch auf die Druckverhältnisse des angesaugten Prüfgases festgestellt werden.
Zur Berechnung des Empfindlichkeitskoeffizienten bp des Probengasdruckes und der damit verbundenen
Standardmessunsicherheit durch Druckänderungen up wurden jeweils die Konzentrationen verwendet, die
während der wöchentlichen Funktionskontrolle gemessen wurden und den geringsten bzw. den höchsten
Umgebungsdruck aufwiesen.
Zum Vergleich des Leistungskriteriums KL mit der Vorgabe in der Norm (KL < ± 1 %/kPa) bei Aufgabe von
Prüfgas, wird die Prüfgröße nach folgender Gleichung berechnet:
KL =
u p ⋅ 100%
(Gl. 6.18.3)
C⋅Δ p
Dabei ist:
C:
Bei der Prüfung vorgegebene Benzolkonzentration in [µg/m³] bei der Aufgabe von Prüfgas
Tabelle 6.18.2:
Messdaten für pmin, pmax, cp,.max und cp, min
Druck pmax
Druck pmin
Konz. cp, max
Konz. cp, min
GC 5004
97,0 kPa
101,9 kPa
41,82 µg/m³
41,71 µg/m³
GC 5005
97,0 kPa
101,9 kPa
41,95 µg/m³
42,50 µg/m³
Damit ergeben sich folgende Werte für den Empfindlichkeitskoeffizient bp des Probengasdruckes und für die
Standardmessunsicherheit durch Druckänderungen up.
Tabelle 6.18.1:
Rechenwerte für bp, up und KL
Empfindlichkeitskoeffizient bp
Standardunsicherheit up
Leistungskriterium KL
GC 5004
0,002 (µg/m³) / kPa
0,03* µg/m³
0,002 % / kPa
GC 5005
0,011 (µg/m³) / kPa
0,16* µg/m³
0,008 % / kPa
*Werte werden zur Berechnung der Gesamtmessunsicherheit herangezogen
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6.19
Empfindlichkeitskoeffizient der Umgebungslufttemperatur
Die Einzelwerte der nachfolgend beschriebenen Prüfung befinden sich im separaten Materialienband in Kapitel M 4
6.19.1
Mindestanforderung gemäß Punkt 8.5.7 der DIN EN 14662-3 [3]
Der Empfindlichkeitskoeffizient bTs für den Einfluss der Umgebungslufttemperatur am Prüfwert muss kleiner sein als ± 0,2 % / K.
6.19.2
Gerätetechnische Ausstattung
Für die Prüfung sind zusätzlich bereit zu stellen:
•
Prüfstandards (z. B. Prüfgas geeigneter Konzentration)
•
Klimakammer für den Temperaturbereich zwischen +5°C bis +35°C
6.19.3
Prüfung
Der Einfluss der Umgebungslufttemperatur ist in dem vom Hersteller für das Analysegerät spezifizierten
Arbeitsbereich bei der höchsten und niedrigsten Temperatur zu bestimmen.
Der Einfluss muss bei Aufgabe von Prüfgas am Prüfwert 1 (1/10 des Grenzwertes = 0,5 µg/m³) und am
Prüfwert 2 (Referenzpunkt = 70 – 90 % des Maximums des zertifizierten Bereichs) bestimmt werden. Bei
jeder Temperatureinstellung sind mindestens vier Einzelmessungen für jede Konzentration durchzuführen.
6.19.4
Auswertung
Die Standardmessunsicherheit durch Temperaturänderungen der Umgebungsluft uTs wird dann bestimmt als:
u Ts =
bTs ⋅ ΔTs
(Gl. 6.19.1)
2 3
Dabei ist der Empfindlichkeitsfaktor bTs in [(µg/m³)/K] gegeben durch:
bTs =
cTs , max − cTs , min
ΔT s
(Gl. 6.19.2)
Dabei ist
cTs, max
der Mittelwert der Einzelmessung bei der höchsten Umgebungstemperatur Ts, max;
cTs,. min
der Mittelwert der Einzelmessung bei der niedrigsten Umgebungstemperatur Ts, min.
ΔTs = Ts, max – Ts, min
6.19.5
Bewertung
Der Empfindlichkeitskoeffizient bTs für den Einfluss der Umgebungslufttemperatur überschreitet nicht die
Mindestanforderung. Die hier gefundenen Werte werden zur Berechnung der Gesamtmessunsicherheit verwendet.
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6.19.6
Dokumentation
Zur Bestimmung der Abhängigkeit des Messwertes von der Umgebungstemperatur wurden die Geräte in
eine Klimakammer eingebracht und folgendes Temperaturprogramm eingestellt:
20°C (5 h) → 5°C (7,5 h) → 20°C (7,5 h) → 35°C (7,5 h) → 20°C (7,5 h)
Bei jeder Temperaturstufe wurde nach einer Aquilibrierzeit der Klimakammer von 2,5 Stunden abwechselnd
Prüfgas im Bereich von Prüfwert 1 (1/10 des Grenzwertes = 0,5 µg/m³) bzw. Prüfwert 2 (Referenzpunkt = 70
– 90 % des Maximums des zertifizierten Bereichs) für jeweils 2,5 Stunden (5 Messzyklen) den Messgeräten
angeboten. Zur Auswertung wurden jeweils vier Messzyklen (=2 h) verwendet, der erste Messzyklus wurde
jeweils als Übergangswert verworfen.
Zum Vergleich des Leistungskriteriums KL mit der Vorgabe in der Norm (KL < ± 0,2 %/K) bei Aufgabe von
Prüfgas am Prüfwert 1 bzw. 2, wird die Prüfgröße nach folgender Gleichung berechnet:
KL =
uTs ⋅100%
C ⋅ ΔTs
(Gl. 6.20.3)
Dabei ist:
C:
Bei der Prüfung vorgegebene Benzolkonzentration in [µg/m³] bei der Aufgabe von Prüfgas am
Prüfwert 1 bzw. 2
Die Ergebnisse der Untersuchungen zur Temperaturabhängigkeit bei Aufgabe von Prüfgas im Bereich von
Prüfwert 1 sind in Tabelle 6.19.1 dargestellt.
Ergebnisse der Untersuchung der Temperaturabhängigkeit bei Aufgabe von Prüfgas
im Bereich von Prüfwert 1
Tabelle 6.19.1:
Nullgas
Ts, max = 35°C;
Ts, max = 35°C;
Ts, max = 20°C;
Ts, min = 20°C
Ts, min = 5°C
Ts, min = 5°C
GC 5004
GC 5005
GC 5004
GC 5005
GC 5004
GC 5005
Empfindlichkeitskoeff. bTs [µg/m³ / K]
< 0,01
< 0,01
< 0,01
< 0,01
< 0,01
< 0,01
Standardmessunsicherheit uTs [µg/m³]
0,01
0,02
<0,01
0,03
0,01
< 0,01
Vorgegebene Benzolkonz. C [µg/m³]
0,75
0,75
0,75
0,75
0,75
0,75
Leistungskriterium KL [% / K]
0,09
0,17
< 0,01
0,11
0,09
0,05
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Die Ergebnisse der Untersuchungen zur Temperaturabhängigkeit bei Aufgabe von Prüfgas im Bereich von
Prüfwert 2 sind in Tabelle 6.19.2 dargestellt.
Tabelle 6.19.2:
Ergebnisse der Untersuchung der Temperaturabhängigkeit bei Aufgabe von Prüfgas
im Bereich von Prüfwert 2
Prüfgas
Ts, max = 35°C;
Ts, max = 35°C;
Ts, max = 20°C;
Ts, min = 20°C
Ts, min = 5°C
Ts, min = 5°C
GC 5004
GC 5005
GC 5004
GC 5005
GC 5004
GC 5005
Empfindlichkeitskoeff. bTs [µg/m³ / K]
0,03
0,001
0,04
0,01
0,04
0,02
Standardmessunsicherheit uTs [µg/m³]
0,13
0,01
0,31*
0,10*
0,18
0,10
Vorgegebene Benzolkonz. C [µg/m³]
38,1
38,1
38,1
38,1
38,1
38,1
Leistungskriterium KL [% / K]
0,02
0,001
0,03
0,01
0,03
0,02
*Werte werden zur Berechnung der Gesamtmessunsicherheit herangezogen
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6.20
Empfindlichkeitskoeffizient der elektrischen Spannung
Die Einzelwerte der nachfolgend beschriebenen Prüfung befinden sich im separaten Materialienband in Kapitel M 5
6.20.1
Mindestanforderung gemäß Punkt 8.5.8 der DIN EN 14662-3 [3]
Der Empfindlichkeitskoeffizient bV für den Einfluss der elektrischen Spannung am Prüfwert muss kleiner
sein als ± 0,2 % / V.
6.20.2
Gerätetechnische Ausstattung
Für die Prüfung sind zusätzlich bereit zu stellen:
•
Prüfstandards (z. B. Prüfgas geeigneter Konzentration)
•
Transformator im Regelbereich für Netzspannungen von 210 V bis 245 V.
6.20.3
Prüfung
Die Spannungsabhängigkeit muss beim Minimum und Maximum des vom Hersteller spezifizierten Spannungsbereichs (Vmax, Vmin) bestimmt werden. Der Einfluss muss bei Aufgabe von Prüfgas am Prüfwert 1
(1/10 des Grenzwertes = 0,5 µg/m³) und am Prüfwert 2 (Referenzpunkt = 70 – 90 % des Maximums des
zertifizierten Bereichs) bestimmt werden. Bei jedem Spannungsniveau sind mindestens vier Einzelmessungen für jede Konzentration durchzuführen.
6.20.4
Auswertung
Die Standardmessunsicherheit durch die Spannung uV errechnet sich dann zu:
uV =
bV ⋅ ΔV
(Gl. 6.20.1)
2 3
Dabei ist der Empfindlichkeitsfaktor bV gegeben durch:
bV =
cV , max − cV , min
(Gl. 6.20.2)
ΔV
Dabei ist:
cV, max
der Mittelwert der Einzelmessung bei der höchsten Spannung Vmax;
cV, min
der Mittelwert der Einzelmessung bei der niedrigste Spannung Vmin.
ΔV = Vmax – Vmin
6.20.5
Bewertung
Der Empfindlichkeitskoeffizient bV für den Einfluss der elektrischen Spannung überschreitet nicht die Mindestanforderung. Die hier gefundenen Werte werden zur Berechnung der Gesamtmessunsicherheit verwendet.
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6.20.6
Dokumentation
Zur Prüfung der Spannungsabhängigkeit wurde über einen Stelltransformator (HMW Datasystem 4.6-S) die
Netzspannung variiert. Folgende Einstellungen wurden vorgenommen.:
230 V → 210 V → 245 V → 230 V
Dabei wurde den beiden Gaschromatographen bei jeder Spannungseinstellung Prüfgas im Bereich von Prüfwert 1 (1/10 des Grenzwertes = 0,5 µg/m³) bzw. Prüfwert 2 (Referenzpunkt = 70 – 90 % des Maximums des
zertifizierten Bereichs) für jeweils zwei Stunden (4 Messzyklen) angeboten.
Zum Vergleich des Leistungskriteriums KL mit der Vorgabe in der Norm (KL < ± 0,2 %/V) bei Aufgabe von
Prüfgas am Prüfwert 1 bzw. 2, wird die Prüfgröße nach folgender Gleichung berechnet:
KL =
uV ⋅100%
C ⋅ ΔV
(Gl. 6.20.3)
Dabei ist:
C:
Bei der Prüfung vorgegebene Benzolkonzentration in [µg/m³] bei der Aufgabe von Prüfgas am
Prüfwert 1 bzw. 2
Die Ergebnisse der Untersuchungen zur Spannungsabhängigkeit bei Aufgabe von Prüfgas im Bereich von
Prüfwert 1 sind in Tabelle 6.20.1 dargestellt.
Tabelle 6.20.1:
Ergebnisse zur Untersuchung der Spannungsabhängigkeit bei Aufgabe von Prüfgas im
Bereich von Prüfwert 1
Nullgas
Vmax = 245 V;
Vmax = 245 V;
Vmax = 230 V;
Vmin = 230 V
Vmin = 210 V
Vmin = 210 V
GC 5004
GC 5005
GC 5004
GC 5005
GC 5004
GC 5005
Empfindlichkeitsfaktor bV [µg/m³ / V]
< 0,01
< 0,01
< 0,01
< 0,01
< 0,01
< 0,01
Standardmessunsicherheit uV [µg/m³]
0,02
< 0,01
0,05
0,01
0,03
< 0,01
Vorgegebene Benzolkonz. C [µg/m³]
0,75
0,75
0,75
0,75
0,75
0,75
Leistungskriterium KL [% / V]
0,15
0,04
0,17
0,04
0,19
0,04
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Die Ergebnisse der Untersuchungen zur Spannungsabhängigkeit bei Aufgabe von Prüfgas im Bereich von
Prüfwert 2 sind in Tabelle 6.20.2 dargestellt.
Ergebnisse zur Untersuchung der Spannungsabhängigkeit bei Aufgabe von Prüfgas im
Bereich von Prüfwert 2
Tabelle 6.20.2:
Prüfgas
Vmax = 245 V;
Vmax = 245 V;
Vmax = 230 V;
Vmin = 230 V
Vmin = 210 V
Vmin = 210 V
GC 5004
GC 5005
GC 5004
GC 5005
GC 5004
GC 5005
Empfindlichkeitsfaktor bV [µg/m³ / V]
0,01
< 0,01
0,01
< 0,01
0,01
< 0,01
Standardmessunsicherheit uV [µg/m³]
0,06
0,01
0,13*
< 0,01
0,07
0,01*
Vorgegebene Benzolkonz. C [µg/m³]
41,7
41,7
41,7
41,7
41,7
41,7
Leistungskriterium KL [% / V]
0,01
< 0,01
0,01
< 0,01
0,01
< 0,01
*Werte werden zur Berechnung der Gesamtmessunsicherheit herangezogen
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6.21
Querempfindlichkeiten
Das Signal des Analysators ist hinsichtlich möglicher störender Verbindungen zu prüfen, die erwartungsgemäß in Außenluft vorkommen können. Die Querempfindlichkeit gegenüber von Ozon, der relativen Feuchte
und organischen Verbindungen muss bei der Aufgabe von Prüfgas am Prüfwert 1 (1/10 des Grenzwertes =
0,5 µg/m³) und am Prüfwert 2 (Referenzpunkt = 70 – 90 % des Maximums des zertifizierten Bereichs) bestimmt werden.
6.21.1
Ozon
Die Einzelwerte der nachfolgend beschriebenen Prüfung befinden sich im separaten Materialienband in Kapitel M 6
6.21.1.1
Mindestanforderung gemäß Punkt 8.5.9.2 der DIN EN 14662-3 [3]
Der Einfluss der Störung durch die Komponente Ozon bei Aufgabe von Prüfgas am Prüfwert muss kleiner
sein als ± 5 %.
6.21.1.2
Prüfung
Der Einfluss von Ozon wird durch Zugabe eines Ozonprüfgases mit ungefähr 180 µg/m³ zu einem Benzolprüfgas am Prüfwert 1 (1/10 des Grenzwertes = 0,5 µg/m³) und am Prüfwert 2 (Referenzpunkt = 70 – 90 %
des Maximums des zertifizierten Bereichs) geprüft.
6.21.1.3
Auswertung
Die Einflussgröße bO3 wird berechnet nach:
bO 3 =
c MW
uO3 = bO3 ⋅
, O3
− c MW
c int,
O3
2
cint,
O3
12
=
cMW , O3 − cMW
2⋅ 3
(Gl. 6.21.1)
(Gl. 6.21.2)
Dabei ist
cMW, O3
der Mittelwert der Einzelmessung bei der höchsten Ozonkonzentration cint., O3;
cMW
der Mittelwert der Einzelmessungen ohne Ozon.
6.21.1.4
Bewertung
Die Mindestanforderung der Norm ist erfüllt.
6.21.1.5
Dokumentation
Zur Bestimmung der Querempfindlichkeit gegenüber Ozon wurde den Messgeräten zunächst Prüfgas im
Bereich von Prüfwert 1 (1/10 des Grenzwertes = 0,5 µg/m³) bzw. Prüfwert 2 (Referenzpunkt = 70 – 90 % des
Maximums des zertifizierten Bereichs) ohne den Zusatz der Störkomponente für jeweils zwei Stunden (4
Messzyklen) angeboten.
Anschließend wurde die Störkomponente ebenfalls über 4 Messzyklen jeweils dem Prüfgas beigemischt.
Bei der Überprüfung der Querempfindlichkeit gegenüber von Ozon wurde die Verdünnungsluft über einen
Ozongenerator geleitet. Durch das Ein- und Ausschalten der generatorinternen UV-Lampe wurde damit
ozonhaltiges bzw. ozonfreies Prüfgas erzeugt.
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Zum Vergleich des Leistungskriteriums KL mit der Vorgabe in der Norm (KL < ± 5 %) bei Aufgabe von
Prüfgas am Prüfwert 1 bzw. 2, wird die Prüfgröße nach folgender Gleichung berechnet:
KL =
u O 3 ⋅100%
C
(Gl. 6.21.3)
Dabei ist:
C:
Bei der Prüfung vorgegebene Benzolkonzentration in [µg/m³] bei der Aufgabe von Prüfgas am
Prüfwert 1 bzw. 2
Die Ergebnisse der Untersuchungen zur Querempfindlichkeit gegenüber Ozon bei der Aufgabe von Prüfgas
im Bereich von Prüfwert 1 sind in der Tabelle 6.21.1.1 aufgelistet.
Tabelle 6.21.1.1:
Ergebnisse der Untersuchungen zur Querempfindlichkeit gegenüber Ozon bei der
Aufgabe von Prüfgas im Bereich von Prüfwert 1
GC 5004
GC 5005
Ozonkonzentration cint., O3 [µg/m³]
180
180
Empfindlichkeitsfaktor bO3
< 0,01
< 0,01
Standardmessunsicherheit uO3 [µg/m³]
< 0,01
< 0,01
Vorgegebene Benzolkonz. C [µg/m³]:
0,75
0,75
Leistungskriterium KL [%]
0,2
0,8
Die Ergebnisse der Untersuchungen zur Querempfindlichkeit gegenüber Ozon bei der Aufgabe von Prüfgas
im Bereich von Prüfwert 2 sind in der Tabelle 6.21.1.2 aufgelistet.
Tabelle 6.21.1.2:
Ergebnisse der Untersuchungen zur Querempfindlichkeit gegenüber Ozon bei der
Aufgabe von Prüfgas im Bereich von Prüfwert 2
GC 5004
GC 5005
Ozonkonzentration cint., O3 [µg/m³]
180
180
Empfindlichkeitsfaktor bO3
< 0,01
< 0,01
Standardmessunsicherheit uO3 [µg/m³]
0,01*
0,02*
Vorgegebene Benzolkonz. C [µg/m³]:
41,7
41,7
Leistungskriterium KL [%]
0,03
0,04
*Werte werden zur Berechnung der Gesamtmessunsicherheit herangezogen
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6.21.2
Relative Feuchte
Die Einzelwerte der nachfolgend beschriebenen Prüfung befinden sich im separaten Materialienband in Kapitel M 7
6.21.2.1
Anforderung gemäß Punkt 8.5.9.3 der DIN EN 14662-3 [3]
Der Einfluss der Störung am Prüfwert durch die relative Feuchte muss kleiner sein als ± 4 %.
6.21.2.2
Prüfung
Der Einfluss der relativen Feuchte wird bei relativen Feuchten von 20 % und 80 % bei Referenztemperatur
und -druck im Prüfgas mit einer Benzolkonzentration am Prüfwert 1 (1/10 des Grenzwertes = 0,5 µg/m³) und
am Prüfwert 2 (Referenzpunkt = 70 – 90 % des Maximums des zertifizierten Bereichs) geprüft.
6.21.2.3
Auswertung
Der relative Unsicherheitsbeitrag urh(ytest) wird berechnet zu:
u rh =
brh ⋅ c rh , max
2⋅ 3
(Gl. 6.21.4)
Dabei ist der Empfindlichkeitsfaktor brh gegeben durch:
brh =
y rh , max − y rh , min
c rh , max − c rh , min
(Gl. 6.21.5)
und
yrh, max
der Mittelwert der Einzelmessung bei der höchsten relativen Feuchte crh, max;
yrh, min
der Mittelwert der Einzelmessung bei der niedrigsten relativen Feuchte crh, min.
6.21.2.4
Bewertung
Die Mindestanforderung der Norm ist erfüllt.
6.21.2.5
Dokumentation
Zur Bestimmung der Querempfindlichkeit wurde den Messgeräten zunächst Prüfgas im Bereich von Prüfwert 1 (1/10 des Grenzwertes = 0,5 µg/m³) bzw. Prüfwert 2 (Referenzpunkt = 70 – 90 % des Maximums des
zertifizierten Bereichs) ohne Befeuchtung für jeweils zwei Stunden (4 Messzyklen) angeboten.
Anschließend wurden die Störkomponenten ebenfalls über 4 Messzyklen jeweils dem Prüfgas beigemischt.
Dabei wurde die Verdünnungsluft über eine Nafionmembran geleitet, die im Gegenstrom mit destilliertem
Wasser befeuchtet wird. Ein definierter Feuchtegehalt wird dabei über die Temperatur des Wasserbades eingestellt. Zur Berechnung der Abweichung zwischen dem Messwert im „trockenen“ und „feuchten“ Prüfgas
wurde der Messwert des „feuchten“ Prüfgases jeweils anhand des Volumenanteils des Wasserdampfes in der
Verdünnungsluft entsprechend korrigiert.
Zum Vergleich des Leistungskriteriums KL mit der Vorgabe in der Norm (KL < ± 4 %) bei Aufgabe von
Prüfgas am Prüfwert 1 bzw. 2, wird die Prüfgröße nach folgender Gleichung berechnet:
KL =
u rh ⋅100%
C
(Gl. 6.21.6)
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Dabei ist:
C:
Bei der Prüfung vorgegebene Benzolkonzentration in [µg/m³] bei der Aufgabe von Prüfgas am
Prüfwert 1 bzw. 2
Die Ergebnisse der Untersuchungen zur Querempfindlichkeit gegenüber Wasserdampf bei Aufgabe von
Prüfgas im Bereich von Prüfwert 1 sind in der Tabelle 6.21.2.1 aufgelistet.
Tabelle 6.21.2.1:
Ergebnisse der Untersuchungen zur Querempfindlichkeit gegenüber Wasserdampf bei
Aufgabe von Prüfgas im Bereich von Prüfwert 1
GC 5004
GC 5005
80 % Feuchte
Feuchteanteil crh, min [103 ppm]
0,8
0,8
Feuchteanteil crh, max [103 ppm]
21,5
21,5
Empfindlichkeitsfaktor brh [(µg/m³)/103 ppm]
< 0,01
< 0,01
Standardmessunsicherheit urh [µg/m³]
0,01
0,02
Vorgegebene Benzolkonz. C [µg/m³]:
0,75
0,75
Leistungskriterium KL [%]
1,5
3,0
20 % Feuchte
Feuchteanteil crh, min [103 ppm]
0,8
0,8
Feuchteanteil crh, max [103 ppm]
5,5
5,5
Empfindlichkeitsfaktor brh [(µg/m³)/103 ppm]
< 0,01
< 0,01
Standardmessunsicherheit urh [µg/m³]
< 0,01
< 0,01
Vorgegebene Benzolkonz. C [µg/m³]:
0,75
0,75
Leistungskriterium KL [%]
0,9
0,8
Die Ergebnisse der Untersuchungen zur Querempfindlichkeit gegenüber Wasserdampf bei Aufgabe von
Prüfgas im Bereich von Prüfwert 2 sind in der Tabelle 6.21.2.2 aufgelistet.
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Tabelle 6.21.2.1:
Ergebnisse der Untersuchungen zur Querempfindlichkeit gegenüber Wasserdampf bei
Aufgabe von Prüfgas im Bereich von Prüfwert 2
GC 5004
GC 5005
80 % Feuchte
Feuchteanteil crh, min [103 ppm]
1,0
1,0
Feuchteanteil crh, max [103 ppm]
26,6
26,6
Empfindlichkeitsfaktor brh [(µg/m³)/103 ppm]
0,03
0,02
Standardmessunsicherheit urh [µg/m³]
0,15*
0,09*
Vorgegebene Benzolkonz. C [µg/m³]:
41,7
41,7
Leistungskriterium KL [%]
0,4
0,2
20 % Feuchte
Feuchteanteil crh, min [103 ppm]
1,0
1,0
Feuchteanteil crh, max [103 ppm]
6,6
6,6
Empfindlichkeitsfaktor brh [(µg/m³)/103 ppm]
0,07
0,01
Standardmessunsicherheit urh [µg/m³]
0,10
0,01
Vorgegebene Benzolkonz. C [µg/m³]:
41,7
41,7
Leistungskriterium KL [%]
0,2
< 0,1
*Werte werden zur Berechnung der Gesamtmessunsicherheit herangezogen
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6.21.3
Organische Verbindungen
Die Einzelwerte der nachfolgend beschriebenen Prüfung befinden sich im separaten Materialienband in Kapitel M 8
6.21.3.1
Anforderung gemäß Punkt 8.5.9.4 der DIN EN 14662-3 [3]
Der Einfluss der Störung am Prüfwert durch die organischen Verbindungen muss kleiner sein als ± 5 %.
6.21.3.2
Prüfung
Eine mögliche Querempfindlichkeit durch organische Verbindungen wird durch Zugabe einer Gasmischung
verschiedener organischer Substanzen mit Konzentrationen von jeweils etwa 3 µg/m³ bis 10 µg/m³ ins Prüfgas mit einer Benzolkonzentration am Prüfwert 1 (1/10 des Grenzwertes = 0,5 µg/m³) und am Prüfwert 2
(Referenzpunkt = 70 – 90 % des Maximums des zertifizierten Bereichs) geprüft.
6.21.3.3
Auswertung
Die relative Standardmessunsicherheit aus Querempfindlichkeiten uc, org. wird berechnet aus:
cMW , org − cMW
uc org =
(Gl. 6.21.6)
3
Dabei ist die Einflussgröße borg gegeben durch
borg =
cMW , org − cMW
(Gl. 6.21.7)
cMW
und
cMW, org
der Mittelwert der Einzelmessungen in Gegenwart der gewählten Gasmischung;
cMW
der Mittelwert der Einzelmessungen ohne Störkomponente.
6.21.3.4
Bewertung
Die Mindestanforderung der Norm ist erfüllt.
6.21.3.5
Dokumentation
Zur Bestimmung der Querempfindlichkeit wurde den Messgeräten zunächst im Bereich von Prüfwert 1 (1/10
des Grenzwertes = 0,5 µg/m³) bzw. Prüfwert 2 (Referenzpunkt = 70 – 90 % des Maximums des zertifizierten
Bereichs) ohne Zusatz von Störkomponenten für jeweils zwei Stunden (4 Messzyklen) angeboten.
Anschließend wurden die Störkomponenten ebenfalls über 4 Messzyklen dem Prüfgas beigemischt.
Die organischen Komponenten wurden dabei mit einem thermischen Massendurchflussregler (MFC) mit
einem Volumenstrom von 2 ml/min dem Benzolprüfgas beigemischt. Da der Prüfgasvolumenstrom mit
ca. 6,0 l/min erheblich höher war (Faktor 3000) konnte in diesem Fall auf eine Korrektur der Ausgangskonzentration von Benzol verzichtet werden.
Folgende Störkomponenten wurden dabei eingesetzt:
•
Gemisch aus: Tetrachlormethan, Cyclohexan, Trichlorethylen, n-Heptan
•
2-Methyhexan
•
Methylcyclopentan
•
2,4-Dimethylpentan
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Zum Vergleich des Leistungskriteriums KL mit der Vorgabe in der Norm (KL < ± 5 %) bei Aufgabe von
Prüfgas am Prüfwert 1 bzw. 2, wird die Prüfgröße nach folgender Gleichung berechnet:
KL =
u c , org ⋅100%
(Gl. 6.21.8)
C
Dabei ist:
C:
Bei der Prüfung vorgegebene Benzolkonzentration in [µg/m³] bei der Aufgabe von Prüfgas am
Prüfwert 1 bzw. 2
Die Ergebnisse der Untersuchungen zur Querempfindlichkeit gegenüber den organischen Störkomponenten
bei Aufgabe von Prüfgas im Bereich von Prüfwert 1 sind in den Tabellen 6.21.3.1 und 6.21.3.2 aufgelistet.
Tabelle 6.21.3.1:
Ergebnisse der Untersuchungen zur Querempfindlichkeit gegenüber den organischen
Substanzen bei Aufgabe von Prüfgas im Bereich von Prüfwert 1 (GC 5004)
Störstoff
Konz.
[µg/m³]
Empfindlichkeitsfaktor
borg
Standardmessunsicherheit
uc, org [µg/m³]
vorgeg. Benzolkonzentration
C [µg/m³]*
Leistungskriterium
KL [%]
Isoheptan
4,5
0,02
< 0,01
0,75
1,0
Methylcyclopentan
7,8
0,06
0,03
0,75
3,7
2,4-Dimethylpentan
9,5
0,02
< 0,01
0,75
1,0
Tetrachlormethan
10,3
n-Heptan
4,5
Trichlorethylen
5,9
0,03
0,01
0,75
1,7
Cyclohexan
3,9
Tabelle 6.21.3.2:
Ergebnisse der Untersuchungen zur Querempfindlichkeit gegenüber den organischen
Substanzen bei Aufgabe von Prüfgas im Bereich von Prüfwert 1 (GC 5005)
Störstoff
Konz.
[µg/m³]
Empfindlichkeitsfaktor
borg
Standardmessunsicherheit
uc, org [µg/m³]
vorgeg. Benzolkonzentration
C [µg/m³]*
Leistungskriterium
KL [%]
Isoheptan
4,5
0,08
0,03
0,75
4,6
Methylcyclopentan
7,8
0,03
0,01
0,75
1,9
2,4-Dimethylpentan
9,5
0,05
0,02
0,75
3,3
Tetrachlormethan
10,3
n-Heptan
4,5
Trichlorethylen
5,9
0,07
0,03
0,75
4,2
Cyclohexan
3,9
© LUBW
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Die Ergebnisse der Untersuchungen zur Querempfindlichkeit gegenüber den organischen Störkomponenten
bei Aufgabe von Prüfgas im Bereich von Prüfwert 2 sind in den Tabellen 6.21.3.3 und 6.21.3.4 aufgelistet.
Ergebnisse der Untersuchungen zur Querempfindlichkeit gegenüber den organischen
Substanzen bei Aufgabe von Prüfgas im Bereich von Prüfwert 2 (GC 5004)
Tabelle 6.21.3.3:
Störstoff
Konz.
[µg/m³]
Empfindlichkeitsfaktor
borg
Standardmessunsicherheit
uc, org [µg/m³]
vorgeg. Benzolkonzentration
C [µg/m³]
Leistungskriterium
KL [%]
Isoheptan
4,5
0,001
0,03
41,7
0,1
Methylcyclopentan
7,8
0,001
0,01
41,7
< 0,1
2,4-Dimethylpentan
9,5
0,004
0,10
41,8
0,2
Tetrachlormethan
10,3
n-Heptan
4,5
Trichlorethylen
5,9
0,006
0,14*
41,7
0,4
Cyclohexan
3,9
*Wert wird zur Berechnung der Gesamtmessunsicherheit herangezogen
Ergebnisse der Untersuchungen zur Querempfindlichkeit gegenüber den organischen
Substanzen bei Aufgabe von Prüfgas im Bereich von Prüfwert 2 (GC 5005)
Tabelle 6.21.3.4:
Störstoff
Konz.
[µg/m³]
Empfindlichkeitsfaktor
borg
Standardmessunsicherheit
uc, org [µg/m³]
vorgeg. Benzolkonzentration
C [µg/m³]
Leistungskriterium
KL [%]
Isoheptan
4,5
0,007
0,17
41,7
0,4
Methylcyclopentan
7,8
0,006
0,14
41,7
0,3
2,4-Dimethylpentan
9,5
0,005
0,12
41,8
0,3
Tetrachlormethan
10,3
n-Heptan
4,5
Trichlorethylen
5,9
0,009
0,20*
41,7
0,5
Cyclohexan
3,9
*Wert wird zur Berechnung der Gesamtmessunsicherheit herangezogen
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6.22
Vergleichsstandardabweichung unter Feldbedingungen
6.22.1
Mindestanforderung gemäß Punkt 8.6.8 der DIN EN 14662-3 [3]
Die Vergleichsstandardabweichung unter Feldbedingungen sRf der beiden Messeinrichtungen muss kleiner
sein als ± 0,25 µg/m³.
6.22.2
Gerätetechnische Ausstattung
Für die Prüfung sind zusätzlich bereit zu stellen:
•
Prüfstandards (z. B. Prüfgas geeigneter Konzentration)
6.22.3
Prüfung
Die Vergleichsstandardabweichung unter Feldbedingungen wird während der dreimonatigen Felduntersuchung aus zeitgleichen, fortlaufenden Messungen mit zwei baugleichen Messeinrichtungen am selben Messort als Doppelbestimmungen ermittelt.
Dabei kann eine gemeinsame Entnahmeeinrichtung für die zu untersuchende Probenluft verwendet werden.
In jedem Fall sind die Probenahmeeinrichtungen der beiden Messeinrichtungen so zueinander anzuordnen,
dass beide Messeinrichtungen eine repräsentative Messung desselben Probeluftvolumens durchführen. Auf
diese Weise werden systematische Fehler durch räumliche und/oder zeitliche Inhomogenitäten der Massenkonzentrationsverteilung der Messobjekte in der Umgebungsluft reduziert. Die Messsignale der Messeinrichtungen sind als Einzelwerte auf einem elektronischen Datenspeicher aufzuzeichnen.
6.22.4
Auswertung
Die Vergleichsstandardabweichung unter Feldbedingungen wird aus Daten von Parallelmessungen während
der Felduntersuchung berechnet.
Die Differenz für jede Parallelmessung i wird berechnet aus
d f , i = (c1, f ) i − (c 2, f ) i
Die mittlere Differenz aus diesen Messungen wird berechnet aus
(d f ) MW =
∑d
f,i
n
Dabei ist
df, i
die Differenz zwischen den i-ten Parallelmessungen;
(c1, f)i
das i-te Messergebnis vom Analysator 1;
(c2, f)i
das i-te Messergebnis vom Analysator 2;
n
die Anzahl der Parallelmessungen.
Die Vergleichsstandardabweichung (unter Feldbedingungen) sRf errechnet sich zu
s Rf =
∑d
2
f,i
2n
Die Standardmessunsicherheit entsprechend der Vergleichspräzision im Feld wird dann berechnet zu
u Rf = s Rf
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6.22.5
Bewertung
Die Mindestanforderung der Norm ist erfüllt.
6.22.6
Dokumentation
Zur Auswertung wurden sämtliche beim Feldversuch ermittelten Außenluftmesswerte herangezogen. Die
Daten zur Funktionskontrolle mit Prüfgas und Nullgas wurden nicht berücksichtigt.
Die daraus ermittelten Daten zur Berechnung der Vergleichsstandardabweichung sind in der folgenden Tabelle 6.22.1 zusammengefasst.
Tabelle 6.22.1:
Daten zur Berechnung der Vergleichsstandardabweichung im Feldversuch
GC 5004 und GC 5005
Anzahl Wertepaare n
4129
Mittlere Differenz df, MW
0,02
MWGC 5004
3,44 µg/m³
MWGC 5005
3,42 µg/m³
uRf = sRf [µg/m³]
0,14*
*Wert wird zur Berechnung der Gesamtmessunsicherheit herangezogen
In Abbildung 6.22.1 sind die beim Feldtest ermittelten Daten der beiden Gaschromatographen graphisch
dargestellt.
Während des Feldtests gemessene Benzolkonzentrationen bei der
Bestimmung der Vergleichsstandardabweichung
25
Benzolkonz. GC 5005 [µg/m³]
20
y = 0,9925x + 0,0058
2
R = 0,9956
15
10
5
0
0
5
10
15
Benzolkonz. GC 5004 [µg/m³]
Abb. 6.22.1:
Während des Feldtests gemessene Benzolkonzentrationen
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20
25
6.23
Langzeitdrift
Die Einzelwerte der nachfolgend beschriebenen Prüfung befinden sich im separaten Materialienband in Kapitel M 9
6.23.1
Mindestanforderung gemäß Punkt 8.6.5 der DIN EN 14662-3 [3]
Der größte Wert der Langzeitdrift am Prüfwert d14 d muss beim Feldtest über eine Driftperiode von 14 Tagen
kleiner sein als ± 10 %.
6.23.2
Gerätetechnische Ausstattung
Für die Prüfung sind zusätzlich bereit zu stellen:
•
Prüfstandards (z. B. Prüfgas geeigneter Konzentration)
6.23.3
Prüfung
Während der ersten 14 Tage des Feldtests müssen mindestens alle zwei Tage Einzelmessungen mit Prüfgas
von einer Konzentration zwischen 70 % und 90 % des Maximums des zertifizierten Bereichs durchgeführt
werden. Mindestens vier unabhängige, auf einander folgende Messungen sind durchzuführen. Die Messwerte
sind aufzuzeichnen. Die übrige Zeit sind mindestens alle zwei Wochen Messungen mit Prüfgasen durchzuführen. Die Langzeitdrift wird aus den Mittelwerten der vierunabhängigen Messungen ermittelt.
Während des Feldtests dürfen keine Justierungen des Nullpunkts und des Referenzpunktes am Gerät durchgeführt werden.
6.23.4
Auswertung
Die Langzeitdrift wird folgendermaßen berechnet:
d 14 d =
c MW , n − c MW , n −1
c MW , n
⋅100%
Dabei ist:
d14 d
die Drift bei der Prüfkonzentration ct als Prozentsatz;
cMW, n
der Mittelwert der vier Analysen am Beginn der Driftperiode;
cMW, n-1
der Mittelwert der vier Analysen am Ende der Driftperiode (14 d).
Die Messunsicherheit ud durch die Langzeitdrift am Prüfwert ist folgendermaßen zu berechnen:
ud =
c MW , n − c MW , n −1
6.23.5
2⋅ 3
Bewertung
Die Mindestanforderung der Norm ist erfüllt.
6.23.6
Dokumentation
Zur Bestimmung der Langzeitdrift wurde während des Feldtests in den ersten zwei Wochen in einem Abstand von zwei bis drei Tagen Prüfgas mit einer Benzolkonzentration von ca. 42 µg/m³ jeweils für 2,5 Stun-
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den (5 Messzyklen) aufgegeben. Zur Auswertung wurden jeweils vier Messzyklen verwendet, der erste
Messzyklus wurde als Übergangswert verworfen.
Die Ergebnisse der Untersuchungen zum Driftverhalten des Prüfwertes sind nachfolgend graphisch und tabellarisch dargestellt.
Driftverhalten des Benzolmesswertes
am AMA GC 5004
02.01.2009 - 03.04.2009
60
Benzolkonzentration [µg/m³]
55
Untere Driftgrenze (cStart - 10 %)
Obere Driftgrenze (cStart + 10 %)
Benzolkonzentration [µg/m³]
50
45
40
35
30
25
20
02.01.
07.01.
13.01.
18.01.
24.01.
29.01.
04.02.
09.02.
15.02.
20.02.
26.02.
03.03.
09.03.
14.03.
20.03.
25.03.
31.03.
05.04.
Datum/Uhrzeit
Abb. 6.23.1:
Driftverhalten des Messwertes beim GC 5004
Tabelle 6.23.1:
Berechnung der Langzeitdrift (14 d) des Messwertes (Sollwert: 41,8 µg/m³)
GC 5004
GC 5005
[µg/m³]
d14d [%]
ud [µg/m³]
[µg/m³]
d14d [%]
ud [µg/m³]
Mittelwerte
41,7
0,6
0,08
41,9
1,2
0,14
Minimalwert
41,3
0,1
0,01
41,1
0,1
0,01
Maximalwert
42,1
1,4
0,17*
42,5
2,2
0,27*
*Werte werden zur Berechnung der Gesamtmessunsicherheit herangezogen
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Driftverhalten des Benzolmesswertes
am AMA GC 5005
02.01.2009 - 03.04.2009
60
Benzolkonzentration [µg/m³]
Untere Driftgrenze (cStart - 10 %)
Obere Driftgrenze (cStart + 10 %)
55
Benzolkonzentration [µg/m³]
50
45
40
35
30
25
20
02.01.
07.01.
13.01.
18.01.
24.01.
29.01.
04.02.
09.02.
15.02.
20.02.
26.02.
03.03.
09.03.
14.03.
20.03.
25.03.
31.03.
05.04.
Datum/Uhrzeit
Abb. 6.23.2:
Driftverhalten des Messwertes beim GC 5005
Wie man den beiden Abbildungen 6.23.1 und 6.23.2 entnehmen kann, zeigten beide Gaschromatographen
während der 90 Tage im Feldtest keine signifikante Drift, so dass das maximal zulässige Wartungsintervall
von vier Wochen festgesetzt werden kann (siehe auch Kapitel 6.14).
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6.24
Kurzzeitdrift
6.24.1
Mindestanforderung gemäß Punkt 8.5.4 der DIN EN 14662-3 [3]
Die Kurzzeitdrift am Prüfwert d24h muss unter Laborbedingungen über eine Driftperiode von 24 h kleiner
sein als ± 5 %.
6.24.2
Gerätetechnische Ausstattung
Für die Prüfung sind zusätzlich bereit zu stellen:
•
Prüfstandards (z. B. Nullgas, Prüfgas geeigneter Konzentration)
6.24.3
Prüfung
Auf das Gerät wird unter Laborbedingungen Prüfgas am Referenzpunkt aufgegeben. Dabei wird aus vier
aufeinanderfolgenden Messungen der Mittelwert berechnet. Nach 24 h werden die Messungen am Referenzpunkt wiederholt.
6.24.4
Auswertung
Die Kurzzeitdrift am Referenzpunkt wird folgendermaßen berechnet:
d 24 h =
c n, MW − c n −1, MW
c n, MW
⋅100%
Dabei ist
d24h
die Drift am Prüfwert ct als Prozentwert;
cn, MW
der Mittelwert der vier Analysen am Anfang der Driftperiode;
cn-1, MW
der Mittelwert der vier Analysen am Ende der Driftperiode (24 h).
Die Standardmessunsicherheit us durch die Kurzzeitdrift ist folgendermaßen nach ENV 13005 zu berechnen:
us =
c n, MW − c n −1, MW
2 3
Das Ergebnis der Kurzzeitdrift wird nicht in die Gesamtmessunsicherheit eingeschlossen.
6.24.5
Bewertung
Die Mindestanforderung der Norm ist erfüllt.
6.24.6
Dokumentation
Zur Berechnung der Kurzzeitdrift unter Laborbedingungen wurde den beiden Gaschromatographen eine
Konzentration von ca. 42 µg/m³ über einen Zeitraum von 2,5 Stunden (5 Messzyklen) angeboten. Zur Auswertung wurde aus vier Messzyklen ein Mittelwert gebildet, der erste Messzyklus wurde als Übergangswert
verworfen. Nach 24 h wurde die Messung wiederholt und erneut aus vier Messzyklen ein Mittelwert bestimmt.
Die daraus berechneten Werte für die Kurzzeitdrift d24 h und für die Standardmessunsicherheit us sind in Tabelle 6.24.1 dargestellt.
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Tabelle 6.24.1:
Berechnete Werte für die Kurzzeitdrift d24 h und für die Standardmessunsicherheit us
GC 5004
GC 5005
Mittelwert 1
41,96
42,30
Mittelwert 2
42,01
42,57
d24 h [%]
0,13
0,65
us [µg/m³]
-0,02
-0,08
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6.25
Verschleppen (Memory-Effekt)
Die Einzelwerte der nachfolgend beschriebenen Prüfung befinden sich im separaten Materialienband in Kapitel M 10
6.25.1
Mindestanforderung gemäß Punkt 8.5.10 der DIN EN 14662-3 [3]
Die Benzolkonzentration der zweiten Nullgasanalyse, die direkt auf die Analyse einer hohen Benzolkonzentration folgt, muss kleiner sein als 0,5 µg/m³ (entspricht 10 % des Grenzwertes).
6.25.2
Gerätetechnische Ausstattung
Für die Prüfung sind zusätzlich bereit zu stellen:
•
Prüfstandards (z. B. Nullgas, Prüfgas geeigneter Konzentration)
6.25.3
Prüfung
Der Einfluss eines Memory-Effektes, der durch Zurückhalten von Benzol im Messsystem infolge ungeeigneter Materialien oder eines großen Totvolumens hervorgerufen wird, soll durch mehrfache Aufgabe von Nullgas und Prüfgas (Konzentration bei 70 – 80 % des Messbereichsendwertes) geprüft werden.
6.25.4
Auswertung
Die zweite Nullgasanalyse, die direkt auf die Analyse einer hohen Benzolkonzentration (70 – 80 % des
Messbereichsendwertes) folgt, darf eine gemessene Benzolkonzentration von 10 % des Grenzwertes
(0,5 µg/m³) nicht übersteigen.
6.25.5
Bewertung
Die Mindestanforderung der Norm ist erfüllt.
6.25.6
Dokumentation
Zur Bestimmung des Memory-Effektes wurden abwechselnd Nullgas und Prüfgas mit einer Konzentration
im Bereich von 70 – 80 % des Messbereichsendwertes (ca. 42 µg/m³) über einen Zeitraum von jeweils drei
Stunden (6 Messwerte) auf die beiden Gaschromatographen in sechs aufeinander folgenden Zyklen aufgegeben. In der folgenden Tabelle 6.25.1 sind jeweils die ersten beiden Nullgasanalysenwerte (NGA) nach der
letzten hohen Benzolkonzentration angegeben.
Tabelle 6.25.1:
Ergebnisse zur Bestimmung des Memory-Effektes
GC 5004
GC 5005
Zyklus
1. NGA
2. NGA
1. NGA
2. NGA
1
0,8
< 0,1
< 0,1
< 0,1
2
0,8
< 0,1
< 0,1
< 0,1
3
0,7
< 0,1
< 0,1
< 0,1
4
0,9
< 0,1
< 0,1
< 0,1
5
0,7
< 0,1
< 0,1
< 0,1
6
0,5
< 0,1
< 0,1
< 0,1
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6.26
Gesamtmessunsicherheit gemäß Abschnitt 8.7 der DIN EN 14662-3 [3]
6.26.1
Mindestanforderung gemäß Abschnitt 8.7 der DIN EN 14662-3 [3]
Die erweiterte Messunsicherheit der Messeinrichtung ist zu ermitteln. Der ermittelte Wert darf die Vorgaben
der EU-Tochterrichtlinien [8] zur Luftqualität nicht überschreiten (Anforderung an die Datenqualität: Für
Benzol ist bei kontinuierlichen Messungen für die prozentuale erweiterte Messunsicherheit ein Maximalwert
von 25 % zulässig).
6.26.2
Gerätetechnische Ausstattung
Zusätzliche Geräte werden nicht benötigt.
6.26.3
Prüfung
Die Gesamtmessunsicherheit der Messwerte der Messeinrichtung ist für die in der Eignungsprüfung ermittelten Verfahrenskenngrößen der Messeinrichtung zusammenzustellen.
6.26.4
Auswertung
Die Berechnung der Gesamtmessunsicherheit wird in zwei Schritten durchgeführt:
1)
berechnen der Gesamtmessunsicherheit mit den in den Laboruntersuchungen festgestellten Verfahrenskenngrößen;
2)
erneute Berechnung der Gesamtmessunsicherheit nach a) für den Feldtest, indem an Stelle der Werte
für die Kurzzeitdrift aus der Laboratoriumsuntersuchung die Werte der Langzeitdrift aus dem Feldversuch und an Stelle der Werte für die Wiederholpräzision (aus der Laboratoruntersuchung) die
Werte der Vergleichspräzision im Feld eingesetzt werden.
Die kombinierte Messunsicherheit wird aus den einzelnen Beiträgen nach folgender Gleichung abgeschätzt:
u c = c test
u i2
∑c
2
i
(Gl. 6.26.1)
Dabei ist:
uc
die mit der Benzolkonzentration ctest verbundene kombinierte Messunsicherheit;
ui
der partielle Beitrag zur Standardunsicherheit bei der Konzentration ci.
Die erweiterte Messunsicherheit Uc mit einem Vertrauensniveau von 95 % wird durch Multiplizieren von uc
mit einem Erweiterungsfaktor von 2 erhalten.
6.26.5
Bewertung
Die Mindestanforderung der Norm ist erfüllt.
6.26.6
Dokumentation
Die Berechnung der Gesamtunsicherheit erfolgte gemäß den Vorgaben der DIN EN 14662-3 [3] in Anlehnung an das Beispiel in Anhang B der Norm. In der Tabelle 6.26.1 ist die Gesamtmessunsicherheit uc/c angegeben, die mit Hilfe der in den Laboruntersuchungen festgestellten Verfahrenskenngrößen berechnet wurde.
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Tabelle 6.26.1:
Gesamtmessunsicherheit uc/c für die Laboruntersuchungen
Gesamtmessunsicherheit für den Labortest
*:
GC 5004
GC 5005
GC 5004 GC 5005
Unsicherheit des Prüfgases*
uspan [µg/m³]
0,06
0,06
cBenz.[µg/m³]
5,0
5,0
Anpassung der Kalibriergeraden
ufit [µg/m³]
0,07
0,05
cBenz.[µg/m³]
14,0
14,0
Wiederholpräzision
ur [µg/m³]
0,08
0,06
cBenz.[µg/m³]
5,9
5,9
Störung durch Ozon
uO3 [µg/m³]
0,01
0,02
cBenz.[µg/m³]
41,7
41,7
Störung durch organische Verbindungen
uorg [µg/m³]
0,14
0,20
cBenz.[µg/m³]
41,7
41,7
Störung durch relative Feuchte
urh [µg/m³]
0,15
0,09
cBenz.[µg/m³]
41,7
41,7
Abhängigkeit vom Luftdruck
up [µg/m³]
0,03
0,16
cBenz.[µg/m³]
41,8
41,8
Abhängigkeit von der Umgebungstemperatur
uTs [µg/m³]
0,31
0,10
cBenz.[µg/m³]
38,1
38,1
Abhängigkeit von der Spannung
uV [µg/m³]
0,13
0,01
cBenz.[µg/m³]
41,7
41,7
Gesamtmessunsicherheit uc/c [%]
2,2
1,8
Erweiterte Messunsicherheit Uc, rel [%]
4,3
3,6
Die Unsicherheit der Prüfgaserzeugung liegt bei ± 2,5 % (bez. auf 5 µg/m³). Standardverfahren über Jahre verifiziert
In der Tabelle 6.26.2 ist die Gesamtmessunsicherheit uc/c für den Feldtest angegeben.
Tabelle 6.26.2:
Gesamtmessunsicherheit uc/c für die Feldversuche
Gesamtmessunsicherheit für den Feldtest
*:
GC 5004
GC 5005
GC 5004 GC 5005
Unsicherheit des Prüfgases*
uspan [µg/m³]
0,06
0,06
cBenz.[µg/m³]
5,0
5,0
Anpassung der Kalibriergeraden
ufit [µg/m³]
0,07
0,05
cBenz.[µg/m³]
14,0
14,0
Vergleichsstandardabweichung
urf [µg/m³]
0,14
0,14
cBenz.[µg/m³]
41,8
41,8
Störung durch Ozon
uO3 [µg/m³]
0,01
0,02
cBenz.[µg/m³]
41,7
41,7
Störung durch organische Verbindungen
uorg [µg/m³]
0,14
0,20
cBenz.[µg/m³]
41,7
41,7
Störung durch relative Feuchte
urh [µg/m³]
0,15
0,09
cBenz.[µg/m³]
41,7
41,7
Abhängigkeit vom Luftdruck
up [µg/m³]
0,03
0,16
cBenz.[µg/m³]
41,8
41,8
Abhängigkeit von der Umgebungstemperatur
uTs [µg/m³]
0,31
0,10
cBenz.[µg/m³]
38,1
38,1
Abhängigkeit von der Spannung
uV [µg/m³]
0,13
0,01
cBenz.[µg/m³]
41,7
41,7
Langzeitdrift
ud [µg/m³]
0,17
0,27
cBenz.[µg/m³]
41,8
41,8
Gesamtmessunsicherheit uc/c [%]
1,7
1,6
Erweiterte Messunsicherheit Uc, rel [%]
3,4
3,2
Die Unsicherheit der Prüfgaserzeugung liegt bei ± 2,5 % (bez. auf 5 µg/m³). Standardverfahren über Jahre verifiziert
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7 Literaturverzeichnis
[1]
[2]
[3]
[4]
[5]
[6]
[7]
[8]
VDI-Richtlinie 4202 Blatt 1 - Entwurf: Mindestanforderungen an automatische Immissionsmesseinrichtungen bei der Eignungsprüfung; Punktmessverfahren für gas- und partikelförmige Luftverunreinigungen; November 2007; Beuth-Verlag Berlin
VDI-Richtlinie 4203 Blatt 3 - Entwurf: Prüfpläne für automatische Immissionsmesseinrichtungen;
Prüfprozeduren für Messeinrichtungen zur punktförmigen Messung von gas- und partikelförmigen
Immissionen; November 2007; Beuth-Verlag Berlin
DIN EN 14662 - 3: Luftbeschaffenheit; Standardverfahren zur Bestimmung von Benzolkonzentrationen - Teil 3: Automatische Probenahme mit einer Pumpe mit gaschromatographischer In-situBestimmung; August 2005; Beuth-Verlag Berlin
VDI-Richtlinie 3490 Blatt 16: Messen von Gasen; Prüfgase; Herstellen von Prüfgasen mit BlendenMischstrecken; Oktober 1994; Beuth-Verlag Berlin
VDI-Richtlinie 3490 Blatt 8: Messen von Gasen; Prüfgase; Herstellung durch kontinuierliche Injektion; Januar 1981; Beuth-Verlag Berlin
DIN EN ISO/IEC 17025: Allgemeine Anforderungen an die Kompetenz von Prüf- und Kalibrierlaboratorien; April 2000; Beuth-Verlag Berlin
Betriebsanleitung des Gaschromatographen GC 5000 BTX (Modell FID) der Firma AMAInstruments
Richtlinie 2000/69/EG des Europäischen Parlaments und des Rates vom 16. November 2000 über
Grenzwerte für Benzol und Kohlenmonoxid in der Luft; Abl. Nr. L313, S. 12
© LUBW
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LUBW Landesanstalt für Umwelt, Messungen und Naturschutz Baden-Württemberg
Postfach 10 01 63 ‚ 76231 Karlsruhe ‚ Internet: www.lubw.baden-wuerttemberg.de
Landesanstalt für Umwelt, Messungen und
Naturschutz Baden-Württemberg
Materialienband
zur
Eignungsprüfung des Gaschromatographen
GC 5000 BTX (FID) für Benzol
Fa. AMA Instruments
LUBW-Berichtsnr: 143-02.R1/09-MB
AUFTRAGGEBER
BEARBEITUNG
BERICHT-NR.
ERSTELLUNGSDATUM
BERICHTSUMFANG
Fa. AMA Instruments GmbH
Söllinger Straße 100
89077 Ulm
LUBW Landesanstalt für Umwelt, Messungen und Naturschutz BadenWürttemberg
Postfach 100163, 76231 Karlsruhe
Referat 14 – Geräte- und Produktsicherheit, Qualitätssicherung
143-02.R1/09-MB
05.06.2009
33 Seiten
DAP-PL-2921.00
Berichte und Anlagen dürfen nur unverändert weitergegeben werden. Eine auszugsweise Veröffentlichung
ist ohne schriftliche Genehmigung der LUBW nicht gestattet.
0. Inhaltsverzeichnis
M1
Wiederholpräzision
4
M2
Linearität (Lack-of-fit) (Anpassung der Kalibriergeraden)
6
M3
Empfindlichkeitskoeffizient des Probengasdrucks
14
M4
Empfindlichkeitskoeffizient der Umgebungslufttemperatur
16
M5
Empfindlichkeitskoeffizient der elektrischen Spannung
20
M6
Querempfindlichkeiten – Ozon
24
M7
Querempfindlichkeiten – Feuchte
25
M8
Querempfindlichkeiten – Organischen Verbindungen
27
M9
Langzeitdrift
30
M 10 Verschleppen (Memory-Effekt)
32
Begriffsbestimmung:
Prüfwert 1:
1/10 des Grenzwertes = 0,5 µg/m³*
Prüfwert 2:
Referenzpunkt = 70 – 90 % des Maximums des zertifizierten Bereichs
Grenzwert:
Jahresgrenzwert von Benzol = 5 µg/m³*
*:
Die Prüfgasvorgabe erfolgte während der Eignungsprüfung über eine Gasmischapparatur (siehe Prüfbericht Kap. 4.1) mit fest vorgegebenen Verdünnungsstufen. Die Prüfgasvorgabe am Prüfwert 1 und
am Grenzwert entsprechen deshalb nicht exakt den Vorgaben der DIN EN 14662-3. Mit 0,75 µg/m³ für
Prüfwert 1 und 5,9 µg/m³ für den Grenzwert, wurden die Konzentrationen vorgegeben, die den geforderten Werten am besten entsprechen.
© LUBW
143-02.R1 / 09-MB
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M1
Wiederholpräzision
Hersteller:
Fa AMA Instruments GmbH
Umrechnung
(ppm – mg/m³):
1 ppm = 3,25 mg/m³
(20°C; 1013 hPa)
Serien-Nummer:
5004 bzw. 5005
Gasmischapparatur:
Prüfeinr.-Nr.: 5300-60.3-03
Messbereich:
0 – 50 µg/m³
0,75 µg/m³
Prüfgas:
Benzol (5,8 bzw. 3,3 ppm)
Vorgabekonzentration am
Prüfwert 1
Vorgabekonzentration am
Grenzwert:
Tabelle M 1.1:
5,9 µg/m³
Einzelwerte zur Bestimmung der Wiederholpräzision bei Aufgabe von Prüfgas im Bereich von Prüfwert 1 (GC 5004)
Zyklus
ctest, i
ctest, i - ctest, MW
(ctest, i - ctest, MW)2
1
0,81
0,01
0,0002
2
0,79
-0,003
0,00001
3
0,78
-0,01
0,0002
4
0,79
-0,01
0,0001
5
0,83
0,03
0,001
6
0,79
-0,003
0,00001
7
0,79
-0,003
0,00001
8
0,75
-0,05
0,002
9
0,79
-0,01
0,0001
10
0,83
0,04
0,001
Mittelwert
0,79
Summe
0,005
Tabelle M 1.2:
Einzelwerte zur Bestimmung der Wiederholpräzision bei Aufgabe von Prüfgas im Bereich von Prüfwert 1 (GC 5005)
Zyklus
ctest, i
ctest, i - ctest, MW
(ctest, i - ctest, MW)2
1
0,73
-0,01
0,0001
2
0,80
0,06
0,003
3
0,72
-0,03
0,0006
4
0,71
-0,04
0,001
5
0,73
-0,02
0,0002
6
0,68
-0,06
0,004
7
0,75
0,01
0,0001
8
0,73
-0,01
0,0001
9
0,71
-0,03
0,0009
10
0,87
0,13
0,02
Mittelwert
0,74
Summe
0,003
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Tabelle M 1.3:
Einzelwerte zur Bestimmung der Wiederholpräzision bei Aufgabe Prüfgas im Bereich
vom Grenzwert (GC 5004)
Zyklus
ctest, i
ctest, i - ctest, MW
(ctest, i - ctest, MW)2
1
5,8
0,10
0,01
2
5,8
0,11
0,01
3
5,6
-0,10
0,01
4
5,6
-0,09
0,01
5
5,6
-0,09
0,01
6
5,8
0,02
0,001
7
5,8
0,08
0,01
8
5,8
0,04
0,001
9
5,7
-0,04
0,002
10
5,7
-0,03
0,001
Mittelwert
5,7
Summe
0,06
Tabelle M 1.4:
Einzelwerte zur Bestimmung der Wiederholpräzision bei bei Aufgabe Prüfgas im Bereich vom Grenzwert (GC 5005)
Zyklus
ctest, i
ctest, i - ctest, MW
(ctest, i - ctest, MW)2
1
5,9
0,11
0,013
2
5,9
0,06
0,004
3
5,8
0,02
0,000
4
5,8
-0,02
0,000
5
5,7
-0,09
0,008
6
5,8
-0,07
0,004
7
5,8
-0,04
0,001
8
5,9
0,04
0,002
9
5,8
-0,01
0,000
10
5,8
-0,03
0,001
Mittelwert
5,8
Summe
0,03
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143-02.R1 / 09-MB
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M2
Linearität (Lack-of-fit) (Anpassung der Kalibriergeraden)
Hersteller:
Fa AMA Instruments GmbH
Umrechnung
(ppm – mg/m³):
1 ppm = 3,25 mg/m³
(20°C; 1013 hPa)
Serien-Nummer:
5004 bzw. 5005
Gasmischapparatur (GMA):
Prüfeinr.-Nr.: 5300-60.3-03
Messbereich:
0 – 50 µg/m³
Prüfgas:
Benzol (5,8 bzw. 3,3 ppm)
Tabelle M 2.1:
Einzelwerte zur Bestimmung der Analysenfunktion und zur Überprüfung der Linearität
am GC 5004 (Teil 1)
Datum / Uhrzeit
xSoll [µg/m³]
Anzeige [µg/m³]
Zyklus
10.12.2007 06:34
38,1
38,6
1
10.12.2007 07:04
38,1
38,8
1
10.12.2007 08:04
14,0
14,7
1
10.12.2007 08:34
14,0
14,6
1
10.12.2007 09:34
0,0
0,3
1
10.12.2007 10:04
0,0
0,2
1
10.12.2007 11:04
25,1
26,0
1
10.12.2007 11:34
25,1
26,0
1
10.12.2007 12:34
5,9
6,2
1
10.12.2007 13:04
5,9
6,5
1
10.12.2007 14:04
43,2
43,5
1
10.12.2007 14:34
43,2
43,1
1
10.12.2007 15:34
38,1
38,7
2
10.12.2007 16:04
38,1
39,0
2
10.12.2007 17:04
14,0
15,4
2
10.12.2007 17:34
14,0
14,8
2
10.12.2007 18:34
0,0
0,2
2
10.12.2007 19:04
0,0
0,2
2
10.12.2007 20:04
25,1
25,8
2
10.12.2007 20:34
25,1
25,6
2
10.12.2007 21:34
5,9
6,1
2
10.12.2007 22:04
5,9
6,3
2
10.12.2007 23:04
43,2
43,0
2
10.12.2007 23:34
43,2
43,4
2
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© LUBW
Tabelle M 2.2:
Einzelwerte zur Bestimmung der Analysenfunktion und zur Überprüfung der Linearität
am GC 5004 (Teil 2)
Datum / Uhrzeit
xSoll [µg/m³]
Anzeige [µg/m³]
Zyklus
11.12.2007 00:34
38,1
38,8
3
11.12.2007 01:04
38,1
38,3
3
11.12.2007 02:04
14,0
14,7
3
11.12.2007 02:34
14,0
14,6
3
11.12.2007 04:34
0,0
0,0
3
11.12.2007 05:04
0,0
0,1
3
11.12.2007 06:04
25,1
25,4
3
11.12.2007 06:34
25,1
25,8
3
11.12.2007 07:34
5,9
6,1
3
11.12.2007 08:04
5,9
6,2
3
11.12.2007 09:04
43,2
43,5
3
11.12.2007 09:34
43,2
43,3
3
11.12.2007 10:34
38,1
38,6
4
11.12.2007 11:04
38,1
38,3
4
11.12.2007 12:04
14,0
14,8
4
11.12.2007 12:34
14,0
14,8
4
11.12.2007 13:34
0,0
0,7
4
11.12.2007 14:04
0,0
0,2
4
11.12.2007 15:04
25,1
26,1
4
11.12.2007 15:34
25,1
25,9
4
11.12.2007 16:34
5,9
6,3
4
11.12.2007 17:04
5,9
6,3
4
11.12.2007 18:04
43,2
42,9
4
11.12.2007 18:34
43,2
42,8
4
© LUBW
143-02.R1 / 09-MB
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Tabelle M 2.3:
Einzelwerte zur Bestimmung der Analysenfunktion und zur Überprüfung der Linearität
am GC 5004 (Teil 3)
Datum / Uhrzeit
xSoll [µg/m³]
Anzeige [µg/m³]
Zyklus
11.12.2007 19:34
38,1
38,4
5
11.12.2007 20:04
38,1
38,5
5
11.12.2007 21:04
14,0
14,8
5
11.12.2007 21:34
14,0
14,7
5
11.12.2007 22:34
0,0
0,1
5
11.12.2007 23:04
0,0
0,2
5
12.12.2007 00:04
25,1
26,0
5
12.12.2007 00:34
25,1
25,7
5
12.12.2007 01:34
5,9
6,3
5
12.12.2007 02:04
5,9
6,1
5
12.12.2007 03:04
43,2
43,1
5
12.12.2007 03:34
43,2
43,2
5
12.12.2007 04:34
38,1
38,6
6
12.12.2007 05:04
38,1
38,3
6
12.12.2007 06:04
14,0
14,9
6
12.12.2007 06:34
14,0
14,7
6
12.12.2007 07:34
0,0
0,0
6
12.12.2007 08:04
0,0
0,1
6
12.12.2007 09:04
25,1
25,6
6
12.12.2007 09:34
25,1
25,7
6
12.12.2007 10:34
5,9
6,2
6
12.12.2007 11:04
5,9
6,4
6
12.12.2007 12:04
43,2
43,3
6
12.12.2007 12:34
43,2
43,1
6
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143-02.R1 / 09-MB
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Tabelle M 2.4:
Einzelwerte zur Bestimmung der Analysenfunktion und zur Überprüfung der Linearität
am GC 5005 (Teil 1)
Datum / Uhrzeit
xSoll [µg/m³]
Anzeige [µg/m³]
Zyklus
10.12.2007 06:34
38,1
38,2
1
10.12.2007 07:04
38,1
38,2
1
10.12.2007 08:04
14,0
14,3
1
10.12.2007 08:34
14,0
14,8
1
10.12.2007 09:34
0,0
0,2
1
10.12.2007 10:04
0,0
0,2
1
10.12.2007 11:04
25,1
25,3
1
10.12.2007 11:34
25,1
25,2
1
10.12.2007 12:34
5,9
6,2
1
10.12.2007 13:04
5,9
6,3
1
10.12.2007 14:04
43,2
42,8
1
10.12.2007 14:34
43,2
42,7
1
10.12.2007 15:34
38,1
38,1
2
10.12.2007 16:04
38,1
38,3
2
10.12.2007 17:04
14,0
14,2
2
10.12.2007 17:34
14,0
14,5
2
10.12.2007 18:34
0,0
0,2
2
10.12.2007 19:04
0,0
0,0
2
10.12.2007 20:04
25,1
25,1
2
10.12.2007 20:34
25,1
24,9
2
10.12.2007 21:34
5,9
6,1
2
10.12.2007 22:04
5,9
6,0
2
10.12.2007 23:04
43,2
42,5
2
10.12.2007 23:34
43,2
42,3
2
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143-02.R1 / 09-MB
Seite 9 von 33
Tabelle M 2.5:
Einzelwerte zur Bestimmung der Analysenfunktion und zur Überprüfung der Linearität
am GC 5005 (Teil 2)
Datum / Uhrzeit
xSoll [µg/m³]
Anzeige [µg/m³]
Zyklus
11.12.2007 00:34
38,1
37,9
3
11.12.2007 01:04
38,1
37,4
3
11.12.2007 02:04
14,0
14,5
3
11.12.2007 02:34
14,0
14,2
3
11.12.2007 04:34
0,0
0,0
3
11.12.2007 05:04
0,0
0,2
3
11.12.2007 06:04
25,1
25,0
3
11.12.2007 06:34
25,1
25,2
3
11.12.2007 07:34
5,9
6,0
3
11.12.2007 08:04
5,9
5,8
3
11.12.2007 09:04
43,2
42,4
3
11.12.2007 09:34
43,2
42,0
3
11.12.2007 10:34
38,1
37,5
4
11.12.2007 11:04
38,1
37,7
4
11.12.2007 12:04
14,0
14,4
4
11.12.2007 12:34
14,0
14,1
4
11.12.2007 13:34
0,0
0,2
4
11.12.2007 14:04
0,0
0,2
4
11.12.2007 15:04
25,1
24,9
4
11.12.2007 15:34
25,1
24,8
4
11.12.2007 16:34
5,9
6,1
4
11.12.2007 17:04
5,9
6,0
4
11.12.2007 18:04
43,2
41,6
4
11.12.2007 18:34
43,2
42,2
4
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Tabelle M 2.6:
Einzelwerte zur Bestimmung der Analysenfunktion und zur Überprüfung der Linearität
am GC 5005 (Teil 3)
Datum / Uhrzeit
xSoll [µg/m³]
Anzeige [µg/m³]
Zyklus
11.12.2007 19:34
38,1
36,9
5
11.12.2007 20:04
38,1
37,3
5
11.12.2007 21:04
14,0
14,1
5
11.12.2007 21:34
14,0
14,0
5
11.12.2007 22:34
0,0
0,2
5
11.12.2007 23:04
0,0
0,0
5
12.12.2007 00:04
25,1
24,6
5
12.12.2007 00:34
25,1
24,5
5
12.12.2007 01:34
5,9
5,9
5
12.12.2007 02:04
5,9
6,2
5
12.12.2007 03:04
43,2
41,9
5
12.12.2007 03:34
43,2
41,9
5
12.12.2007 04:34
38,1
37,2
6
12.12.2007 05:04
38,1
37,1
6
12.12.2007 06:04
14,0
14,1
6
12.12.2007 06:34
14,0
14,2
6
12.12.2007 07:34
0,0
0,4
6
12.12.2007 08:04
0,0
0,3
6
12.12.2007 09:04
25,1
24,3
6
12.12.2007 09:34
25,1
24,4
6
12.12.2007 10:34
5,9
6,3
6
12.12.2007 11:04
5,9
6,0
6
12.12.2007 12:04
43,2
41,2
6
12.12.2007 12:34
43,2
41,4
6
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Seite 11 von 33
Tabelle M 2.7:
Einzelwerte zur Bestimmung der Analysenfunktion und zur Überprüfung der Linearität
am GC 5004 – Nachprüfung
Datum / Uhrzeit
xSoll [µg/m³]
Anzeige [µg/m³]
Zyklus
03.06.2008 07:04
38,1
37,4
1
03.06.2008 07:34
38,1
37,3
1
03.06.2008 08:34
14,0
13,9
1
03.06.2008 09:04
14,0
13,9
1
03.06.2008 10:04
0,0
0,0
1
03.06.2008 10:34
0,0
0,0
1
03.06.2008 11:34
25,1
24,5
1
03.06.2008 12:04
25,1
24,8
1
03.06.2008 13:04
5,9
5,8
1
03.06.2008 13:34
5,9
5,7
1
03.06.2008 14:34
43,2
42,0
1
03.06.2008 15:04
43,2
42,0
1
03.06.2008 16:04
38,1
37,4
2
03.06.2008 16:34
38,1
37,4
2
03.06.2008 17:34
14,0
14,0
2
03.06.2008 18:04
14,0
13,8
2
04.06.2008 07:04
0,0
0,0
2
04.06.2008 07:34
0,0
0,0
2
04.06.2008 08:34
25,1
24,6
2
04.06.2008 09:04
25,1
24,8
2
04.06.2008 10:04
5,9
5,8
2
04.06.2008 10:34
5,9
5,7
2
04.06.2008 11:34
43,2
42,5
2
04.06.2008 12:04
43,2
42,4
2
Seite 12 von 33
143-02.R1 / 09-MB
© LUBW
Tabelle M 2.8:
Einzelwerte zur Bestimmung der Analysenfunktion und zur Überprüfung der Linearität
am GC 5005 – Nachprüfung
Datum / Uhrzeit
xSoll [µg/m³]
Anzeige [µg/m³]
Zyklus
03.06.2008 07:04
38,1
37,5
1
03.06.2008 07:34
38,1
37,4
1
03.06.2008 08:34
14,0
13,9
1
03.06.2008 09:04
14,0
14,1
1
03.06.2008 10:04
0,0
0,0
1
03.06.2008 10:34
0,0
0,0
1
03.06.2008 11:34
25,1
24,7
1
03.06.2008 12:04
25,1
24,5
1
03.06.2008 13:04
5,9
6,1
1
03.06.2008 13:34
5,9
5,8
1
03.06.2008 14:34
43,2
42,5
1
03.06.2008 15:04
43,2
42,2
1
03.06.2008 16:04
38,1
37,8
2
03.06.2008 16:34
38,1
37,6
2
03.06.2008 17:34
14,0
13,9
2
03.06.2008 18:04
14,0
13,9
2
04.06.2008 07:04
0,0
0,0
2
04.06.2008 07:34
0,0
0,0
2
04.06.2008 08:34
25,1
24,5
2
04.06.2008 09:04
25,1
24,8
2
04.06.2008 10:04
5,9
6,1
2
04.06.2008 10:34
5,9
5,7
2
04.06.2008 11:34
43,2
42,5
2
04.06.2008 12:04
43,2
42,4
2
© LUBW
143-02.R1 / 09-MB
Seite 13 von 33
M3
Empfindlichkeitskoeffizient des Probengasdrucks
Hersteller:
Fa AMA Instruments GmbH
Umrechnung
(ppm – mg/m³):
1 ppm = 3,25 mg/m³
(20°C; 1013 hPa)
Serien-Nummer:
5004 bzw. 5005
Gasmischapparatur:
Prüfeinr.-Nr.: 5300-60.3-03
Messbereich:
0 – 50 µg/m³
Vorgabekonzentration am
Prüfwert
41,8 µg/m³
Prüfgas:
Benzol (5,8 bzw. 3,3 ppm)
Tabelle M 3.1:
Einzelwerte zur Bestimmung des Empfindlichkeitskoeffizienten des Probengasdrucks
am GC 5004
Datum / Uhrzeit
cBenzol [µg/m³]
Druck [hPa]
Temperatur [°C]
02.01.2009 12:35
41,85
1013
23,0
05.01.2009 11:35
41,87
1004
22,0
07.01.2009 12:05
42,09
1009
22,0
09.01.2009 11:35
41,63
1017
22,5
12.01.2009 12:05
41,82
1019
22,5
14.01.2009 11:35
41,89
1003
21,5
16.01.2009 11:35
41,34
1011
21,0
19.01.2009 13:05
41,63
985
21,5
21.01.2009 15:05
41,51
995
22,5
23.01.2009 11:05
41,71
970
22,5
30.01.2009 13:05
41,89
1012
22,5
06.02.2009 14:35
41,43
981
20,0
13.02.2009 13:04
41,40
1008
20,5
20.02.2009 12:34
41,64
1015
20,0
27.02.2009 13:04
41,72
1008
20,0
06.03.2009 12:34
41,76
980
20,5
13.03.2009 12:34
41,53
1009
19,5
20.03.2009 12:34
41,78
1017
19,0
27.03.2009 13:34
41,62
991
19,0
03.04.2009 11:04
41,94
1004
19,5
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143-02.R1 / 09-MB
© LUBW
Tabelle M 3.2:
Einzelwerte zur Bestimmung des Empfindlichkeitskoeffizienten des Probengasdrucks
am GC 5005
Datum / Uhrzeit
cBenzol [µg/m³]
Druck [hPa]
Temperatur [°C]
02.01.2009 12:35
41,68
1013
23,0
05.01.2009 11:35
42,09
1004
22,0
07.01.2009 12:05
42,15
1009
22,0
09.01.2009 11:35
41,58
1017
22,5
12.01.2009 12:05
41,95
1019
22,5
14.01.2009 11:35
42,01
1003
21,5
16.01.2009 11:35
41,53
1011
21,0
19.01.2009 13:05
42,33
985
21,5
21.01.2009 15:05
41,73
995
22,5
23.01.2009 11:05
42,50
970
22,5
30.01.2009 13:05
41,95
1012
22,5
06.02.2009 14:35
41,76
981
20,0
13.02.2009 13:04
41,07
1008
20,5
20.02.2009 12:34
41,79
1015
20,0
27.02.2009 13:04
41,94
1008
20,0
06.03.2009 12:34
42,18
980
20,5
13.03.2009 12:34
41,85
1009
19,5
20.03.2009 12:34
41,47
1017
19,0
27.03.2009 13:34
41,66
991
19,0
03.04.2009 11:04
42,14
1004
19,5
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143-02.R1 / 09-MB
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M4
Empfindlichkeitskoeffizient der Umgebungslufttemperatur
Hersteller:
Fa AMA Instruments GmbH
Umrechnung
(ppm – mg/m³):
1 ppm = 3,25 mg/m³
(20°C; 1013 hPa)
Serien-Nummer:
5004 bzw. 5005
Gasmischapparatur:
Prüfeinr.-Nr.: 5300-60.3-03
Messbereich:
0 – 50 µg/m³
0,75 µg/m³
Prüfgas:
Benzol (5,8 bzw. 3,3 ppm)
Vorgabekonzentration am
Prüfwert 1
Vorgabekonzentration am
Prüfwert 2:
38,1 µg/m³
Einzelwerte zur Bestimmung des Empfindlichkeitskoeffizienten der Umgebungslufttemperatur bei Aufgabe von Prüfgas im Bereich von Prüfwert 2 (GC 5004)
Tabelle M 4.1:
Datum / Uhrzeit
cBenzol [µg/m³]
Temperatur [°C]
Feuchte [% rF]
27.05.2008 15:34
37,1
20,0
50,3
27.05.2008 16:04
37,2
20,0
50,3
27.05.2008 16:34
37,3
20,0
50,3
27.05.2008 17:04
37,3
20,0
50,3
Mittelwert
37,2
20,0
50,3
27.05.2008 20:34
36,8
5,0
50,3
27.05.2008 21:04
36,8
5,0
50,3
27.05.2008 21:34
37,0
5,0
50,3
27.05.2008 22:04
36,9
5,0
50,3
Mittelwert
36,9
5,0
50,3
28.05.2008 06:34
37,2
20,0
50,3
28.05.2008 07:04
37,4
20,0
50,3
28.05.2008 07:34
37,4
20,0
50,3
28.05.2008 08:04
37,4
20,0
50,3
Mittelwert
37,4
20,0
50,3
28.05.2008 11:34
38,0
35,0
50,3
28.05.2008 12:04
37,9
35,0
50,3
28.05.2008 12:34
38,1
35,0
50,3
28.05.2008 13:04
37,9
35,0
50,3
Mittelwert
38,0
35,0
50,3
28.05.2008 21:34
37,8
20,0
50,3
28.05.2008 22:04
38,0
20,0
50,3
28.05.2008 22:34
38,0
20,0
50,3
28.05.2008 23:04
37,9
20,0
50,3
Mittelwert
37,9
20,0
50,3
Seite 16 von 33
143-02.R1 / 09-MB
© LUBW
Tabelle M 4.2:
Einzelwerte zur Bestimmung des Empfindlichkeitskoeffizienten der Umgebungslufttemperatur bei Aufgabe von Prüfgas im Bereich von Prüfwert 1 (GC 5004)
Datum / Uhrzeit
cBenzol [µg/m³]
Temperatur [°C]
Feuchte [% rF]
13.05.2009 17:34
0,95
20,0
47,9
13.05.2009 18:04
0,78
20,0
47,9
13.05.2009 18:34
0,77
20,0
47,9
13.05.2009 19:04
0,73
20,0
47,9
Mittelwert
0,81
20,0
47,9
13.05.2009 21:04
0,72
5,0
47,9
13.05.2009 21:34
0,82
5,0
47,9
13.05.2009 22:04
0,74
5,0
47,9
13.05.2009 22:34
0,76
5,0
47,9
Mittelwert
0,76
5,0
47,9
14.05.2009 00:34
0,75
20,0
47,9
14.05.2009 01:04
0,66
20,0
47,9
14.05.2009 01:34
0,71
20,0
47,9
14.05.2009 02:04
0,82
20,0
47,9
Mittelwert
0,74
20,0
47,9
14.05.2009 04:08
0,75
35,0
47,9
14.05.2009 04:39
0,74
35,0
47,9
14.05.2009 05:04
0,82
35,0
47,9
14.05.2009 05:38
0,74
35,0
47,9
Mittelwert
0,76
35,0
47,9
14.05.2009 07:34
0,94
20,0
47,9
14.05.2009 08:04
0,80
20,0
47,9
14.05.2009 08:34
0,83
20,0
47,9
14.05.2009 09:04
0,81
20,0
47,9
Mittelwert
0,85
20,0
47,9
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143-02.R1 / 09-MB
Seite 17 von 33
Einzelwerte zur Bestimmung des Empfindlichkeitskoeffizienten der Umgebungslufttemperatur bei Aufgabe von Prüfgas im Bereich von Prüfwert 2 (GC 5005)
Tabelle M 4.3:
Datum / Uhrzeit
cBenzol [µg/m³]
Temperatur [°C]
Feuchte [% rF]
27.05.2008 15:34
37,9
20,0
50,3
27.05.2008 16:04
38,1
20,0
50,3
27.05.2008 16:34
37,7
20,0
50,3
27.05.2008 17:04
38,6
20,0
50,3
Mittelwert
38,0
20,0
50,3
27.05.2008 20:34
37,9
5,0
50,3
27.05.2008 21:04
37,6
5,0
50,3
27.05.2008 21:34
37,5
5,0
50,3
27.05.2008 22:04
37,7
5,0
50,3
Mittelwert
37,7
5,0
50,3
28.05.2008 06:34
38,1
20,0
50,3
28.05.2008 07:04
38,2
20,0
50,3
28.05.2008 07:34
38,0
20,0
50,3
28.05.2008 08:04
38,0
20,0
50,3
Mittelwert
38,1
20,0
50,3
28.05.2008 11:34
38,3
35,0
50,3
28.05.2008 12:04
37,9
35,0
50,3
28.05.2008 12:34
38,1
35,0
50,3
28.05.2008 13:04
37,8
35,0
50,3
Mittelwert
38,0
35,0
50,3
28.05.2008 21:34
37,8
20,0
50,3
28.05.2008 22:04
37,6
20,0
50,3
28.05.2008 22:34
38,3
20,0
50,3
28.05.2008 23:04
37,9
20,0
50,3
Mittelwert
37,9
20,0
50,3
Seite 18 von 33
143-02.R1 / 09-MB
© LUBW
Tabelle M 4.4:
Einzelwerte zur Bestimmung des Empfindlichkeitskoeffizienten der Umgebungslufttemperatur bei Aufgabe von Prüfgas im Bereich von Prüfwert 1 (GC 5005)
Datum / Uhrzeit
cBenzol [µg/m³]
Temperatur [°C]
Feuchte [% rF]
13.05.2009 17:34
0,77
20,0
47,9
13.05.2009 18:04
0,76
20,0
47,9
13.05.2009 18:34
0,71
20,0
47,9
13.05.2009 19:04
0,82
20,0
47,9
Mittelwert
0,77
20,0
47,9
13.05.2009 21:04
0,73
5,0
47,9
13.05.2009 21:34
0,69
5,0
47,9
13.05.2009 22:04
0,74
5,0
47,9
13.05.2009 22:34
0,81
5,0
47,9
Mittelwert
0,74
5,0
47,9
14.05.2009 00:34
0,69
20,0
47,9
14.05.2009 01:04
0,69
20,0
47,9
14.05.2009 01:34
0,64
20,0
47,9
14.05.2009 02:04
0,75
20,0
47,9
Mittelwert
0,69
20,0
47,9
14.05.2009 04:05
0,89
35,0
47,9
14.05.2009 04:36
0,73
35,0
47,9
14.05.2009 05:06
0,75
35,0
47,9
14.05.2009 05:37
0,95
35,0
47,9
Mittelwert
0,83
35,0
47,9
14.05.2009 07:34
0,73
20,0
47,9
14.05.2009 08:04
0,97
20,0
47,9
14.05.2009 08:34
0,81
20,0
47,9
14.05.2009 09:04
0,81
20,0
47,9
Mittelwert
0,83
20,0
47,9
© LUBW
143-02.R1 / 09-MB
Seite 19 von 33
M5
Empfindlichkeitskoeffizient der elektrischen Spannung
Hersteller:
Fa AMA Instruments GmbH
Umrechnung
(ppm – mg/m³):
1 ppm = 3,25 mg/m³
(20°C; 1013 hPa)
Serien-Nummer:
5004 bzw. 5005
Gasmischapparatur:
Prüfeinr.-Nr.: 5300-60.3-03
Messbereich:
0 – 50 µg/m³
0,75 µg/m³
Prüfgas:
Benzol (5,8 bzw. 3,3 ppm)
Vorgabekonzentration am
Prüfwert 1
Vorgabekonzentration am
Prüfwert 2:
Tabelle M 5.1:
41,7 µg/m³
Einzelwerte zur Bestimmung des Empfindlichkeitskoeffizienten der elektrischen Spannung bei Aufgabe von Prüfgas im Bereich von Prüfwert 2 (GC 5004)
Datum / Uhrzeit
cBenzol [µg/m³]
Spannung [V]
08.07.2008 09:35
41,68
230
08.07.2008 10:05
41,71
230
08.07.2008 10:35
41,76
230
08.07.2008 11:05
41,74
230
Mittelwert
41,73
230
08.07.2008 11:35
41,52
210
08.07.2008 12:05
41,39
210
08.07.2008 12:35
41,49
210
08.07.2008 13:05
41,55
210
Mittelwert
41,49
210
08.07.2008 13:35
41,80
245
08.07.2008 14:05
42,10
245
08.07.2008 14:35
41,93
245
08.07.2008 15:05
41,90
245
Mittelwert
41,93
245
08.07.2008 15:35
41,82
230
08.07.2008 16:05
41,81
230
08.07.2008 16:35
41,57
230
08.07.2008 17:05
41,72
230
Mittelwert
41,73
230
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© LUBW
Tabelle M 5.2:
Einzelwerte zur Bestimmung des Empfindlichkeitskoeffizienten der der elektrischen
Spannung bei Aufgabe von Prüfgas im Bereich von Prüfwert 1 (GC 5004)
Datum / Uhrzeit
cBenzol [µg/m³]
Spannung [V]
19.05.2009 11:04
0,94
230
19.05.2009 11:34
0,90
230
19.05.2009 12:04
0,87
230
19.05.2009 12:34
0,95
230
Mittelwert
0,92
230
19.05.2009 13:04
0,81
210
19.05.2009 13:34
0,79
210
19.05.2009 14:04
0,73
210
19.05.2009 14:34
0,72
210
Mittelwert
0,76
210
19.05.2009 15:04
0,86
245
19.05.2009 15:34
0,84
245
19.05.2009 16:04
1,01
245
19.05.2009 16:34
0,96
245
Mittelwert
0,92
245
19.05.2009 17:04
0,85
230
19.05.2009 17:34
0,82
230
19.05.2009 18:04
0,77
230
19.05.2009 18:34
0,78
230
Mittelwert
0,81
230
© LUBW
143-02.R1 / 09-MB
Seite 21 von 33
Tabelle M 5.3:
Einzelwerte zur Bestimmung des Empfindlichkeitskoeffizienten der der elektrischen
Spannung bei Aufgabe von Prüfgas im Bereich von Prüfwert 2 (GC 5005)
Datum / Uhrzeit
cBenzol [µg/m³]
Spannung [V]
08.07.2008 09:34
41,21
230
08.07.2008 10:04
41,39
230
08.07.2008 10:34
40,98
230
08.07.2008 11:04
41,11
230
Mittelwert
41,17
230
08.07.2008 11:34
41,27
210
08.07.2008 12:04
41,28
210
08.07.2008 12:34
41,23
210
08.07.2008 13:04
41,27
210
Mittelwert
41,27
210
08.07.2008 13:34
41,04
245
08.07.2008 14:04
41,53
245
08.07.2008 14:34
41,04
245
08.07.2008 15:04
41,48
245
Mittelwert
41,27
245
08.07.2008 15:34
41,42
230
08.07.2008 16:04
41,89
230
08.07.2008 16:34
41,25
230
08.07.2008 17:04
41,19
230
Mittelwert
41,44
230
Seite 22 von 33
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© LUBW
Tabelle M 5.4:
Einzelwerte zur Bestimmung des Empfindlichkeitskoeffizienten der der elektrischen
Spannung bei Aufgabe von Prüfgas im Bereich von Prüfwert 1 (GC 5005)
Datum / Uhrzeit
cBenzol [µg/m³]
Spannung [V]
19.05.2009 11:04
0,88
230
19.05.2009 11:34
0,79
230
19.05.2009 12:04
1,00
230
19.05.2009 12:34
0,70
230
Mittelwert
0,84
230
19.05.2009 13:04
0,77
210
19.05.2009 13:34
0,64
210
19.05.2009 14:04
0,72
210
19.05.2009 14:34
0,91
210
Mittelwert
0,76
210
19.05.2009 15:04
0,76
245
19.05.2009 15:34
0,79
245
19.05.2009 16:04
0,81
245
19.05.2009 16:34
0,82
245
Mittelwert
0,80
245
19.05.2009 17:04
0,69
230
19.05.2009 17:34
0,70
230
19.05.2009 18:04
0,75
230
19.05.2009 18:34
0,72
230
Mittelwert
0,72
230
© LUBW
143-02.R1 / 09-MB
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M6
Querempfindlichkeiten – Ozon
Hersteller:
Fa AMA Instruments GmbH
Umrechnung
(ppm – mg/m³):
1 ppm = 3,25 mg/m³
(20°C; 1013 hPa)
Serien-Nummer:
5004 bzw. 5005
Gasmischapparatur:
Prüfeinr.-Nr.: 5300-60.3-03
Messbereich:
0 – 50 µg/m³
0,75 µg/m³
Prüfgas:
Benzol (5,8 bzw. 3,3 ppm)
Vorgabekonzentration am
Prüfwert 1
Vorgabekonzentration am
Prüfwert 2:
41,7 µg/m³
Einzelwerte zur Bestimmung der Querempfindlichkeit gegenüber Ozon
Tabelle M 6.1:
cBenzol [µg/m³]
Datum/Uhrzeit
Betriebszustand
GC 5004
GC 5005
22.05.2009 06:34
0,71
0,67
Prüfgas (PW 1)
22.05.2009 07:04
0,67
0,78
Prüfgas (PW 1)
22.05.2009 07:34
0,91
0,65
Prüfgas (PW 1)
Prüfgas (PW 1)
22.05.2009 08:04
0,72
0,80
Mittelwert
0,75
0,73
22.05.2009 08:34
0,73
0,73
Prüfgas (PW 1) + O3
22.05.2009 09:04
0,67
0,76
Prüfgas (PW 1) + O3
22.05.2009 09:34
0,84
0,79
Prüfgas (PW 1) + O3
22.05.2009 10:04
0,67
0,65
Prüfgas (PW 1) + O3
Mittelwert
0,73
0,73
22.05.2009 10:34
0,70
0,80
Prüfgas (PW 1)
22.05.2009 11:04
0,77
0,86
Prüfgas (PW 1)
22.05.2009 11:34
0,68
0,74
Prüfgas (PW 1)
22.05.2009 12:04
0,71
0,73
Prüfgas (PW 1)
Mittelwert
0,72
0,78
03.07.2008 13:04
41,31
41,10
Prüfgas (PW 2)
03.07.2008 13:34
41,17
41,39
Prüfgas (PW 2)
03.07.2008 14:04
41,46
41,56
Prüfgas (PW 2)
Prüfgas (PW 2)
03.07.2008 14:34
41,54
41,70
Mittelwert
41,37
41,44
03.07.2008 15:04
41,37
41,58
Prüfgas (PW 2) + O3
03.07.2008 15:34
41,18
41,35
Prüfgas (PW 2) + O3
03.07.2008 16:04
41,48
41,16
Prüfgas (PW 2) + O3
03.07.2008 16:34
41,51
41,55
Prüfgas (PW 2) + O3
Mittelwert
41,39
41,41
03.07.2008 17:04
41,30
41,03
Prüfgas (PW 2)
03.07.2008 17:34
41,44
41,47
Prüfgas (PW 2)
03.07.2008 18:04
41,15
41,25
Prüfgas (PW 2)
03.07.2008 18:34
41,38
41,34
Prüfgas (PW 2)
Mittelwert
41,32
41,27
PW 1: Prüfwert 1;
PW 2: Prüfwert 2
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M7
Querempfindlichkeiten – Feuchte
Hersteller:
Fa AMA Instruments GmbH
Umrechnung
(ppm – mg/m³):
1 ppm = 3,25 mg/m³
(20°C; 1013 hPa)
Serien-Nummer:
5004 bzw. 5005
Gasmischapparatur:
Prüfeinr.-Nr.: 5300-60.3-03
Messbereich:
0 – 50 µg/m³
0,75 µg/m³
Prüfgas:
Benzol (5,8 bzw. 3,3 ppm)
Vorgabekonzentration am
Prüfwert 1
Vorgabekonzentration am
Prüfwert 2:
41,7 µg/m³
Formeln zur Berechnung des Wasserdampfanteils im Grundgas:
ϕ=
pD
p s, tk
p s , tk = c1 ⋅ e
f =
Relative Feuchte [%]
c2 ⋅t k
c3 + t k
Sättigungsdampfdruck
ρ H 2O ⋅ p D
pU - pD
Feuchteanteil im Grundgas [g/m³]
V f = V N , tr . + V H 2O
V H 2O = V N , tr . ⋅
Grundgasstrom feucht [ml/min]
pD
pU − p D
Wasseranteil im Grundgasstrom [ml/min]
damit gilt:
V f = V N , tr . + V N , tr . ⋅
φ
pD
ps, tk
tk
c1
c2
c3
f
ρ (H20)
pU
VN, tr
VH2O
ϕ ⋅ p s , tk
pU − ϕ ⋅ p s , tk
Grundgasstrom feucht [ml/min]
relative Feuchte [%]
Wasserdampfpartialdruck
Sättigungsdampfdruck [hPa]
Temperatur [°C]
Konstante; c1 = 6,1078
Konstante; c2 = 17,08085
Konstante; c3 = 234,175
Feuchteanteil im Grundgas [g/m³]
Dichte des Wasser (0,804) [kg/m³]
Umgebungsdruck [hPa]
Grundgasstrom trocken [ml/min]
Wasseranteil im Grundgasstrom [ml/min]
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143-02.R1 / 09-MB
Seite 25 von 33
Tabelle M 7.1:
Einzelwerte zur Bestimmung der Querempfindlichkeit gegenüber der relativen Feuchte
cBenzol [µg/m³]
GC 5005
Temperatur
[°C]
Feuchte
[%]
pUmg
[hPa]
Vol-% Feuchte
in SL
Betriebszustand
GC 5004
11.07.2008 10:05
40,3
39,9
26,4
2,7
999
0,09
Prüfgas (2) trocken
11.07.2008 10:35
40,5
40,8
26,3
2,8
999
0,10
Prüfgas (2) trocken
11.07.2008 11:05
40,2
41,2
26,4
2,8
999
0,10
Prüfgas (2) trocken
11.07.2008 11:35
40,3
40,5
26,4
2,9
999
0,10
Prüfgas (2) trocken
Datum/Uhrzeit
Mittelwert
40,3
40,6
26,4
2,8
999
0,10
11.07.2008 12:05
39,7
40,4
26,4
19,1
999
0,66
Prüfgas (2) + 20 % rF
11.07.2008 12:35
40,0
40,3
26,5
19,1
1000
0,66
Prüfgas (2) + 20 % rF
11.07.2008 13:05
39,8
40,1
26,4
19,0
1000
0,66
Prüfgas (2) + 20 % rF
Prüfgas (2) + 20 % rF
11.07.2008 13:35
39,9
40,4
26,4
19,2
1000
0,66
Mittelwert
39,8
40,3
26,4
19,1
1000
0,66
Mittelwert (korr.)
40,1
40,5
11.07.2008 14:35
40,0
40,4
26,5
75,1
999
2,60
Prüfgas (2) + 80 % rF
11.07.2008 15:05
39,9
40,2
26,3
75,5
999
2,59
Prüfgas (2) + 80 % rF
11.07.2008 15:35
39,8
40,3
26,3
77,8
999
2,68
Prüfgas (2) + 80 % rF
Prüfgas (2) + 80 % rF
11.07.2008 16:05
40,2
40,3
26,3
80,2
1000
2,75
Mittelwert
40,0
40,3
26,4
77,2
999
2,66
1000
0,11
Prüfgas (2) trocken
Mittelwert (korr.)
41,0
41,3
11.07.2008 17:05
41,3
41,7
26,5
3,1
11.07.2008 17:35
41,4
41,7
26,5
3,0
999
0,10
Prüfgas (2) trocken
11.07.2008 18:05
41,7
41,4
26,4
2,9
1000
0,10
Prüfgas (2) trocken
11.07.2008 18:35
41,5
41,7
26,4
2,9
1000
0,10
Prüfgas (2) trocken
Mittelwert
41,5
41,6
26,4
3,0
1000
0,10
28.05.2009 09:04
0,71
0,68
22,9
2,8
1014
0,08
Prüfgas (1) trocken
28.05.2009 09:34
0,67
0,75
22,8
2,8
1014
0,08
Prüfgas (1) trocken
28.05.2009 10:04
0,76
0,64
23,0
2,8
1015
0,08
Prüfgas (1) trocken
28.05.2009 10:34
0,68
0,66
23,5
2,7
1015
0,08
Prüfgas (1) trocken
Mittelwert
0,71
0,68
23,0
2,8
1015
0,08
28.05.2009 11:34
0,64
0,73
23,0
19,8
1015
0,55
Prüfgas (1) + 20 % rF
28.05.2009 12:04
0,64
0,64
22,8
20,4
1015
0,56
Prüfgas (1) + 20 % rF
28.05.2009 12:34
0,77
0,67
22,8
20,2
1015
0,55
Prüfgas (1) + 20 % rF
28.05.2009 13:04
0,68
0,75
22,8
20,3
1016
0,55
Prüfgas (1) + 20 % rF
22,8
20,2
1015
0,55
Mittelwert
0,68
0,70
Mittelwert (korr.)
0,69
0,70
28.05.2009 13:34
0,65
0,67
22,7
80,4
1015
2,19
Prüfgas (1) + 80 % rF
28.05.2009 14:04
0,61
0,61
22,3
81,6
1015
2,17
Prüfgas (1) + 80 % rF
28.05.2009 14:34
0,62
0,60
22,4
79,7
1016
2,13
Prüfgas (1) + 80 % rF
28.05.2009 15:04
0,66
0,80
22,4
79,5
1016
2,13
Prüfgas (1) + 80 % rF
22,5
80,3
1016
2,15
Mittelwert
0,64
0,67
Mittelwert (korr.)
0,65
0,68
28.05.2009 15:34
0,66
0,80
19,6
3,5
1015
0,08
Prüfgas (1) trocken
28.05.2009 16:04
0,70
0,77
19,5
3,4
1014
0,08
Prüfgas (1) trocken
28.05.2009 16:34
0,67
0,72
19,0
3,4
1015
0,07
Prüfgas (1) trocken
28.05.2009 17:04
0,71
0,75
19,2
3,4
1015
0,07
Prüfgas (1) trocken
Mittelwert
0,69
0,76
19,3
3,4
1015
0,08
Seite 26 von 33
143-02.R1 / 09-MB
© LUBW
M8
Querempfindlichkeiten – Organischen Verbindungen
Hersteller:
Fa AMA Instruments GmbH
Umrechnung
(ppm – mg/m³):
1 ppm = 3,25 mg/m³
(20°C; 1013 hPa)
Serien-Nummer:
5004 bzw. 5005
Gasmischapparatur:
Prüfeinr.-Nr.: 5300-60.3-03
Messbereich:
0 – 50 µg/m³
0,75 µg/m³
Prüfgas:
Benzol (5,8 bzw. 3,3 ppm)
Vorgabekonzentration am
Prüfwert 1
Vorgabekonzentration am
Prüfwert 2:
41,7 µg/m³
Störkomponente 1:
Gemisch aus:
Tetrachlorkohlenstoff
10,3 µg/m³,
Cyclohexan
4,5 µg/m³,
Trichlorethylen
5,9 µg/m³,
n-Heptan
3,9 µg/m³
Störkomponente 2:
2-Methylhexan
4,5 µg/m³
Störkomponente 3:
Methylcyclopentan
7,8 µg/m³
Störkomponente 4:
2,4-Dimethylpentan
9,5 µg/m³
© LUBW
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Seite 27 von 33
Einzelwerte zur Bestimmung der Querempfindlichkeit gegenüber organischen Verbin-
Tabelle M 8.1:
dungen (Aufgabe von Prüfgas im Bereich von Prüfwert 1)
cBenzol [µg/m³]
Datum/Uhrzeit
Betriebszustand
GC 5004
GC 5005
27.05.2009 07:34
0,85
0,77
Prüfgas (1)
27.05.2009 08:04
0,66
0,79
Prüfgas (1)
27.05.2009 08:34
0,73
0,68
Prüfgas (1)
27.05.2009 09:04
0,72
0,86
Prüfgas (1)
Mittelwert
0,74
0,78
27.05.2009 05:34
0,73
0,75
Prüfgas (1) + Störkomponente 1
27.05.2009 06:04
0,72
0,66
Prüfgas (1) + Störkomponente 1
27.05.2009 06:34
0,73
0,69
Prüfgas (1) + Störkomponente 1
27.05.2009 07:04
0,69
0,78
Prüfgas (1) + Störkomponente 1
Mittelwert
0,72
0,72
26.05.2009 10:34
0,71
0,79
Prüfgas (1)
26.05.2009 11:04
0,76
0,76
Prüfgas (1)
26.05.2009 11:34
0,79
0,80
Prüfgas (1)
26.05.2009 12:04
0,70
0,81
Prüfgas (1)
Mittelwert
0,74
0,79
26.05.2009 12:34
0,71
0,73
Prüfgas (1) + Störkomponente 2
26.05.2009 13:04
0,69
0,73
Prüfgas (1) + Störkomponente 2
26.05.2009 13:34
0,76
0,71
Prüfgas (1) + Störkomponente 2
26.05.2009 14:04
0,75
0,75
Prüfgas (1) + Störkomponente 2
Mittelwert
0,73
0,73
25.05.2009 17:04
0,76
0,76
Prüfgas (1)
25.05.2009 17:34
0,71
0,75
Prüfgas (1)
25.05.2009 18:04
0,81
0,94
Prüfgas (1)
25.05.2009 18:34
0,77
0,79
Prüfgas (1)
Mittelwert
0,76
0,81
25.05.2009 15:04
0,72
0,79
Prüfgas (1) + Störkomponente 3
25.05.2009 15:34
0,73
0,89
Prüfgas (1) + Störkomponente 3
25.05.2009 16:04
0,71
0,80
Prüfgas (1) + Störkomponente 3
25.05.2009 16:34
0,70
0,66
Prüfgas (1) + Störkomponente 3
Mittelwert
0,72
0,79
25.05.2009 09:04
0,78
0,78
Prüfgas (1)
25.05.2009 09:34
0,71
0,71
Prüfgas (1)
25.05.2009 10:04
0,73
0,74
Prüfgas (1)
25.05.2009 10:34
0,87
0,98
Prüfgas (1)
Mittelwert
0,77
0,80
25.05.2009 11:04
0,76
0,75
Prüfgas (1) + Störkomponente 4
25.05.2009 11:34
0,72
0,89
Prüfgas (1) + Störkomponente 4
25.05.2009 12:04
0,84
0,92
Prüfgas (1) + Störkomponente 4
25.05.2009 12:34
0,72
0,82
Prüfgas (1) + Störkomponente 4
Mittelwert
0,76
0,85
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143-02.R1 / 09-MB
© LUBW
Tabelle M 8.2:
Einzelwerte zur Bestimmung der Querempfindlichkeit gegenüber organischen Verbindungen (Aufgabe von Prüfgas im Bereich von Prüfwert 2)
cBenzol [µg/m³]
Datum/Uhrzeit
Betriebszustand
GC 5004
GC 5005
01.07.2008 13:34
40,33
40,39
Prüfgas (2) + Störkomponente 1
01.07.2008 14:04
41,48
40,14
Prüfgas (2) + Störkomponente 1
01.07.2008 14:34
40,27
40,10
Prüfgas (2) + Störkomponente 1
01.07.2008 15:04
40,26
40,05
Prüfgas (2) + Störkomponente 1
Mittelwert
40,59
40,17
01.07.2008 15:34
40,31
40,75
Prüfgas (2)
01.07.2008 16:04
40,68
40,65
Prüfgas (2)
01.07.2008 16:34
40,51
40,91
Prüfgas (2)
Prüfgas (2)
01.07.2008 17:04
40,50
40,98
Mittelwert
40,50
40,82
02.07.2008 16:34
41,20
40,86
Prüfgas (2)
02.07.2008 17:04
40,95
41,19
Prüfgas (2)
02.07.2008 17:34
41,03
41,25
Prüfgas (2)
02.07.2008 18:04
41,24
40,78
Prüfgas (2)
Mittelwert
41,11
41,02
02.07.2008 18:34
41,44
40,82
Prüfgas (2) + Störkomponente 3
02.07.2008 19:04
40,98
40,88
Prüfgas (2) + Störkomponente 3
02.07.2008 19:34
41,56
40,91
Prüfgas (2) + Störkomponente 3
02.07.2008 20:04
40,89
40,90
Prüfgas (2) + Störkomponente 3
Mittelwert
41,22
40,88
03.07.2008 09:34
41,25
41,41
Prüfgas (2) + Störkomponente 2
03.07.2008 10:04
41,29
41,38
Prüfgas (2) + Störkomponente 2
03.07.2008 10:34
41,05
41,60
Prüfgas (2) + Störkomponente 2
Prüfgas (2) + Störkomponente 2
03.07.2008 11:04
41,39
41,23
Mittelwert
41,24
41,40
03.07.2008 11:34
41,16
41,28
Prüfgas (2)
03.07.2008 12:04
41,36
41,08
Prüfgas (2)
03.07.2008 12:34
41,32
41,38
Prüfgas (2)
03.07.2008 13:04
41,31
41,10
Prüfgas (2)
Mittelwert
41,29
41,21
24.03.2009 11:04
41,51
41,55
Prüfgas (2)
24.03.2009 11:34
42,15
42,42
Prüfgas (2)
24.03.2009 12:34
41,64
42,42
Prüfgas (2)
24.03.2009 13:04
42,39
42,42
Prüfgas (2)
Mittelwert
41,92
42,20
24.03.2009 14:04
41,74
42,16
Prüfgas (2) + Störkomponente 4
24.03.2009 14:34
41,72
41,89
Prüfgas (2) + Störkomponente 4
24.03.2009 15:04
41,57
42,35
Prüfgas (2) + Störkomponente 4
Prüfgas (2) + Störkomponente 4
24.03.2009 15:34
41,98
43,23
Mittelwert
41,75
42,41
© LUBW
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Seite 29 von 33
M9
Langzeitdrift
Hersteller:
Fa AMA Instruments GmbH
Umrechnung
(ppm – mg/m³):
1 ppm = 3,25 mg/m³
(20°C; 1013 hPa)
Serien-Nummer:
5004 bzw. 5005
Gasmischapparatur:
Prüfeinr.-Nr.: 5300-60.3-03
Messbereich:
0 – 50 µg/m³
Vorgabekonzentration am
Prüfwert
41,8 µg/m³
Prüfgas:
Benzol (5,8 bzw. 3,3 ppm)
Einzelwerte zur Bestimmung der Langzeitdrift (Teil 1)
Tabelle M 9.1:
GC 5004
GC 5005
Stunden [h]
Tage [d]
-
-
-
42,1
0,8
71,0
3
0,8
42,2
1,0
119,5
5
41,6
0,3
41,6
0,4
167,0
7
12.01.2009 12:03
41,8
0,2
42,0
0,5
239,5
10
14.01.2009 11:33
41,9
0,3
42,0
0,6
287,0
12
16.01.2009 11:33
41,3
1,0
41,5
0,5
335,0
14
19.01.2009 13:03
41,6
0,3
42,3
1,4
408,5
17
21.01.2009 15:03
41,5
0,6
41,7
0,1
458,5
19
23.01.2009 11:03
41,7
0,1
42,5
1,8
502,5
21
30.01.2009 13:03
41,9
0,3
42,0
0,5
672,5
28
06.02.2009 14:33
41,4
0,8
41,8
0,0
842,0
35
13.02.2009 13:04
41,4
0,8
41,1
1,6
1008,5
42
20.02.2009 12:34
41,6
0,3
41,8
0,1
1176,0
49
27.02.2009 13:04
41,7
0,1
41,9
0,4
1344,5
56
06.03.2009 12:34
41,8
0,0
42,2
1,0
1512,0
63
13.03.2009 12:34
41,5
0,5
41,8
0,2
1680,0
70
20.03.2009 12:34
41,8
0,1
41,5
0,7
1848,0
77
27.03.2009 13:34
41,6
0,3
41,7
0,2
2017,0
84
03.04.2009 11:04
41,9
0,5
42,1
0,9
2182,5
91
Mittelwert
41,7
0,4
41,9
0,7
Minimalwert
41,3
0,01
41,1
0,01
Maximalwert
42,1
1,0
42,5
1,8
Datum
cBenzol [µg/m³]
Abw. [%]
cBenzol [µg/m³]
Abw. [%]
02.01.2009 12:33
41,8
-
41,8
05.01.2009 11:33
41,9
0,3
07.01.2009 12:03
42,1
09.01.2009 11:33
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© LUBW
Tabelle M 9.1:
Einzelwerte zur Bestimmung der Langzeitdrift (Teil 2)
GC 5004
GC 5005
Datum
d14d [%]
ud [µg/m³]
d14d [%]
ud [µg/m³]
16.01.2009 11:33
1,0
0,12
0,5
0,06
19.01.2009 13:03
0,6
0,07
0,6
0,07
21.01.2009 15:03
1,4
0,17
1,0
0,12
23.01.2009 11:03
0,2
0,02
2,2
0,27
30.01.2009 13:03
1,3
0,16
1,0
0,12
06.02.2009 14:33
0,7
0,08
1,8
0,22
13.02.2009 13:04
1,2
0,14
2,1
0,25
20.02.2009 12:34
0,5
0,06
0,1
0,01
27.02.2009 13:04
0,8
0,09
2,1
0,25
06.03.2009 12:34
0,3
0,03
0,9
0,11
13.03.2009 12:34
0,5
0,05
0,2
0,03
20.03.2009 12:34
0,1
0,01
1,7
0,20
27.03.2009 13:34
0,2
0,03
0,5
0,05
03.04.2009 11:04
0,4
0,05
1,6
0,19
Mittelwert
0,6
0,08
1,2
0,14
Minimalwert
0,1
0,01
0,1
0,01
Maximalwert
1,4
0,17
2,2
0,27
© LUBW
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M 10
Verschleppen (Memory-Effekt)
Hersteller:
Fa AMA Instruments GmbH
Umrechnung
(ppm – mg/m³):
1 ppm = 3,25 mg/m³
(20°C; 1013 hPa)
Serien-Nummer:
5004 bzw. 5005
Gasmischapparatur:
Prüfeinr.-Nr.: 5300-60.3-03
Messbereich:
0 – 50 µg/m³
Vorgabekonzentration am
Prüfwert
41,7 µg/m³
Prüfgas:
Benzol (5,8 bzw. 3,3 ppm)
Tabelle M 10.1:
Einzelwerte zur Bestimmung des Memory-Effekts
cBenzol [µg/m³]
Datum/Uhrzeit
GC 5004
GC 5005
06.06.2008 17:04
41,8
42,4
06.06.2008 17:34
0,8
< 0,1
1. Nullgasanalysenwert
06.06.2008 18:04
< 0,1
< 0,1
2. Nullgasanalysenwert
06.06.2008 23:04
41,9
42,4
06.06.2008 23:34
0,8
< 0,1
1. Nullgasanalysenwert
07.06.2008 00:04
< 0,1
< 0,1
2. Nullgasanalysenwert
07.06.2008 05:04
42,2
42,3
07.06.2008 05:34
0,7
< 0,1
1. Nullgasanalysenwert
07.06.2008 06:04
< 0,1
< 0,1
2. Nullgasanalysenwert
07.06.2008 11:04
42,1
42,0
07.06.2008 11:34
0,9
< 0,1
1. Nullgasanalysenwert
07.06.2008 12:04
< 0,1
< 0,1
2. Nullgasanalysenwert
07.06.2008 17:04
42,0
42,2
07.06.2008 17:34
0,7
< 0,1
1. Nullgasanalysenwert
07.06.2008 18:04
< 0,1
< 0,1
2. Nullgasanalysenwert
07.06.2008 23:04
41,8
42,8
07.06.2008 23:34
0,5
< 0,1
1. Nullgasanalysenwert
08.06.2008 00:04
< 0,1
< 0,1
2. Nullgasanalysenwert
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© LUBW
LUBW Landesanstalt für Umwelt, Messungen und Naturschutz Baden-Württemberg
Postfach 10 01 63 ‚ 76231 Karlsruhe ‚ Internet: www.lubw.baden-wuerttemberg.de
GC-5000-BTX
BTX Analyzer
Bedienungsanleitung
Anleitung
BTX Analyzer
Sehr geehrter Anwender,
das Team der AMA Instruments GmbH gratuliert Ihnen zum Erwerb eines Analysengerätes
vom Typ AMA GC 5000 BTX. Wir sind sicher, daß unser System zu Ihrer vollen
Zufriedenheit arbeiten wird und hoffen, daß diese Betriebsanleitung den Einstieg in das
Arbeiten mit unserem System erleichtert. Sollten dennoch Rückfragen oder Schwierigkeiten
auftauchen, zögern Sie nicht mit uns Kontakt aufzunehmen. Sie erreichen uns unter folgender
Adresse:
AMA Instruments GmbH
Söflinger Str. 100
89077 Ulm
Deutschland
Tel.: 0049 (0) 731 / 93321-00
Fax.: 0049 (0) 731 / 93321-10
Copyright by AMA Instruments GmbH
-1-
Anleitung
BTX Analyzer
Inhalt
Seite
Teil I:
Anreicherungsmodul
1.0
1.1
1.2
1.3
1.4
1.4.1
1.4.2
1.4.3
1.5
1.6
1.7
1.8
1.9
Allgemeine Hinweise
Anwendung
Funktionsweise
Grundaufbau
Installation
Aufstellungsort
Elektrische Anschlüsse
Gasanschlüsse
Inbetriebnahme
Abbildungen
Außerbetriebnahme
Kalibriergasanschluß (Option)
Grundkalibrierung
Teil II:
GC-Modul
2.0
2.1
2.2
2.3
2.4
2.5
2.6
Allgemeines
Steuerung
Säulenofen
Trennsäulen
Detektor
Eingabe von Parametern
Trennsäulenanschluß
Teil III
Gerätesteuerung
3.0
3.1
3.2
3.2.1
3.2.1.1
3.2.1.2
3.2.1.3
3.2.1.4
3.2.1.4.1
3.2.1.4.2
3.2.1.4.3
3.2.1.4.4
3.2.1.4.5
3.2.1.5
3.2.1.6
3.2.1.7
3.2.1.8
3.2.1.8.1
3.2.1.8.2
3.2.1.9
3.2.2
3.2.2.1
3.2.2.2
3.2.3
3.2.4
3.2.5
3.2.5
Generell
Hauptfenster: Programm (Main window: Program)
Menü (Menu)
Parameter
Änderungen freigeben (Unlock)
Ändern des Paßwortes (Change password)
Betriebsmodus (Operation mode)
Fernsteuerung (Remote control)
COM Parameter
ID Codes
Anzahl der Komponenten (Number of components)
Val./Cal. on cal. gas request
Protokoll Bytes
Methode (Method)
Analyse (Analysis)
GC Ofen Parameter (GC oven parameter)
Kalibrierung (Calibration)
Kalibrier-/Validier-Setup (Autocal./Autoval. setup)
Prüfgaskonzentrationen (Calibration gas concentration)
Konfiguration der analogen Ausgänge (Analog output configuration)
Programmschritte (Program steps)
Programmschritte Anreicherung (Program steps Enrichment)
Programmablauf GC-Ofen (GC oven program)
Ereignisanzeige (View events)
Ergebnisanzeige (View results)
Manueller Start eines Kalibrierlaufs (Run calibration)
Manueller Start eines Validierlaufs (Run validation)
6
6
6
7
8
8
8
8
9
9
11
11
12
13
13
13
13
13
13
13
Copyright by AMA Instruments GmbH
-2-
15
15
17
17
17
18
18
18
19
19
20
20
20
21
22
23
25
25
26
26
29
29
31
31
32
33
33
Anleitung
BTX Analyzer
3.2.7
3.2.7.1
3.2.7.2
3.2.8
3.3
Chrom Perfect
Analysis
File Editor
Hilfe (?)
Bedienung über Tasten und LCD Anzeige auf der Gerätefront
Teil IV
Bedienung
4.0
4.1
4.1.1
4.1.2
4.1.3
4.1.4
4.1.5
4.1.6
4.1.7
4.1.8
4.1.9
4.1.10
4.1.11
4.1.12
4.2
4.2.1
4.2.2
4.2.3
4.2.4
4.2.5
4.2.6
4.2.7
4.2.8
4.2.9
4.2.10
4.2.11
4.2.12
Programmierung bzw. Eingabe der Werte
Programmierung Sollwerte Anreicherung
Vorspülzeit der Probenleitung
Anreicherungstemperatur BTX-Stufe
Probenahmezeit
Probenahmevolumen
Errechneter Probengasfluß
Injektionstemperatur der BTX Stufe
Injektionszeit der BTX Stufe
Zykluszeit
Chrom Perfect Methode (Chrom Perfect method)
Temperatur des Ventilofens
Temperatur des Detektors
Wasserstofffluß (Hydrogen flow)
Programmierung Sollwerte GC Modul
Anfangstemperatur
Isotherme Anfangszeit
Heizrate 1
Endtemperatur 1
Haltezeit 1
Heizrate 2
Endtemperatur 2
Haltezeit 2
Heizrate 3
Endtemperatur 3
Isotherme Nachlaufzeit
Gesamtzeit Temperaturprogramm
37
38
38
38
38
38
38
38
38
38
38
38
39
40
40
40
40
40
40
40
40
40
41
41
41
41
41
5.0
Programmierbeispiel
42
6.0
6.1
6.1.1
6.1.2
6.2
6.2.1
6.2.2
6.2.3
6.2.4
6.2.5
6.3
6.3.1
6.3.2
6.3.3
6.3.4
6.3.5
6.3.6
6.3.7
6.3.8
Fehler und Alarmmeldungen, Warnungen
Warnungen
Warnung 1
Warnung 2
Alarme
Alarm 1
Alarm 2
Alarm 5
Alarm 6
Alarm 7
Fehler
Fehler 1
Fehler 2
Fehler 7
Fehler 8
Fehler 9
Fehler 10
Fehler 11
Fehler 13
43
43
43
43
43
44
44
45
45
46
46
46
46
47
47
47
47
47
48
Copyright by AMA Instruments GmbH
-3-
33
33
33
33
34
Anleitung
BTX Analyzer
7.0
7.1
7.2
7.3
7.4
7.5
7.6
Kurzanleitung: Bedienung der Chromatographiesoftware „Chrom Perfect“
Softwarearchitektur
Optimierung der Messungen
Kalibrierung unter „GC 5000-Control Software“
Neue Meßaufgaben
Nachträgliche Datenauswertung
Nachträgliche Erstellung einer Sequenzdatei
49
49
49
53
53
55
58
8.0
8.1
8.2
8.3
8.4
8.5
8.6
8.7
8.8
8.9
8.10
8.11
8.12
8.13
8.14
Wartung
Austausch der BTX-Stufe
Wartung der Pumpe
Reinigung der Eingangsfilters des MFCs
Austausch der Trennsäule
Detektor Signal Justierung
Kontrolle der Glühkerze
Überprüfung der Thermoelemente
Überprüfung der Heizpatronen des Detektors und des Ventilofens
Austausch der PID Lampe
Reinigen des Lampenfensters
Austausch des Rotors des Drehventils
Austausch des GC-Ofen-Motors
Austausch des Rückwandlüfters
Wartungsplan
60
60
60
60
60
61
61
61
61
62
62
62
62
63
63
9.0
Garantie
63
10.0
Technische Daten
64
11.0
12.0
Fehlerbeseitigung
CE Deklaration
66
67
Copyright by AMA Instruments GmbH
-4-
Anleitung
BTX Analyzer
Um das Verständnis zu erleichtern, ist dieses Manual in mehrere Blöcke aufgeteilt. Dies
erfolgt, obwohl das Gerät an sich nicht in diese Module getrennt ist.
Beschrieben werden folgende Bereiche:
•
•
•
•
Teil 1: Anreicherungsmodul
Betrifft alles, was mit der Probe bis zur Injektion passiert
Teil 2: GC-Modul
Betrifft alles, was den GC-Ofen und den Detektor betrifft
Teil 3: Gerätesteuerung
Betrifft die Bedienung des Gerätes, Speziell die Control-Software
Teil 4: Bedienung
Betrifft die Einstellung der Parameter, die Wartung des Gerätes, das
Beheben von Fehlern usw.
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-5-
Anleitung
Teil I:
BTX Analyzer
Anreicherungsmodul BTX
1.0
Allgemeine Hinweise
1.1
Anwendung
Der AMA GC 5000 BTX Analyzer ist ein vollautomatisches System in 19“-Technik zur
kontinuierlichen Überwachung der aromatischen Komponenten Benzol, Toluol und der
isomeren Xylole. Die Einsatzmöglichkeiten gehen jedoch weit über diese Stoffklasse hinaus.
Es können bei entsprechender Applikation ebenso aliphatische Kohlenwasserstoffe bis
einschließlich C4 oder polychlorierte C1-Kohlenwasserstoffe erfaßt werden.
1.2
Funktionsweise
Bei dem AMA GC 5000 Analyzer handelt es sich um ein System mit automatischer
Probenahme, Anreicherung und GC-Analyse für den Nachweis folgender Komponenten:
- Benzol, Toluol, Ethylbenzol, 1,2-Dimethylbenzol, 1,3-Dimethylbenzol, 1,4-Dimethylbenzol
Ebenso quantitativ analysierbar sind bei entsprechender Applikation:
-
aliphatische Kohlenwasserstoffe ab einschließlich C4 (gesättigt und ungesättigt)
chlorierte Kohlenwasserstoffe ab Dichlormethan bzw. Vinylchlorid
flüchtige organische Ester
Das Meßverfahren beruht auf dem physikalischen Prinzip der Adsorption der Meßobjekte auf
Trägersubstanzen einer Speichersäule und der Detektion mit einem Flammenionisations- oder
einem Photoionisationsdetektor nach unterschiedlichen Verweilzeiten auf einer Trennsäule.
Zeitprogramm:
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-6-
Anleitung
BTX Analyzer
Die Funktionsweise unterteilt sich in folgende Einzelschritte:
1)
Spülen der Probenleitung
Um sicherzustellen daß frische Probe beim Probenahmestart zur Verfügung steht wird die
Pumpe eingeschaltet und die Probenleitung mit dem eingestellten Probenahmefluß gespült.
2)
Probenahme mit Anreicherung
Ein definiertes frei wählbares Volumen an Luft wird (gemessen und geregelt durch einen
thermischen Massendurchflußregler, im weiteren Text als MFC bezeichnet) mittels einer
Pumpe durch ein Rohr gesaugt, welches ein Trägermaterial enthält (BTX-Stufe).
3)
Injektion
Nach beendeter Probenahme wird die BTX-Stufe sehr schnell aufgeheizt und gleichzeitig mit
einem Trägergasstrom durchspült. Hierdurch werden die Substanzen punktförmig auf die
Trennsäule des Gaschromatographen überführt.
4)
Gaschromatographische Trennung, Analyse und Auswertung
Zur Trennung der Meßobjekte von den übrigen Komponenten wird eine Kapillarsäule
eingesetzt. Die getrennten Meßobjekte werden nach unterschiedlich langer Verweildauer auf
der Trennsäule durch einen FID identifiziert. Die Datenauswertung erfolgt standardmäßig über
die Chromatographiesoftware ChromPerfect. Sie erfolgt nach folgendem Prinzip:
Jeder zu messenden Substanz wird ein Retentionszeitfenster zugeordnet.
Die Fläche eines im Zeitfenster liegenden Peaks ist ein Maß für die Quantität der
zugeordneten Substanz.
Die für die Integration eines Peaks wichtigen Parameter (z.B.: Peakbeginn, Peakende ...)
sind individuell einstellbar.
Die gemessenen Peakflächen werden mittels der Kalibrierfunktion bewertet und mit den
anderen Informationen, wie z.B. Datum und Zeitpunkt der Injektion, Statusmeldungen und
Retentionszeiten auf der PC-Festplatte gespeichert.
5)
Vorkühlung
Vor der nächsten Probenahme wird die BTX-Stufe auf die Anreicherungstemperatur gekühlt.
1.3
Grundaufbau
Der AMA BTX Analyzer ist konstruiert als 19 Zoll-Einschubgehäuse mit 6 HE und einer
Tiefe von 600mm. Alle zum Betrieb notwendigen Baugruppen wie Steuerelektronik, PC,
Heizregler, Gasregulierung, usw. sowie optionale Einrichtungen wie analoge
Ausgangsbaugruppen, Kalibriergaseinrichtung, Ansteuerungen für Zusatzgeräte wie
Gasmischgeräte, Permeationsmodule oder Probenstromwähler sind integriert. Optional wird
ein 10 Zoll Touch Screen Monitor angeboten. Anderenfalls kann ein Monitor über eine
externe VGA-Schnittstelle angeschlossen werden.
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-7-
Anleitung
BTX Analyzer
1.4
Installation
1.4.1
Aufstellungsort
Das System ist zur Aufstellung in Meßschränken oder Meßcontainern geeignet. Die
Umgebungstemperatur sollte +10°C bis +30°C betragen. Treten (z.B. im Sommer) größere
Temperaturen im Aufstellungsraum auf, ist eine entsprechende Klimatisierung vorzusehen.
Des weiteren ist zu beachten, daß das System Abwärme erzeugt, welche effizient abgeführt
werden muß.
1.4.2
Elektrische Anschlüsse
Das Gerät benötigt zur autarken Meßarbeit nur einen Netzanschluß. Lediglich zur
Fernsteuerung bzw. zur Ansteuerung von Fremdgeräten bedarf es Netzwerk-, USB-, oder
COM-Verbindungen.
Die Stromversorgung des Systems (220-240V/50-60Hz) ist immer als letztes herzustellen.
ACHTUNG LEBENSGEFAHR!
Es ist unbedingt darauf zu achten, daß vor dem Öffnen des Gerätes der Netzstecker
gezogen wurde.
1.4.3
Gasanschlüsse
ACHTUNG!
Alle Gasanschlüsse am BTX Analyzer sind beschriftet. Es ist unbedingt darauf zu
achten, daß die entsprechenden Gasversorgungen nur mit den dafür vorgesehenen
Anschlüssen verbunden werden.
Als Trägergas findet Stickstoff der Qualität 5.0 oder besser Verwendung. Das Trägergas (ca. 3
bis 4 bar, auch notwendig als Steuergas bei PID) wird an die hierfür vorgesehene 1/8“Verschraubung auf der Rückseite des Analyzers angeschlossen.
Die Brennluft (nur bei FID, auch notwendig als Steuerluft für die pneumatischen
Gasschaltventile) sollte einen Druck von 3 bis 4 bar aufweisen. Sie muß trocken und ölfrei
sein. Die Brennluft wird über die hierfür vorgesehene 1/8“-Verschraubung auf der Rückseite
des Analyzers angeschlossen.
Die Probenansaug- und Ausgangsleitungen sind als 1/8“-PFA-Schlauch oder in Edelstahl
auszuführen und werden mit den jeweiligen 1/8“-Anschlüssen auf der Rückseite des BTX
Analyzers verbunden.
Ebenso muß vor Einschalten des Gerätes die Versorgung des Systems mit Wasserstoff (ca. 2
bar) als Brenngas für den FID an dem gekennzeichneten Anschluß (1/8“ Swagelok)
sichergestellt werden.
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-8-
Anleitung
1.5
BTX Analyzer
Inbetriebnahme
Vor Inbetriebnahme müssen die Installationen in folgender Reihenfolge durchgeführt worden
sein:
1)
2)
Anschluß der Gasversorgung
Elektrische Verbindungen herstellen (Tastatur, Maus, Monitor, Netzwerk, Netzkabel)
Die benötigte Zeit zum Anschluß der Geräte, Gasversorgung, etc. (Rüstzeit) beträgt ca. 30
Minuten.
Die Inbetriebnahme geschieht in folgender Reihenfolge:
1)
2)
Öffnung des Gasversorgung
Normalerweise sind die internen Druckregler schon voreingestellt.
- Einstellen des Trägergasdrucks auf ca. 3 bar (Druckanzeige an der Gasversorgung)
- Einstellen des Brennluftdruckes an der Brennluftversorgung auf ca. 3-4 bar
- Einstellen des Wasserstoffdruckes an der Wasserstoffversorgung auf ca. 2 bar
Warten auf konstantes Anliegen der Drücke.
Einschalten des Analyzers. Chromatographiesoftware und AMA Steuersoftware
starten automatisch.
Das Gerät benötigt mehrere Minuten, um alle temperierten Geräteteile wie GC-Ofen,
Detektor, Ventilofen und BTX-Stufe auf die gewünschten Sollwerte zu bringen. Bei einer
Detektortemperatur von über 130°C wird der FID gezündet und das Gerät ist betriebsbereit.
Nach einer Einlaufzeit von ca. 90 Minuten (drei Zyklen) kann der reguläre Meßbetrieb
gestartet werden.
1.6
Abb. 1:
Abbildungen
Frontansicht des BTX Analyzers
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-9-
Anleitung
Abb. 2:
BTX Analyzer
Rückansicht
Abb. 3: Gasregulierung
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- 10 -
Anleitung
BTX Analyzer
1.7
Außerbetriebnahme des Gerätes
1)
Programm stoppen. Auf keinen Fall die Gase abstellen.
2)
Warten, bis der GC-Ofen auf 50 °C abgekühlt ist.
3)
AMA Steuer-Software schließen und Betriebssystem herunterfahren.
4)
BTX Analyzer ausschalten.
4)
Stickstoff, Brenngas und Wasserstoff abstellen.
5)
Alle Gasanschlüsse zum BTX Analyzer lösen.
6)
BTX Analyzer vom Netz trennen.
7)
Gegebenenfalls Trennsäulentransportsicherung einlegen.
1.8
Kalibriergasanschluß (Option)
Der BTX Analyzer kann mit zwei verschiedenen Prüfgasversorgungen ausgestattet werden.
a) Versorgung mit Prüfgasgeneratoren:
An der Rückseite ist eine Schnittstelle für die Kommunikation des Analyzers mit einem
externen Prüfgasgenerator (z.B. KAL, Firma Breitfuß) vorgesehen.
b) Versorgung mit Prüfgasflaschen:
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- 11 -
Anleitung
BTX Analyzer
Das Gerät kann mit einer Ventilschaltung versehen werden, die es ermöglicht, bis zu zwei
Prüfgase anzuschließen. Dabei sind vor Anschluß die Nadelventile an den Prüfgasflaschen auf
120 ml/min oder mehr einzustellen. Die Ansteuerung der Ventile zur Kalibrierung des Geräts
erfolgt über die AMA Control-Software.
1.9
Grundkalibrierung
Vor der ersten Inbetriebnahme ist eine Grundkalibrierung mit fünf über den gewünschten
Meßbereich verteilten Konzentrationen nötig. Normalerweise wird die Grundkalibrierung
schon von uns im Werk durchgeführt, kann aber auf Wunsch auch vom Kunden selber
vorgenommen werden.
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- 12 -
Anleitung
Teil II
2.0
BTX Analyzer
GC-Modul
Allgemeines
Das GC-Modul kann mit einem dreistufigen Temperaturprogramm betrieben werden. Bei der
Konstruktion und der Auswahl der Materialien wurde bewußt darauf geachtet, thermische
Trägheiten zu vermeiden. Dies gibt dem Anwender die Möglichkeit, auch mit hohen
Endtemperaturen zu arbeiten, ohne daß es zu langen Abkühlzeiten kommen muß. Die
Dimensionierung des Ofenraumes wurde so gewählt, daß marktübliche Kapillarsäulen mit
dem Originalkäfig verwendet werden können. Dies garantiert einen einfachen Wechsel der
Trennsäule innerhalb von wenigen Minuten.
2.1
Steuerung
Die Steuerung erfolgt AMA Control-Software.
2.2
Säulenofen
Der Säulenofen besitzt die Maße 21cm * 21cm * 8cm, das entspricht einem
Innenraumvolumen von ca. 3500 cm3. Die Geometrie des Ofens ist darauf abgestimmt,
problemlos Trennsäulen benutzen zu können, ohne diese auf einen speziellen Käfig
umwickeln zu müssen.
Die maximale, lineare Aufheizgeschwindigkeit für den Bereich 40 - 200°C beträgt 25°C/min,
einstellbar in Schritten von 1°C/min.
2.3
Trennsäulen
Verwendet werden können kommerziell erhältliche Säulen mit einem Durchmesser von
0,32mm, 0,45mm oder 0,53 mm bis 60m Länge (Die Verwendung von 0,32mm-Säulen ist die
Standardapplikation).
2.4
Detektor
Standardmäßige Detektoren sind der FID (Flammen-Ionisations-Detektor) oder der PID
(Photo-Ionisations-Detektor). Der Detektor liefert ein analoges Signal von 0-5V. Das Signal
wird digitalisiert und über Software ausgewertet.
2.5
Eingabe der Parameter
Die Eingabe der Parameter erfolgt über die Sollwertfenster der Steuer-Software. Der Zugang
zum Sollwert-Editor ist mit einem Paßwort geschützt, so daß eine Veränderung von
Parametern durch unautorisierte Personen erschwert wird.
2.6
Trennsäulenanschluß
Die Säulenanschlüsse sind als 1/16" Valco-Verschraubungen ausgeführt. Die Befestigung
wird mit Vespel-Reduzierferrules, z.B. Valco FS1.5-5 für die 0,32 mm Kapillarsäule,
vorgenommen.
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- 13 -
Anleitung
BTX Analyzer
Bei AMA Instruments Detektoren wird die Säule 2-3 mm durch das Ferrule geschoben. Die
Verschraubung wird angezogen bis sich die Säule nicht mehr im Ferrule bewegen läßt.
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- 14 -
Anleitung
Teil III
3.0
BTX Analyzer
Gerätesteuerung über die AMA Control-Software
Generell
Die Steuersoftware wurde entwickelt, um die Handhabung des Analyzers so einfach wie
möglich zu machen. Die Software informiert den Benutzer mit Hilfe von Gasflußschemata
und Alarmfenstern usw. über den aktiven Programmschritt, Temperatur- und Druckistwerte
usw..
Falls der Analyzer nicht mit einem Touchscreen Monitor ausgerüstet ist, benötigt man einen
handelsüblicher Monitor, eine Maus und ein PC-Keyboard um Parameter zu ändern, oder den
Analyzer zu starten bzw. zu stoppen. Im automatischen Betrieb werden sie nicht benötigt. Die
Software ist komplett in englischer Sprache gehalten. Daher sind die Überschriften der
nächsten Kapitel ebenfalls in englischer Sprache, zumindest soweit Bezug auf Tasten oder
Menüpunkte genommen wird.
3.1
Hauptfenster (Main window)
Dies ist das wichtigste und standardmäßig das aktuelle Fenster der Steuer-Software. Dieses
Fenster informiert über aktuelle Programmphasen, den aktuellen Status des Systems und über
Temperatur- und Druckistwerte.
Im oberen Bereich des Fensters werden zwei Zeiten angezeigt. Die erste zeigt die verbleibende
Zeit für den aktuellen Programmschritt an, die zweite die Restzeit bis zum Start des nächsten
Probenahmelaufs.
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- 15 -
Anleitung
BTX Analyzer
Auf der linken Seite zeigt ein Feld den Status des Gesamtsystems an. Ist das Feld grün, so ist
das Gerät fehlerfrei und startbereit.
Ist das Feld rot, so ist ein Alarm aufgetreten. Mit einem Klick auf das rote Feld öffnen Sie das
Statusdisplay. Hier werden Ihnen alle aufgetretenen Alarme angezeigt. Zusätzlich wird auf
den „Not Ready“ Status des GC hingewiesen.
Durch anklicken der Taste „Why is GC not ready“ erhält man Informationen über den oder die
„Not ready“ Gründe.
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- 16 -
Anleitung
BTX Analyzer
Hier werden Sie über den Grund für den „Nicht bereit“ Status des Gerätes informiert.
Mögliche Gründe sind vom Sollwert abweichende Temperaturistwerte von Detektor und/oder
Ofen. Dies kann nach Einschalten des Gerätes oder nach Änderung der Parameter völlig
normal sein. Ein anderer Grund ist wäre ein zu geringer Trägergasdruck (< 0,3 bar). Ist das
Probenahmeprogramm gestartet, befindet sich der Analyzer ebenfalls im „Not ready“ Modus.
3.2
Menü (Menu)
Im Hauptfenster können Sie die folgenden Menüpunkte auswählen:
•
•
•
•
•
•
•
•
Parameter
Programmschritte (Program steps)
Einsehen der Ereignisliste (View events)
Einsehen der Resultatsliste (View results)
Starten einer Kalibrierung (Run calibration)
Starten einer Validierung (Run validation)
Starten von Chrom Perfect Modulen (Chrom Perfect)
? (Hilfe)
Im folgenden werden diese Punkte detailliert beschrieben.
3.2.1
Parameter
In diesem Teil des Menüs können Betriebsparameter wie Temperaturen und Zeiten des
Probenahmeprogrammes geändert werden. Sie können zwischen folgenden Menüpunkten
wählen:
•
Änderungen freigeben (Unlock)
•
Paßwort ändern (Change password)
•
Betriebsmodus (Operation mode)
•
Fernsteuerung (Remote control)
•
Methode (Method)
•
Analyse (Analysis)
•
GC Ofenprogramm (GC oven program)
•
Kalibriergas (Calibration gas)
3.2.1.1 Änderungen freigeben (Unlock)
Aus Sicherheitsgründen sind alle Parameter „Paßwort“ geschützt. Vor dem editieren,
spätestens jedoch vor dem speichern der neuen Werte muß der Menüpunkt „Unlock“
aufgerufen werden. Es öffnet sich folgendes Fenster:
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- 17 -
Anleitung
BTX Analyzer
Nach der Eingabe des Paßwortes drücken Sie bitte die „E“-Taste. War die Eingabe korrekt,
schließt sich das Eingabefenster und in den Sollwertfenstern besteht nun die Möglichkeit
geänderte Parameter abzuspeichern. Anderenfalls bekommen Sie eine Fehlermeldung.
3.2.1.2 Ändern des Paßwortes (Change password)
Wenn Sie den Menüpunkt „Change password” anklicken, öffnet sich das schon durch die
Paßworteingabe bekannte Fenster. Geben sie den neuen Code ein und klicken Sie auf „E“. Das
neue Paßwort ist jetzt aktiv.
3.2.1.3 Betriebsmodus (Operation mode)
Hier können Sie zwischen „Manual operation“, „Cyclic operation“ und „Remote control“
wählen. Bei „Manual operation“ macht der GC-5000-BTX nach Drücken auf die Start-Taste
genau einen Lauf und wartet dann erneut auf das Drücken auf die Start-Taste. Im zyklischen
Modus (Cyclic operation) beginnt der GC-5000-BTX nach Ablauf der eingegebenen
Zykluszeit jeweils mit dem nächsten Zyklus. Im Modus „Remote control“ wartet der Analyzer
nach jedem Lauf auf einen neuen Start über das Übertragungsprotokoll.
3.2.1.4 Fernsteuerung (Remote control)
In diesem Menü werden die Einstellungen für die Datenübertragung mit dem GESYTEC II
Protokoll vorgenommen.
Wird bei aktiver Fernübertragung der Menüpunkt Service mode aktiviert, nimmt das Gerät
keine Steuerbefehle vom Meßstationsrechner an. Es kann nur direkt über das interne
Programm gesteuert werden. Allerdings werden auch weiterhin Meßwerte, Status und
Fehlermeldungen zum Meßstationsrechner übertragen.
Unter dem Menupunkt „Gesytec specifications“ können die folgen Parameter angepaßt
werden:
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- 18 -
Anleitung
3.2.1.4.1
BTX Analyzer
COM Parameter
Diese Schnittstelle wird für den Datenaustausch zwischen Analyzer und Meßstationsrechner
verwendet. Hierfür läßt sich die Übertragungsgeschwindigkeit von 1200 bis 19200 Baud
auswählen. Standardeinstellung ist „9600“. Durch Klicken auf „Save value“ werden die
eingegebenen Werte aktiviert und gespeichert. Über die Quit-Taste gelangt man wieder auf
die vorhergehende Seite, ohne daß die Änderungen übernommen werden.
3.2.1.4.2
ID-Codes
Allgemein ist die Software in der Lage, die Meßdaten von bis zu 48 Verbindungen zu
übertragen. Die Codes sind in 6 Blöcken zu je 8 Komponenten zusammengefaßt, so daß je
nach Anwendung 8, 16, 24, 32, 40 oder 48 Komponentendaten übertragen werden können.
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- 19 -
Anleitung
BTX Analyzer
In die einzelnen Felder können die für Datenübertragung notwendigen Seriennummern und
ID-codes für jede einzelne Verbindung eingegeben werden. Mit Klicken auf „Save as actual
values“ werden die eingegebenen Werte aktiv. Mit Quit wird das Fenster ohne Übernahme der
veränderten Werte verlassen.
3.2.1.4.3
Number of components
Es öffnet sich folgendes Fenster:
Hier können Sie auswählen ob 8, 16, 24, 32, 40 oder 48 Ergebnisse übertragen werden. Im
Gesytec-II Standard sind allerdings nur maximal 8 Ergebnisse vorgesehen. Sollen mehr
Ergebnisse übertragen werden, so muß dieses auch von der Gegenseite unterstützt werden.
3.2.1.4.4
Val./Cal. On cal. Gas request
Mit dieser Einstellung können Sie festlegen ob ein über das Übertragungsprotokoll ausgelöster
Lauf mit Prüfgas wie ein Lauf mit normaler Probe (Validierung) behandelt wird oder das
Meßergebnis als neue Kalibrierung benutzt wird.
3.2.1.4.5
Protokoll Bytes
Die nachfolgenden Tabellen zeigen die Konfiguration der vom AMA GC-5000 Analyzer zur
Sendung an den Meßstationsrechner bereitgestellten Datenbytes:
Steuerbyte
Bit
Bit
Bit
Bit
Bit
Bit
Bit
Bit
0
1
2
3
4
5
6
7
Start Probenahme
Nullgas ein (Cal.gas 1)
Kalibriergas ein (Cal.gas 2)
Frei
Frei
Frei
Frei
Frei
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- 20 -
Anleitung
BTX Analyzer
Statusbyte
Bit
Bit
Bit
Bit
Bit
Bit
Bit
Bit
0
1
2
3
4
5
6
7
Gerät aus
Wartung / Handsteuerung
Nullgas läuft (Cal.gas 1)
Eichgas läuft (Cal.gas 2)
Probenahme und Vorspülung laufen
Neuer Meßwert
Frei
Frei
Fehlerbyte
Bit
Bit
Bit
Bit
Bit
Bit
Bit
Bit
0
1
2
3
4
5
6
7
Vorkühlalarm BTX-Stufe
Probenahmealarm
Trägergasalarm
Keine Zündung des FID möglich
FID zu kalt
FID zu kalt für 8 Minuten
Frei
Kommunikationsalarm zu MFC / Heizregler
Status- und Fehlerbyte geben bei jeder Sendung den aktuellen Zustand des Gerätes wieder.
Nur bei der Sendung von Meßwerten entsprechen Status- und Fehlerbyte dem Zustand des
Geräts während der entsprechenden Meßwertbestimmung.
3.2.1.5 Methode (Method)
Hier kann der aktuelle Parametersatz des Analyzers als Methode gespeichert werden oder es
kann ein neuer Parametersatz geladen werden. Bei „Load“ öffnet sich das folgende Fenster:
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- 21 -
Anleitung
BTX Analyzer
Hier können Sie eine gespeicherte Methode auswählen und nach Klick auf „Öffnen“ wird sie
dann geladen.
Analog können Sie mit „Save“ unter dem Menüpunkt „Method“ die aktuellen Parameter als
Methode speichern.
3.2.1.6 Analyse (Analysis)
Es öffnet sich folgendes Fenster:
Hier wird jeder änderbare Wert des Analysenprogrammes angezeigt. Das sind die Spül-,
Probenahme- und Injektionszeit in Minuten und Sekunden, die Zykluszeit in Stunden,
Minuten und Sekunden, die Chromatographie-Methode, das Volumen der Probenahme,
beiden Temperatursollwerte für Detektor und Ventilofen, sowie die Gasflüsse.
Um den Wert einen Parameters zu ändern klicken Sie in das jeweilige Parameterfeld. Wieder
öffnet sich das numerische Feld und der Wert kann eingegeben werden. Im oberen Teil des
Eingabefensters erhalten Sie noch einmal den Hinweis auf den momentan zu editierenden
Parameter. In diesem Beispiel der Stundenwert der Zykluszeit.
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- 22 -
Anleitung
BTX Analyzer
Um die Parameter als aktuelle Werte zu übernehmen klicken Sie auf den Menüpunkt „Save as
actual values“. Waren alle Werte im erlaubten Bereich, übernimmt der Analyzer sie sofort und
das Sollwertfenster wird geschlossen. War ein Wert fehlerhaft, z.B.: eine Temperatur zu hoch
oder zu tief, ein Minuten/Sekundenwert größer als 59 o.ä., erscheint eine Fehlermeldung und
die alten Werte bleiben aktiv.
3.2.1.7 GC Temperaturprogramm (GC oven)
Das folgende Fenster öffnet sich:
Hier wird jeder änderbare Wert des GC Ofenprogrammes angezeigt. Das sind für die erste
Phase die Anfangstemperatur und die isotherme Vorlaufzeit und für die folgenden drei
Aufheizphasen die Werte für die Aufheizrate, die Endtemperatur und die Wartezeit. Durch
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- 23 -
Anleitung
BTX Analyzer
anklicken der Taste „Calculate“ wird das eingegebene Ofenprogramm berechnet und die
Gesamtzeit angezeigt. Achtung: das Programm ist damit noch nicht gespeichert. Wenn ein
Programm mit weniger als 3 Stufen programmiert werden soll, so ist als Sollwert für die erste
Stufe die nicht benutzt werden soll, eine Null einzusetzen. Mit obigem Beispiel ist das GC
Ofenprogramm nach Ablauf der „Final time 1“ beendet.
Durch Klicken auf die Taste „Diagram“ können Sie sich das Temperaturprogramm als Grafik
anzeigen lassen.
Um die Parameter als aktuelle Werte zu übernehmen klicken Sie auf den Menüpunkt „Save as
actual values“. Waren alle Werte im erlaubten Bereich, übernimmt der Analyzer sie sofort und
das Sollwertfenster wird geschlossen. War ein Wert fehlerhaft, z.B.: eine Temperatur zu hoch
oder zu tief, ein Minuten/Sekundenwert größer als 59 o.ä., erscheint eine Fehlermeldung und
die alten Werte bleiben aktiv.
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- 24 -
Anleitung
3.2.1.8
BTX Analyzer
Kalibrierung (Calibration)
Sie können wählen zwischen:
a) Autocal./Autoval. setup
b) Calibration gas concentration
3.2.1.8.1 Kalibrier/Validier-Setup (Autocal./Autoval. setup)
Der AMA GC-5000 Analyzer ist mit einer Kalibriersoftware ausgestattet. Ist die optional
erhältliche Kalibriergaseinrichtung eingebaut, werden mit Hilfe dieser Software die Gasventile
geschaltet. Dazu müssen Nullgas und Kalibriergas an den entsprechenden Eingang
angeschlossen werden (Siehe hierzu Kapitel 1.8). Ebenso existiert die Möglichkeit, externe
Gasmischgeräte bzw. Kalibriergasgeräte entsprechend anzusteuern.
In diesem Fenster können Sie auswählen ob im zyklischen Betriebsmodus eine automatische
Kalibrierung und/oder eine automatische Validierung durchgeführt werden. Außerdem können
Sie auswählen wie viele Zyklen pro Kalibrierlevel durchgeführt werden und welche
Kalibriereinrichtung angewendet wird. Ebenfalls einstellbar ist ob eine Kalibrierung und/oder
Validierung nach einer bestimmten Anzahl Zyklen durchgeführt wird oder zu einem
bestimmten Zeitpunkt.
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- 25 -
Anleitung
3.2.1.8.2
BTX Analyzer
Prüfgaskonzentrationen (Calibration gas concentration)
Der Menüpunkt „Change calibration gas concentration“ ermöglicht die Eingabe der Konzentrationen der Prüfgasflaschen bzw. der Kalibriermodule.
Mit dem Balken in dem linken Feld wird die jeweilige Komponente ausgewählt und dann
kann in den Feldern „Level 1“ und „Level 2“ die jeweilige Konzentration der beiden Prüfgase
bzw. Nullgas und Prüfgas eingegeben werden. Nach Klicken auf „Save values“werden die
Konzentrationen aller Komponenten abgespeichert.
3.2.1.9
Analog output configuration
Wenn der Analyzer mit 4, 8 oder 16 analogen Ausgängen ausgerüstet ist, kann hier
Konfiguration und Korrelierung zwischen Ausgängen und Meßergebnissen editiert werden.
Achtung: Für eine korrekte Funktion muß eine entsprechende D/A-Wandlerkarte eingebaut
sein.
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- 26 -
Anleitung
BTX Analyzer
Sie können nur die Anzahl an Kanälen bearbeiten, die auch im Analyzer Setup ausgewählt
wurde. Wählen Sie den gewünschten Ausgangstyp unter „Analog output type“. Die Auflösung
der Spannungsausgänge ist 1,22mV und die Auflösung der Stromausgänge 2,7µA.
Für jeden Kanal können Sie eine Komponente aus dem Drop down Menü auswählen.
Daneben können Sie auch die Maximal- und Minimalkonzentrationen für den
Ausgangsbereich angeben.
Mit den Werten aus dem obigen Fenster erhalten Sie:
Alle analogen Ausgänge (8) sind vom Typ 0-10V. Kanal 1 spiegelt das Meßergebnis von
Benzol. Die Ausgangsspannung von Kanal 1 variiert zwischen 0V für 0µg/m3 und 10V für
10µg/m3 Benzol. Kanal 2 ergibt eine Ausgangsspannung von 0V für 5µg/m3 Toluol und 10V
für 100µg/m3 Toluol. Das gleiche gilt für die Kanäle 3, 4 und 5 für die anderen Komponenten.
Die Kanäle 6 bis 8 werden nicht benutzt.
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- 27 -
Anleitung
BTX Analyzer
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- 28 -
Anleitung
3.2.2
BTX Analyzer
Program steps (Programmschritte)
Es können alle möglichen Programmschritte des Anreicherungsprogrammes angezeigt werden
und ebenso der Programmablauf des GC Ofenprogrammes.
3.2.2.1 Programmschritte Anreicherung
Vorausgesetzt, das Probenahmeprogramm ist gestoppt, können Sie sich über diesen
Menüpunkt alle möglichen Programmschritte mit den zugehörigen Gasflußschemata anzeigen
lassen. Wählen Sie zwischen:
•
•
•
•
•
•
Programm gestoppt (Program stopped)
Spülen der Probenahmeleitung (Purging of sample line)
Probenahme (Sampling)
Warten auf GC Startbereitschaft (Waiting for GC Ready)
Injektion (Injection)
Warten auf das Ende der Zykluszeit (Waiting for end of cycle time)
Wenn das Probenahmeprogramm gestartet ist, ist dieser Menüpunkt nicht wählbar. In diesem
Fall wird immer der aktuelle Programmschritt angezeigt.
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Anleitung
BTX Analyzer
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Anleitung
BTX Analyzer
3.2.2.2 Programmablauf GC Ofen
Wird unter dem Menüpunkt „Program steps“ der Punkt „ GC oven“ gewählt, erscheint
folgendes Bild:
Sie Erhalten visuelle Informationen über das GC Ofenprogramm sowie bei gestartetem
Programm den momentanen Status. Oben links ist immer die aktuelle Ofentemperatur
eingeblendet, oben rechts die verbleibende Progammzeit, falls gestartet ist. Ferner werden Sie
über den „GC ready“ Status informiert und können, falls „not ready“ über die zugehörige
Taste detaillierte Informationen anfordern.
3.2.3
View events (Einsehen der Ereignisliste)
Jedes Ereignis von Interesse wird mit Datum und Uhrzeit in der event.log gespeichert. Das
könnte zum Beispiel sein:
•
•
•
Fehler wie FID Flamme ist aus, Trägergasdruck ist unter Minimum,
Netzausfall usw.
Die Rücknahme von Fehlern wie FID Flamme an, Trägergasdruck
wieder im normalen Bereich, Netzspannung wiederhergestellt usw..
Standardereignisse wie Zyklusstart oder Stop.
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Anleitung
BTX Analyzer
Benutzen Sie die Menüpunkte zum Ausdrucken bzw. zum Leeren dieser Datei.
3.2.4
View results (Einsehen der Resultatsliste)
In diesem Fenster werden die Ergebnisse aus der letzten Messung angezeigt.
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Anleitung
3.2.5
BTX Analyzer
Run calibration (Manueller Start eines Kalibrierlaufs)
Mit Hilfe dieser Menüfunktion lässt sich ein Kalibrierlauf von Hand starten. Das Standardmeßprogramm muß hierzu allerdings gestoppt sein. Es besteht die Wahlmöglichkeit zwischen
„Manual calibration“ (Ein Lauf im ausgewählten Kalibrierlevel), „Manual calibration
sequence“ (Ein Lauf mit jedem Kalibrierlevel wobei der Benutzer vor jedem Zyklus
aufgefordert wird entsprechendes Prüfgas an den Probeneingang anzuschließen) und „Auto
calibration“ (Ein Lauf mit jedem Kalibrierlevel wobei das entsprechende Prüfgas automatisch
aus einer angeschlossenen bzw. eingebauten Kalibriereinrichtung angefordert wird).
3.2.6
Run validation (Manueller Start eines Validierlaufs)
Mit Hilfe dieser Menüfunktion läßt sich ein Validierlauf von Hand starten. Das Standardmeßprogramm muß hierzu allerdings gestoppt sein. Es besteht die Wahlmöglichkeit zwischen
Cal.1 (Kalibriergas 1) und Cal.2 (Kalibriergas 2) bei eingebauten Kalibriergasumschaltventilen oder allen eingegebenen Kalibrierlevels (bis zu 20) bei externen Kalibriergasmodulen.
3.2.7
Chrom Perfect
In diesem Menü besteht die Möglichkeit einige Module der Chromatographiesoftware Chrom
Perfect zu starten. Für eine ausführlichere Beschreibung der Chromatographiesoftware siehe
Kapitel 7.0.
3.2.7.1
Analysis
Mit dem Analysis Modul können gespeicherte Chromatogramme angesehen und ausgewertet
werden. Außerdem besteht die Möglichkeit Integrationsparameter zu ändern oder
Retentionszeitfenster zu verschieben. Für eine ausführlichere Beschreibung siehe Kapitel 7.2.
3.2.7.2
File Editor
Mit dem File Editor können Sie Komponententabellen editieren oder neue erstellen.
Außerdem ist es möglich nachträgliche Kalibrierungen vorzunehmen. Für eine ausführlichere
Beschreibung siehe Kapitel 7.4.
3.2.8
Fenster: Hilfe (?)
Der Menüpunkt „?“ informiert Sie über die laufende Softwareversion. Diese ist nützlich bei
Fragen zum Programm.
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Anleitung
3.3
BTX Analyzer
Bedienung über Tasten und LCD Anzeige auf der Gerätefront
Standardmäßig ist der VOC Analyzer mit einem LCD Display und 4 Bedientasten in der
Frontplatte ausgerüstet. Einfache Funktionen wie Start oder Stopp, ein- und ausschalten der
Remote Funktion, die Visualisierung von Fehlern bzw. des Gerätestatus und die Resultate des
letzen Laufes können so ohne angeschlossenen Monitor ausgeführt werden.
Nach dem Einschalten des Analyzers erscheint auf dem Display für ca. 10 Sekunden eine
Initialisierungsmeldung. Danach erscheint folgende Anzeige:
Die erste Zeile gibt Auskunft über den Gerätetyp wie GC 5000 BTX, Process oder VOC. In
der zweiten Zeile wird auf der linken Seite der aktuelle Programmschritt angezeigt. Auf der
rechten Seite wird man über den GC Status (ready oder not ready) informiert.
Die dritte Zeile ist frei für spezielle Meldungen. Die vierte Zeile beschreibt immer die
Funktion der vier darunter liegenden Tasten. Mit der linken Taste kann das Programm
gestartet bzw. gestoppt werden. Mit der Mode-Taste wird die Fernbedienung konfiguriert.
Results zeigt die letzten Messwerte und mit Status sieht man mögliche Fehlermeldungen
sowie den aktuell gewählten Probenkanal.
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Anleitung
BTX Analyzer
Taste Mode:
Das Display zeigt den aktuellen Zustand. Die Fernsteuerung (Remote control) ist ein- oder
ausgeschaltet. Die Funktion Wartung ist nur wählbar, wenn die Fernsteuerung eingeschaltet
ist. Mit der Taste „Exit“ gelangt man wieder zum Hauptmenü.
Taste Results:
Es werden die Resultate des letzten Laufes angezeigt. Bei mehr als 3 Resultaten kann mit den
„Up“ und „Down“ Tasten gescrollt werden.
Mit der Taste „Exit“ gelangt man wieder zum Hauptmenü.
Taste Status:
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Anleitung
BTX Analyzer
Taste Channel:
Es wird der momentan gewählte Probenkanal angezeigt.
Mit der Taste „Exit“ gelangt man wieder zum Hauptmenü.
Taste Errors:
Hier wird, falls vorhanden jeweils ein Fehler angezeigt. Weitere Fehler können mit „More“
angezeigt werden.
Mit der Taste „Exit“ gelangt man wieder zum Hauptmenü.
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Anleitung
Teil IV
4.0
BTX Analyzer
Bedienung
Programmierung (Eingabe der Parameter)
Die Eingabe von Parametern erfolgt über den Menüpunkt „Parameter“ im Hauptmenü. Das
Eingabefeld des zu editierenden Parameters wird angeklickt. Der neue Wert wird nun
entweder über die Tastatur oder über anklicken der entsprechenden Felder des numerischen
Eingabefensters eingegeben.
Bevor die neuen Parameter als Methode gespeichert bzw. als neue aktuelle Werte
übernommen werden, werden sie automatisch geprüft. Eine Fehlermeldung zeigt Fehler in den
Parametern an. War die Eingabe fehlerfrei, werden die neuen Werte als Methode bzw. als
aktuelle Werte übernommen.
Genereller Hinweis:
Wenn Parameter während einer laufenden Analyse geändert werden, sind die folgenden
Punkte unbedingt zu beachten:
1)
Generell
Alle Parameter können zu jeder Zeit und in jedem Programmschritt geändert werden.
2)
Änderung von Zeiten
Die Übernahme einer Zeit, die gerade läuft, ist nicht möglich. Diese neuen Zeitwerte werden
in diesem Fall erst im nächsten Zyklus aktiv.
Beispiel: Der Programmschritt „Probenahme“ läuft, die Probenahmezeit wird geändert und
als „actual value“ gespeichert.
Effekt:
Die Probenahme wird nach Ablauf der alten Zeit beendet. Im nächsten Lauf startet die
Probenahme mit der neuen Zeit.
3)
Änderung von Temperatursollwerten
Neue Temperaturwerte werden immer und unabhängig vom aktuellen Programmschritt sofort
übernommen.
4)
Maximalwert für Zeiten
Die Maximalzeit für jeden Programmschritt beträgt: 59 min 59 sec.
Die maximale Zykluszeit beträgt 23h 59 min und 59 sec.
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Anleitung
BTX Analyzer
4.1
Programmierung Sollwerte Anreicherung
4.1.1
Vorspülzeit der Probenleitung (Purging time)
Für diese Zeit wird die Probenleitung mit aktueller Probe bzw. Kalibriergas gespült, damit bei
Start der Probenahme sofort aktuelle Probe im System ankommt.
4.1.2
Anreicherungstemperatur BTX-Stufe (Sampling temperature)
Auf diesen Temperaturwert (+/-5°C) muß die BTX-Stufe abgekühlt sein, bevor auf dieser
angereichert, d.h. Probe genommen wird.
4.1.3
Probenahmezeit (Sampling time)
Innerhalb dieser Zeit muß das eingegebene Probenahmevolumen erreicht worden sein.
4.1.4
Probenahmevolumen (Sampling volume)
Hier wird der Sollwert für das Probenvolumen eingestellt. Eingaben, die größer sind als das
mit dem maximal zulässigen Volumenstrom des Flow-Controllers erreichbare Volumen,
werden von der Software verhindert.
4.1.5
Errechneter Probengasfluß
Der hier angezeigte Wert der Sauggeschwindigkeit bei der Probenahme ergibt sich aus dem
Quotienten des Probenvolumens und der Probenahmezeit abzüglich 10 s. Durch diese
Korrektur der Zeit wird sichergestellt, daß das angestrebte Probenahmevolumen auch bei
leicht gestörter Probenahme erreicht wird.
Achtung: Dieser Wert wird erst nach erfolgter Speicherung als „actual value“ errechnet und
angezeigt. Bis dahin erscheint noch der alte Wert.
4.1.6
Injektionstemperatur der BTX-Stufe (Injection temperature)
Auf den hier eingegebenen Wert wird die BTX-Stufe bei der Injektion der angereicherten
Probe auf die Kapillartrennsäule geheizt.
4.1.7
Injektionszeit (Injection time)
Während der hier eingegebenen Zeit wird die verdampfende Probe aus der heißen BTX-Stufe
auf die GC-Trennsäule übergeben. Gleichzeitig erfolgt das Startsignal für die Datenaufnahme
und das GC-Temperaturprogramm beginnt.
4.1.8
Zykluszeit (Cycle time)
An dieser Stelle wird die Zykluszeit eingegeben.
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Anleitung
4.1.9
BTX Analyzer
Chrom Perfect method
An dieser Stelle wird die aktuelle Methode für das Chromatographie-Programm Chrom
Perfect ausgewählt.
4.1.10
Temperatur des Ventilofens (Valve oven temperature)
Der Ventilofen der Anreicherungseinheit wird auf den hier eingegebenen Wert geheizt. Die
Temperatur muß zwischen +40 °C und +150 °C liegen.
4.1.11
Temperatur des Detektors (Detector temperature)
Der Detektor wird auf den hier eingegebenen Wert geheizt. Die Temperatur muß zwischen
+130 °C und +200 °C liegen.
4.1.12
Wasserstofffluß (Hydrogen flow)
Der Wasserstofffluß wird auf den eingegebenen Wert geregelt. Der Fluß muß zwischen
25ml/min und 75ml/min liegen. Standardwert ist 40ml/min.
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Anleitung
4.2
BTX Analyzer
Programmierung Sollwerte GC-Modul
Allgemeines:
Als Anfangstemperatur muß in Schritt 1 eine Temperatur ≥ 40°C gewählt werden. Die
Aufheizrate muß zwischen den Werten 0°C/min und 25°C/min liegen. Die Endtemperatur im
Temperaturprogramm muß höher sein als die Ausgangstemperatur. Keine Temperatur darf
220°C überschreiten. Dies gilt für alle Schritte des Programms. Wird eine Heizrate gleich Null
gesetzt, werden alle Eingaben für die folgenden Programmschritte ignoriert.
4.2.1
Anfangstemperatur (Initial temperature)
Hier läßt sich die Anfangstemperatur des Temperaturprogramms einstellen. Diese muß im
Bereich von +40 –220°C liegen, ansonsten erfolgt eine Alarmmeldung.
4.2.2
Isotherme Anfangszeit (Initial temperature)
Hier erfolgt die Einstellung der isothermen Anfangszeit des Temperaturprogramms.
4.2.3
Heizrate 1 (Heating rate 1)
Hier erfolgt die Wahl für die Aufheizrate der ersten Stufe des Temperaturprogramms in
°C/min.
4.2.4
Endtemperatur 1 (Final temperature 1)
Hier erfolgt die Einstellung der Endtemperatur, die der GC nach der Aufheizung halten soll.
Dieser Wert ist gleichzeitig die Starttemperatur für Stufe 2 des Temperaturprogramms.
4.2.5
Haltezeit 1 (Final tepmerature 1)
Hier kann die Zeit eingestellt werden, in welcher der GC die Endtemperatur 1 halten soll,
bevor eine erneute Aufheizung, also Schritt 2 des Temperaturprogramms bzw. das
Programmende erfolgt.
4.2.6
Heizrate 2 (Heating rate 2)
Hier wird ausgehend von der Endtemperatur 1 die Aufheizrate in °C/min für den zweiten
Schritt des Temperaturprogramms eingegeben.
4.2.7
Endtemperatur 2 (Final temperature 2)
Hier erfolgt die Einstellung der Endtemperatur, die der GC nach der Aufheizung 2 halten soll.
Dies ist die Starttemperatur für den dritten Schritt des Temperaturprogramms.
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Anleitung
4.2.8
BTX Analyzer
Haltezeit 2 (Final time 2)
Mit diesem Programmschritt bestimmt man die Dauer des Haltens der Temperatur die im
vorherigen Schritt bestimmt wurde. Nach Ablauf der Zeit folgt entweder Schritt 3, oder das
Ende des Temperaturprogramms.
4.2.9
Heizrate 3 (Heating rate 3)
Bestimmung der Aufheizrate in °C/min für den dritten Schritt des Temperaturprogramms.
4.2.10
Endtemperatur 3 (Final temperature 3)
Hier wählt man die Temperatur, welche der Ofen nach der Aufheizung 3 erreichen soll. Auch
hier darf die eingestellte maximale Ofentemperatur nicht überschritten werden.
4.2.11
Isotherme Nachlaufzeit (Final time 3)
Einstellung des Wertes für die isotherme Nachlaufzeit des Temperaturprogramms. Nach
Ablauf dieser Zeit erfolgt das Programmende und die automatische Abkühlung des Ofens auf
die Anfangstemperatur.
4.2.12
Gesamtzeit Temperaturprogramm (Total time temperature program)
Die Summe aller Vorlauf-, Aufheiz- und Haltezeiten ergibt die Gesamtzeit des Temperaturprogramms. Dieser Wert wird erst nach betätigen der Taste „Calculate...“ aktualisiert.
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Anleitung
5.0
BTX Analyzer
Programmierbeispiel:
Nachdem die Start-Taste gedrückt wurde, wird die Pumpe gestartet und die Probenleitung
wird zwei Minuten lang mit aktueller Probe gespült. Diese Zeit wird auch dazu benutzt die
BTX-Stufe auf 30°C abzukühlen, wenn nicht schon vorher geschehen. Danach schaltet VE1
und es wird mit einem Fluß von 32ml/min Probe genommen bis 300ml erreicht sind. Nun lädt
Chromperfect die Methode btx.met und nachdem VE1 zurückgeschaltet ist, wird die BTXStufe schnell für 3 Minuten auf 230°C geheizt. Gleichzeitig starten auch das GCTemperaturprogramm sowie die Aufzeichnung des Chromatogramms. Nach beendeter
Injektion kühlt die BTX-Stufe wieder auf die Probenahmetemperatur ab und das System
wieder bereit zum nächsten Zyklusstart. Dieser kann auch schon erfolgen bevor das GCTemperaturprogramm beendet ist.
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Anleitung
6.0
BTX Analyzer
Fehler- und Alarmmeldungen, Warnungen
Im Falle einer Störung des Systems wird der Benutzer über Hinweisfenster darauf
aufmerksam gemacht. Diese Hinweise erscheinen automatisch auf dem Bildschirm des
Steuerrechners. Zu jeder der folgenden Meldungen sind mögliche Ursachen beschrieben.
Es wird hierbei unterschieden in Warnungen, Alarme und Fehler.
6.1
Warnungen
Warnungen sind Hinweise auf kleinere Ungereimtheiten im Programmablauf
6.1.1
Warnung 1
Die Anreicherungstemperatur war zu Beginn der Probenahme nicht erreicht. Das Programm
wird fortgesetzt.
The enrichment stage was not cold enough at the start of sampling.
The program will be continued!
a)
Die Spülzeit bzw. die Zykluszeit ist zu kurz gewählt.
b)
Die Umgebungstemperatur ist zu hoch, um die erforderliche Anreicherungstemperatur
zu erreichen. Es ist notwendig, eine Klimaanlage einzusetzen. Die Solltemperatur der
Anreicherung muß erhöht werden, sofern es die Anwendung ermöglicht.
c)
Der Peltierkühler ist defekt. Überprüfen Sie ob der Aluminiumblock des Kühlers kalt
ist.
6.1.2
Warnung 2
Das Probenahmevolumen wurde nicht erreicht. Das Programm wird fortgesetzt.
The selected sampling volume has not been reached.
The program will be continued!
a)
6.2
Der Probenahmeweg war zumindest zeitweise unterbrochen, so daß die Pumpe nicht das
gewünschte Volumen durch die Anreicherungsstufe saugen konnte.
Alarme
Alarme sind Hinweise auf Programmierfehler, die zum Abbruch des Probenahmeprogrammes
führen.
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- 43 -
Anleitung
6.2.1
BTX Analyzer
Alarm 1
Das Probenahmevolumen wurde dreimal hintereinander nicht erreicht. Das Programm wurde
gestoppt.
The selected sampling volume has not been reached 3 times in a row!
The program has been stopped!
a)
Die Pumpe ist defekt. Die Ausgangsverschraubung am MFC (mass flow controller)
lösen und an der offenen Leitung überprüfen, ob die Pumpe einen Unterdruck erzeugt.
Ist nur ein schwacher oder kein Unterdruck zu spüren, muß sie ausgewechselt werden.
b)
Das Drehventil VE 1 schaltet nicht sauber und verharrt in einer undefinierten
Zwischenstellung. Überprüfen Sie den Drucklufteingang. Ein Druck von min. 3,5 bar
sollte anliegen. Ist dies der Fall, betätigen Sie den roten Knopf auf dem zum Drehventil
gehörenden Magnetventil. Der Antrieb des Drehventils sollte sich hörbar bewegen.
Wenn ein Zischen hörbar ist, müssen die Druckluftanschlüsse an Drehventil und
Magnetventil überprüft werden. Sind alle Anschlüsse dicht, ist der Antrieb des
Drehventils oder das Magnetventil undicht und muß gewartet/ausgetauscht werden.
c)
Der Probenahmeweg ist die ganze Zeit blockiert. Lösen Sie die Eingangsverschraubung
des MFCs (mass flow controller), starten die Probenahme und überprüfen erneut den
Probenfluß.
Ist der Fluß immer noch zu klein, ist der MFC die Ursache. Der gesamte MFC muß zur
Reparatur eingeschickt werden.
Ist der Fluß nun in Ordnung, liegt die Ursache an anderer Stelle im Probenahmeweg.
Starten Sie die Probenahme und lösen Sie die Eingangsverschraubung der
Anreicherungsstufe (rechte Seite). Ist der Fluß jetzt immer noch zu klein, ist die
Anreicherungsstufe die Ursache. In diesem Fall schließen Sie die Stufe wieder an und
spülen Sie die Stufe für 15 Minuten mit 270 °C bei einem Fluß von 20 ml/min. Bleibt
der Probenahmefluß danach zu klein, muß die Stufe ausgewechselt werden.
Ist der Fluß nach Lösen der Eingangsverschraubung in Ordnung, lösen Sie die
Probenahmeleitung hinten außen am Analyzer. Starten Sie die Probenahme. Ist der Fluß
nun in Ordnung, liegt das Problem außerhalb des Analyzers in der Probenleitung.
Anderenfalls ist die Probenleitung im Analyzer verstopft. In diesem Fall sollten Sie die
Eingangsverschraubung der Anreicherungsstufe lösen und die Leitung rückwärts mit
Preßluft frei blasen. Danach sollte über den Einbau eines Filters am Probeneingang
nachgedacht werden.
6.2.2
Alarm 2
Der Trägergasdruck ist unter Minimum! Das Programm wurde gestoppt.
The carrier gas pressure is below minimum!
The program has been stopped!
a)
Die Trägergasflasche ist leer.
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- 44 -
Anleitung
BTX Analyzer
6.2.3 Alarm 5
Die Zündung des FID ist nicht möglich! Das Programm wurde gestoppt.
Ignition of the FID is not possible!
The program has been stopped!
a)
Die Gasflüsse sind nicht in Ordnung. Kontrollieren Sie die eingestellten Gasflüsse im
Steuer-Programm. Die korrekten Flüsse sind: Wasserstoff 40-45ml/min, Luft 220ml/min
und Make-up Gas 30ml/min. Oft ist nach dem ersten Einschalten Luft in der
Wasserstoffleitung und es braucht eine geraume Zeit, bis Wasserstoff am FID ankommt
In diesem Fall können Sie den Wasserstofffluß für kurze Zeit erhöhen.
b)
Die Glühkerze ist beschädigt. Halten Sie einen Spiegel an den FID-Kamin und betätigen
Sie die Zündung. Wenn die Glühkerze nicht hell orange glüht, ist sie auszuwechseln.
a)
Der FID ist gezündet, aber das FID-Ausgangssignal bleibt negativ. Kontrollieren Sie, ob
am Kamin Kondenswasser entsteht. In diesem Fall muß die Offset Einstellung des FIDVerstärkers so justiert werden, daß das FID-Ausgangssignal bei nicht brennendem FID
negativ und bei brennender FID Flamme positiv ist.
b)
Der FID ist kontaminiert. Schalten Sie den Analyzer aus und lassen Sie das Gerät
abkühlen. Lösen Sie die Innensechskantschraube an der vorderen Seite des FIDGehäuses mit einem 1,5mm Sechskantschlüssel und entfernen Sie den oberen Teil des
FIDs. Kontrollieren Sie das Innere des FIDs auf Schmutz oder Partikel.
6.2.4 Alarm 6
Die Detektortemperatur ist unter den Minimalwert gesunken. Das Programm wird in 8
Minuten gestoppt.
The detector temperature is below minimum.
If the program is running, it will be stopped after time out.
a)
Das Gerät wurde gerade eingeschaltet und der Detektor wird noch aufgeheizt. In diesem
Fall wird die Temperatur erreicht, bevor die 8 Minuten um sind.
b)
Der Sollwert des Detektors wurde angehoben. Auch hier sollte der neue Wert in weniger
als 8 Minuten erreicht sein.
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- 45 -
Anleitung
BTX Analyzer
6.2.5 Alarm 7
Die Temperatur des FID war für mindestens 8 Minuten unter Minimum. Das Programm wurde
gestoppt.
The temperature of the FID has been below minimum for at least 8 minutes!
The program has been stopped!
a)
b)
6.3
Die Heizpatrone des Detektors ist defekt. Schalten Sie den Analyzer aus. Lösen Sie den
weißen Stecker der FID-Heizung und messen Sie den elektrischen Widerstand der
Heizpatrone. Der Wert muß sich im Bereich von 200 – 300 Ohm bewegen. Anderenfalls
ist die Patrone auszuwechseln.
Die Schmelzsicherung der Detektorheizung ist defekt und muß ausgetauscht werden.
Diese Sicherung befindet sich auf der SSR Karte auf der Unterseite des Analyzers. Um
unsachgemäße Arbeiten zu verhindern, wird in diesem Manual auf die genaue
Beschreibung des Sicherungswechsels verzichtet. Bitte kontaktieren Sie im Ernstfall
unsere Serviceabteilung (Tel. siehe Seite 1), die bei Bedarf auch telefonisch hilft. Vorher
ist das Gerät unbedingt auszuschalten.
Fehler
Fehlermeldungen beziehen sich auf Hardwarefehler im Analyzer. Sie sind vom Anwender
nicht behebbar. Die einzige Möglichkeit der Fehlerbeseitigung vor Ort besteht im
Herunterfahren des Gerätes, völliger Netztrennung und Wiederanfahren nach mehreren
Minuten Wartezeit. Die Fehler haben bei allen Analyzern die gleichen Nummern, daher kann
es vorkommen, daß beim GC-5000-BTX manche Fehlernummern scheinbar fehlen.
6.3.1 Fehler 1
Kommunikationsfehler zum Temperaturcontroller. Das Programm wurde gestoppt.
Communication breakdown to temperature controller. The program has been stopped.
Der im Meßgerät eingebaute Computer bekommt keine Verbindung mehr zum
Temperaturcontroller. Das heißt, Istwerte werden nicht mehr korrekt angezeigt und
Sollwertänderungen werden nicht mehr ausgeführt.
6.3.2 Fehler 2
Kommunikationsfehler zum Gasflußcontroller. Das Programm wurde gestoppt.
Communication breakdown to valve controller. The program has been stopped.
Der im Meßgerät eingebaute Computer bekommt keine Verbindung mehr zum Controller für
die Ventile. Das heißt, Trägergasdruckwerte werden nicht mehr korrekt angezeigt und Ventile
werden nicht mehr geschaltet.
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- 46 -
Anleitung
6.3.3
BTX Analyzer
Fehler 7
Defekt vom Detektor-Temperaturfühler. Das Programm wurde gestoppt. Alle Heizungen
wurden ausgeschaltet. Der Wasserstoff wurde abgesperrt.
Malfunction of the detector temperature sensor. The program has been stopped. All
heaters have been turned off. Hydrogen has been turned off.
Das Thermoelement vom Detektor ist defekt und muß ersetzt werden.
6.3.4
Fehler 8
Defekt vom GC-Ofen-Temperaturfühler. Das Programm wurde gestoppt. Alle Heizungen
wurden ausgeschaltet. Der Wasserstoff wurde abgesperrt.
Malfunction of the GC oven temperature sensor. The program has been stopped. All
heaters have been turned off. Hydrogen has been turned off.
Das Thermoelement vom GC-Ofen ist defekt und muß ersetzt werden.
6.3.5
Fehler 9
Defekt vom Ventilofen-Temperaturfühler. Das Programm wurde gestoppt. Alle Heizungen
wurden ausgeschaltet. Der Wasserstoff wurde abgesperrt.
Malfunction of the valve oven temperature sensor. The program has been stopped. All
heaters have been turned off. Hydrogen has been turned off.
Das Thermoelement vom Ventilofen ist defekt und muß ersetzt werden.
6.3.6
Fehler 10
Defekt vom Anreicherungsstufen-Temperaturfühler. Das Programm wurde gestoppt. Alle
Heizungen wurden ausgeschaltet. Der Wasserstoff wurde abgesperrt.
Malfunction of the enrichment stage temperature sensor. The program has been
stopped. All heaters have been turned off. Hydrogen has been turned off.
Das Thermoelement von der Anreicherungsstufe ist defekt und die Anreicherungsstufe muß
ersetzt werden.
6.3.7
Fehler 11
Kommunikationsfehler zum Probenflußcontroller. Das Programm wurde gestoppt.
Communication breakdown to sample MFC. The program has been stopped.
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- 47 -
Anleitung
BTX Analyzer
Der im Meßgerät eingebaute Computer bekommt keine Verbindung mehr zum Controller für
das Probenvolumen. Das heißt, Istwerte werden nicht mehr korrekt angezeigt und
Sollwertänderungen werden nicht mehr ausgeführt.
6.3.8
Fehler 13
Kommunikationsfehler zum Wasserstoffflußcontroller. Das Programm wurde gestoppt.
Communication breakdown to hydrogen MFC. The program has been stopped.
Der im Meßgerät eingebaute Computer bekommt keine Verbindung mehr zum Controller für
den Wasserstofffluß. Das heißt, der Gasfluß wird nicht mehr korrekt angezeigt und
Sollwertänderungen werden nicht mehr ausgeführt.
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- 48 -
Anleitung
7.0
BTX Analyzer
Kurzanleitung: Bedienung der Chromatographiesoftware Chrom Perfect
Diese Anleitung beschreibt die wichtigsten Funktionen, um nach einer Inbetriebnahme
korrekten Ergebnissen zu erzielen.
7.1
Softwarearchitektur
Die Software des GC5000-BTX besteht aus zwei Teilen, der Steuersoftware GC5000-BTX
und der Chromatographiesoftware ChromPerfect.
Alle Funktionen des Systems, außer Ändern von Retentionszeitfenstern und Integrationsparametern, sowie dem Nachbearbeiten von Chromatogrammen, werden mit der GC5000-BTX
Software gesteuert.
Die ChromPerfect Software zeichnet die Chromatogramme auf, wertet sie aus und übergibt
die Meßergebnisse über eine Dateiverknüpfung an das GC5000-BTX Programm. Die Ergebnisse können dann über eine serielle Schnittstelle mit dem Gesytec II Protokoll oder über
optionale analoge Ausgänge an einen Meßzentralrechner weitergegeben werden.
Wichtige Programmteile sind die Module „Analysis“ und „File Editor“.
Mit „Analysis“ kann man Chromatogramme laden, auswerten, die Integration überprüfen oder
modifizieren, und auch Retentionszeitfenster anpassen.
Mit „File Editor“ können alle Parameter geändert, neue Komponenten einfügt oder die
Kalibrierung anpaßt werden.
Beide Module werden später genauer beschrieben.
7.2
Optimierung der Messungen: „Modul Analysis/File“
Nach der Inbetriebnahme des GC5000 und 2 – 3 Messungen wird im Modul „Analysis“ das
letzte Chromatogramm geladen. Sollen mehrere Chromatogramme bearbeitet werden, dann
markiert man im Menü „Compare“ den Punkt „Overlay“, so daß die Chromatogramme
übereinander statt untereinander angezeigt werden und drückt „Synchronize Expansion“, so
daß bei einem Zoom alle Chromatogramme gleichmäßig vergrößert werden.
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- 49 -
Anleitung
BTX Analyzer
„Tools/Modify Components“
Als Erstes werden die Retentionszeitfenster kontrolliert. Zum Verändern der Retentionszeitfenster bestehen zwei Möglichkeiten, entweder durch Eingabe von neuen Werten unter „Edit
Numeric“ oder durch Ziehen und Klicken mit der Maus „Edit Graphic“. Bei „Edit Numeric“
öffnet sich nach Anklicken eines Peaknamens ein Fenster und dann kann der Name, die
erwartete Retentionszeit, sowie die halbe Fensterbreite geändert werden.
In der unteren linken Ecke des Bildschirms kann ein Hilfefenster mit Hinweisen geöffnet
werden.
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- 50 -
Anleitung
BTX Analyzer
Bei „Edit Graphic“ erscheinen Markierungen im Chromatogramm.
Durch Klicken und Ziehen der blauen Randmarkierungen kann das Retentionszeitfenster
vergrößert oder verkleinert werden.
Durch Klicken und Ziehen der unteren Markierung mit dem Peaknamen kann die Position des
Retentionszeitfensters verschoben werden.
Sind alle Retentionszeitfenster justiert, so sollten die neuen Werte mit „Save Calibration“
abgespeichert werden. Dabei werden nur die Zeiten geändert, keine Response-Werte.
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- 51 -
Anleitung
BTX Analyzer
„Integration“
Als Nächstes können bei Bedarf die Integrationsparameter optimiert werden. Dazu wählt man
eines von den Chromatogrammen, am besten das letzte, und überprüft die Integrationsbasislinie. Im Integrationsmenü sind die Befehle zum Verschieben, Erstellen oder Löschen von
Integrationsevents zu finden. Unter „Insert Event“ können alle vorhandenen Ereignisse und
durch Anklicken, deren Auswirkungen betrachtet werden.
Sind alle Integrationsparameter gesetzt, so sollten die Änderungen mit „Save Method“ abgespeichert werden.
Jetzt ist das System bereit zur Kalibrierung.
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- 52 -
Anleitung
BTX Analyzer
7.3
Kalibrierung unter „GC5000 Control-Software“
Dazu kann Prüfgas am entsprechenden Eingang am GC5000 angeschlossen werden. Das
Nadelventil an der Prüfgasflasche ist vorher auf 120 ml/min oder mehr einzustellen.
Die Konzentrationen, der im Prüfgas enthaltenen Komponenten, können in der GC5000Contol Software im Menü Parameter unter „Calibration gas“ und „Change calibration gas
concentration“ eingegeben werden.
Danach kann in der GC5000-Control Software im Menü „Run calibration“ eine Kalibrierung
für das entsprechende Prüfgas gestartet werden. Mit diesem Lauf werden automatisch neue
Kalibrierdaten für den entsprechenden Level (normalerweise Level 1 = Nullgas, Level 2 =
Prüfgas) erstellt.
Nach der Kalibrierung ist das System bereit für neue Messungen.
Die Chromatogramme werden im Verzeichnis C:\cpdata\gc5000 abgelegt. Im gleichen Verzeichnis wird auch eine Datei Tabelle.txt angelegt, die alle Ergebnisse in tabellarischer Form
enthält.
7.4
Erstellen von neuen Messaufgaben
Im ChromPerfect File Editor besteht die Möglichkeit verschiedene Komponententabellen,
inklusive Kalibrierdaten zu erstellen. Diese Daten werden in einer Datei mit der Endung .cal
abgelegt. Soll eine neue Datei erstellt werden, so muß, um diese zu aktivieren, mit dem File
Editor die Methode btx.met geladen werden und auf der Seite „Processing“ unter „Calibration
File Name“ die neue Datei anstelle von btx.cal ausgewählt werden.
Danach muß die neue Methode gespeichert werden und wird nun zur Auswertung verwendet.
Sie können natürlich auch komplett neue Methoden erstellen und unter anderem Namen
speichern. Die neue Methode muß dann allerdings in der GC-5000-BTX Software unter
Parameter, Analysis im Feld „Chrom Perfect method“ aktiviert werden. (Vgl. Kapitel 3.2.1.6)
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Anleitung
BTX Analyzer
Zur Bearbeitung der Komponententabelle wird diese im File Editor geladen. Man sieht dann
das folgende Fenster:
In den Spalten auf der linken Seite kann analog zu „Edit Numeric“ im Analyse-Modul der
Substanzname, die Retentionszeit und die halbe Fensterbreite geändert werden. Zusätzlich
besteht die Möglichkeit mit „Insert Comp.“ neue Komponenten in die Tabelle einzufügen oder
mit „Delete Comp.“ aus der Liste zu entfernen.
In der Spalte „Fit Type“ kann die Art der Kalibrierfunktion auf quadratisch, kubisch etc.
geändert werden, falls diese nicht linear sein sollte.
Auf der rechten Seite stehen die Spalten mit den Kalibrierlevels. Hier können die Konzentrationen oder die Peakflächen eingegeben oder geändert werden. Zusätzlich können mit „Insert
Level“ neue Kalibrierlevels in die Tabelle eingefügt oder mit „Delete Level“ entfernt werden.
Auf der nächsten Seite „Misc Options“ kann man bei „Area reject value“ zum Erkennen eines
Peaks ein Peakminimum eingeben.
Bei „Amount units“ wird die Einheit für die Reports eingegeben, in der Regel ppb oder µg/m³.
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Anleitung
BTX Analyzer
Mit „Perform an update“ kann eine nachträgliche Kalibrierung durchgeführt werden.
Es erscheint dann folgendes Fenster:
Bei „Level to update“ muß der entsprechende Kalibrierlevel markiert werden. In den nächsten
beiden Feldern kann die Art der Aktualisierung und Mittelwertbildung gewählt werden.
Im Feld „Bound File Name“ wählt man den Namen des entsprechenden Prüfgaschromatogramms aus und klickt dann auf „OK“. Auf der ersten Seite „Component“ im File Editor
kann überprüft werden, ob die Retentionszeiten und/oder Peakflächen korrekt aktualisiert
wurden. Zum Schluß wird dann mit „Save“ im „File“-Menü die Komponententabelle wieder
gespeichert.
7.5
Nachträgliche Datenauswertung
Sind zuvor Chromatgramme aufgezeichnet worden, die nachträglich ausgewertet werden
sollen, so verwendet man als Erstes das ChromPerfect „Data Acquisition“ Modul, das ja
automatisch von der GC-5000-Control Software gestartet wurde.
Anschließend wird in der unteren Bildhälfte mit der rechten Maustaste „Instrument Control“
gewählt.
In dem sich öffnenden Fenster klickt man auf den Button „Change Download“.
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Anleitung
BTX Analyzer
Darauf öffnet sich das folgende Fenster:
Auf der Seite „Finished Jobs“ sind die zuletzt aufgezeichneten Chromatogramme gelistet.
Hier markiert man die Chromatogramme, die neu ausgewertet werden sollen, klickt dann auf
den Button „Create Sequence file from selected entries“ und speichert die Sequenz-Datei
unter einem beliebigen Namen ab.
Sollen die Chromatogramme nicht mit dem GC 5000, sondern auf einem anderen Computer
ausgewertet werden, so müssen die
-Chromatogramme (.RAW und .BND),
-die verwendete Methode (btx.met),
-die verwendete Komponententabelle (.cal),
-die Report-Dateien (normalerweise Last_results.fmt und Tabelle.fmt),
-sowie die gerade erstellte Sequenz-Datei (.seq)
in das Verzeichnis c:\cpdata\gc5000 auf dem anderen Computer kopiert werden.
Auf dem Computer bzw. dem GC5000 startet man das ChromPerfect „Analysis“ Modul und
lädt ein beliebiges Chromatogramm.
Im „Tools“ Menü wählt man dann „Batch Process“ und es öffnet sich das folgende Fenster:
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Anleitung
BTX Analyzer
In dem Fenster überprüft man, daß „Sequence File“ angeklickt ist und bestätigt mit „OK“.
Im nächsten Fenster wählt man die entsprechende Sequenz-Datei aus und drückt „OK“.
Danach öffnet sich ein Fenster mit der Liste der ausgewählten Chromatogramme.
Danach wird die Sequenz automatisch abgearbeitet und eine Tabelle mit den Meßergebnissen
(c:\cpdata\gc5000\Tabelle.txt) erstellt. Ist diese Tabelle schon vorhanden, so werden die
Ergebnisse an das Ende angehängt.
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- 57 -
Anleitung
BTX Analyzer
Durch einen Doppelklick auf das in der Taskleiste erschiene Ampelsymbol öffnet sich ein
neues Fenster, in dem man den Fortschritt der automatischen Abarbeitung sehen kann.
7.6
Nachträgliche Erstellung einer Sequenzdatei
Hat man nicht schon auf dem GC-5000 die Sequenzdatei für die automatische Analyse
erstellt, so hat man auch auf dem anderen Computer die Möglichkeit dazu. Man lädt den File
Editor, schließt gegebenenfalls das Popup-Fenster, wählt im „File“ Menü „New“, klickt auf
„Sequence File“, wählt „Use Template Dialog“ und klickt auf „OK“. Im Fenster „Sequence
Template Setup“ muß folgendes eingetragen werden:
Number of samples: die Anzahl der Chromatogramme
Raw file base name: C:\CPData\GC5000\btx
Starting cycle number: Index des ersten Chromatogramms, das ausgewertet werden soll (die
Zahl, die im Dateinamen hinter btx. steht)
Method file name: C:\CPData\GC5000\btx.met (falls eine andere Methode als btx.met
verwendet wurde, so ist diese hier anzugeben.)
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Anleitung
BTX Analyzer
Nach Klick auf “OK” sieht man die Liste der Chromatogramme und kann sie mit „Save as“
im „File“ Menü abspeichern. Danach kann diese Sequenzdatei, wie im vorigen Kapitel
beschrieben, zur automatischen Auswertung verwendet werden.
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- 59 -
Anleitung
8.0
BTX Analyzer
Wartung
Während aller Wartungsarbeiten ist der Analyzer immer vom Stromnetz zu trennen.
8.1
Austausch der BTX Stufe
Warten Sie, bis der Analyzer ausreichend abgekühlt ist. Entfernen Sie die Abdeckung und den
oberen Aluminiumblock des Peltierkühlers. Stellen Sie das Trägergas ab. Nun öffnen Sie die
1/8“ Verschraubungen an beiden Seiten der BTX-Stufe. Lösen Sie den Thermoelementstecker
der Stufe und die Messingmuttern auf der Rückseite der Keramikisolatoren. Bewegen Sie
einen der Messinghalter etwas nach außen und entnehmen die Stufe samt den
Teflonisolatoren. Legen Sie eine neue BTX-Stufe ein und zeihen Sie die Muttern und
Verschraubungen an. Nun können die Teflonisolatoren wieder angebracht werden und der
obere Aluminiumblock kann wieder festgeschraubt werden. Zuletzt setzen Sie die
Abdeckhaube wieder auf den Aluminiumblock.
8.2
Wartung der Pumpe
Die in diesem Meßgerät eingebaute Pumpe ist völlig wartungsfrei. Bei Verschleiß der
Membran (Saugleistung läßt stark nach) ist die komplette Pumpe auszutauschen.
8.3
Austausch des Eingangsfilters des MFCs (mass flow controller)
Um den MFC vor Staub und kleinen Partikeln zu schützen ist ihm ein Filter vorgeschaltet. Ist
dieser Filter verstopft, so muß es ausgetauscht werden. Dazu lösen Sie die beiden
Rohrverschraubungen und nehmen Sie den Filter aus der Halterung. Setzen Sie einen neuen
Filter in die Halterung und bringen Sie die beiden Rohrverschraubungen wieder an.
8.4
Austausch der Trennsäule
Entriegeln Sie den Öffnungsmechanismus des Ofendeckels. Ziehen Sie am Arretierungsknopf
des Deckels und schieben Sie den Deckel soweit nach rechts wie möglich. Heben Sie nun den
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Anleitung
BTX Analyzer
Deckel ab. Lösen Sie vorsichtig die 1/16“ Verschraubungen an den Enden der Trennsäule.
Jetzt können Sie die Säule aus dem Ofen entfernen.
Installieren Sie die neue Säule mit den alten 1/16“ Edelstahlverschraubungen und Fused silica
Adaptern. Diese sind mehrmals verwendbar. Dabei kontrollieren Sie die Enden der Säule auf
mögliche Verstopfungen durch Graphit- und/oder Septumreste und kürzen die Enden ggf.
einige mm. Dies sollte ebenfalls geschehen, wenn die Enden der Säule nicht plan erscheinen.
Wollen Sie eine gebrauchte Säule installieren, so denken Sie bitte daran, die ersten 2 bis 3 cm
mit einem dafür vorgesehenen Werkzeug abzutrennen.
Montieren Sie den Ofendeckel in umgekehrter Reihenfolge.
8.5
Detektor Signal Justierung
Das Niveau der Detektorbasislinie kann am Trimmer in der linken oberen Ecke des
metallenen Verstärkergehäuses justiert werden.
Nachdem das System seine Betriebstemperatur erreicht hat, sollte die Basislinie so eingestellt
werden, das sie unter 100mV ist, wenn der FID aus ist und über 100mV, wenn die FID
Flamme brennt.
8.6
Kontrolle der Glühkerze
Lösen Sie den elektrischen Anschluß der Glühkerze und messen Sie den elektrischen Widerstand der Kerze zwischen dem Zentralanschluß und dem Gehäuse. Der Widerstand sollte sich
zwischen 4Ω und 20Ω bewegen.
Wenn die Glühkerze defekt ist, muß sie ersetzt werden. Beim Wiederanschluß der
elektrischen Verbindung muß unbedingt beachtet werden, daß der elektrische Anschluß nicht
das Kerzengehäuse berührt.
8.7
Überprüfung der Thermoelemente
Warnung! Das Gerät muß hierzu unbedingt ausgeschaltet sein.
Lösen Sie den Stecker des jeweiligen Thermoelementes und messen Sie den elektrischen
Widerstand zwischen den beiden Anschlüssen. Der Widerstand sollte weniger als
20Ωbetragen. Außerdem sollte es bei keinem Thermoelement eine Verbindung zum Gehäuse
des Analyzers geben.
8.8
Überprüfung der Heizpatronen des Detektors und des Ventilofens
Warnung! Das Gerät muß hierzu unbedingt ausgeschaltet und vom Stromnetz getrennt sein.
Lösen Sie den Heizungsstecker und messen Sie den elektrischen Widerstand zwischen den
beiden Anschlüssen (der 3. Anschluß liegt auf Erde). Der Widerstand sollte zwischen 200Ω
und 600Ω liegen.
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Anleitung
8.9
BTX Analyzer
Austausch der PID Lampe
Nach Herunterfahren des Betriebssystems schalten Sie den Analyzer aus und trennen ihn vom
Netz. Öffnen Sie die Gehäuseoberschale. Ziehen Sie das Versorgungsspannungskabel
(rotblau) von der Platine des PID-Oberteiles ab und den Cinchstecker vom Detektorverstärker.
Lösen Sie die beiden Rändelschrauben auf der linken Seite des Detektors (von der
Gerätevorderseite gesehen) und ziehen sie das PID Oberteil nach links. Vorsicht: Die Lampe
kann nach vorn aus dem Oberteil fallen. Außerhalb des Gerätes legen Sie ein fuselfreies
Stofftuch unter das PID Oberteil und drehen das Teil um. Die Lampe rutscht nun aus der
Erregerspule. Führen Sie die neue Lampe in gleicher Weise in die Spule ein, ohne sie mit den
Fingern zu berühren. Auch hierfür eignet sich ein fuselfreies Stofftuch. Halten Sie das PID
Oberteil horizontal mit den beiden elektrischen Anschlüssen nach hinten. Schieben Sie es
langsam in Richtung PID Heizblock bis die 2 Bolzen in ihre Führungen rutschen. Nun
drücken Sie das Detektoroberteil nach vorn und befestigen es mit den beiden
Rändelschrauben. Achten Sie darauf das bewegliche Teil nicht zu verkanten. Als letztes
werden die beiden elektrischen Verbindungen wiederhergestellt.
8.10
Reinigen des Lampenfensters
Demontieren Sie den PID wie in Punkt 8.9 beschrieben. Benutzen Sie ein mit Methanol
getränktes fuselfreies Stofftuch um das Lampenfenster zu reinigen. Die Wiedermontage erfolgt ebenso wie in 8.9 beschrieben.
8.11
Austausch des Rotors des Drehventils
Schließen Sie die Trägergaszufuhr. Entfernen Sie den Deckel des Ventilofens. Lösen Sie die
Madenschraube in der Heizung des Ventils (Vorsicht, heiß!) und ziehen Sie die Heizung vom
Ventil. Drehen Sie das gesamte geriffelte Preload-Assembly aus dem Ventil. Dabei bitte auf
keinen Fall die Inbus-Schraube in der Mitte des Preload-Assembly lösen. Dann kann man den
Rotor mit einem Magnet halten und nachdem das Ventil einmal geschaltet wurde (Program
steps, Enrichment, Sampling) kann der Rotor entnommen werden. Jetzt kann ein neuer Rotor
eingesetzt werden. Dabei ist darauf zu achten, daß der ID Buchstabe auf der Unterseite des
Rotors in Richtung von Anschluß 4 des Ventils zeigt. Drehen Sie das Preload-Assembly
wieder in das Ventil bis es gerade den Rotor berührt. Nun schalten Sie das Ventil zehnmal hin
und her (Program steps, Enrichment, Sampling bzw. Program stopped). Danach drehen Sie
das Preload-Assembly eine viertel Umdrehung fester und schalten das Ventil erneut zehnmal
hin und her. Diesen Schritt wiederholen Sie bis sich das Preload-Assembly nicht mehr von
Hand fester anziehen läßt. Jetzt kann wieder die Heizung montiert und mit der Madenschraube
befestigt werden. Zuletzt wird noch der Deckel des Ventilofens festgeschraubt.
8.12
Austausch des GC-Ofen-Motors
Entriegeln Sie den Öffnungsmechanismus des Ofendeckels. Ziehen Sie am Arretierungsknopf
des Deckels und schieben Sie den Deckel soweit nach rechts wie möglich. Heben Sie nun den
Deckel ab. Lösen Sie vorsichtig die 1/16“ Verschraubungen an den Enden der Trennsäule.
Jetzt können Sie die Säule aus dem Ofen entfernen. Nehmen Sie nun das Bodenblech des
Analyzers ab und legen Sie ihn auf die Seite. Entfernen Sie nun die vier Hutmuttern, die das
Ofenblech halten, und stellen Sie es aufrecht. Achten Sie dabei darauf daß der
Temperaturfühler und die Eingangsleitung des Detektors nicht beschädigt werden. Lösen Sie
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- 62 -
Anleitung
BTX Analyzer
nun die Mutter (Linksgewinde) vom Ofenlüfter und nehmen Sie das Lüfterrad heraus.
Entfernen Sie ebenfalls den Sprengring von der Achse des Motors. Ziehen Sie auf der
Unterseite des Analyzers die drei Kabel vom Motor ab. Nachdem Sie die drei Schrauben
entfernt haben können Sie den Motor aus dem Gerät entnehmen. Der Einbau des neuen
Motors erfolgt genau in der umgekehrten Reihenfolge wie der Ausbau.
8.13
Austausch des Rückwandlüfters
Stöpseln Sie das Anschlußkabel des Lüfters aus und lösen Sie die vier Muttern. Sie können
nun den Lüfter herausnehmen und einen neuen einlegen. Montieren Sie die vier Muttern und
stöpseln Sie das Anschlußkabel wieder ein.
8.14
Wartungsplan
Wir empfehlen als vorbeugende Wartung die folgenden Teile regelmäßig zu erneuern:
Komponente
Jedes Jahr
BTX-Anreicherungsstufe
Jedes 2. Jahr
X
Pumpe
X
Eingangsfilter für MFC
X
GC-Säule
X
Wartungssatz FID (Düse und Dichtungen)
X
Wartungssatz PID (Lampe, Zentrierring und Dichtung)
X
Lüfter des Peltier-Kühlers
X
Rückwandlüfter
X
Rotor des Drehventils
X
GC-Ofenmotor
9.0
X
Garantie
Die Garantie für dieses Gerät beträgt 12 Monate. Nicht eingeschlossen sind bewegliche Teile
wie die Scheibenventile oder die Pumpe, sowie Verbrauchsmaterialien wie Adsorptionsstufen
oder Glühkerzen etc.
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Anleitung
10.0
BTX Analyzer
Technische Daten
Komplettes System:
Dimensionen:
HxBxT
6HE x 19“ x 600 mm
Netzanschluß:
220-230V / 50 – 60 Hz
Leistungsaufnahme:
ca. 800W
Gewicht:
30 kg
BTX-Anreicherungsmodul:
Stufe:
BTX-Stufe CTR 2.0
Anreicherungstemperatur:
bis zu 30°C
Heizung der BTX-Stufe:
Niederspannungsheizung
Injektionstemperatur:
einstellbar bis 380°C
Spültemperatur:
einstellbar bis 380°C
Volumenmessung:
thermischer Massenflußregler (MFC)
Ausgang: direkt in Nml
Bereich: 2-50ml/min
Ventil:
pneumatisches Valco Ventil
GC-Modul:
Ofen:
40°C - 210°C
Heizrate:
25°C/min
Temperaturprogramm:
3 stufig
Ofenabmessungen:
80mm * 210mm * 210mm = 3528cm3
Säulenanschluß:
Valco 1/16“
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- 64 -
Anleitung
BTX Analyzer
Detektor:
a)
FID (Flame Ionization Detector)
Linearität:
>107
Detektionsgrenze::
< 0,1µg/m3 Benzol
Signalausgang:
0 - 5V
b)
PID (Photo Ionization Detector)
Detektionsgrenze::
< 0,03µg/m3 Benzol
Signalausgang:
0 - 5V
Systemsteuerung:
Parametereingabe:
Betriebssystem:
über eingebauten Touch Screen Monitor bzw.
über externe Maus, Tastatur und Monitor
Windows XP Professional
Software:
AMA Control
Bedienungsschutz:
Paßwort
Datenanalyse:
ChromPerfect Software
Benötigte Versorgung:
Stickstoff 5.0, 32 ml/min (FID) bzw. 12 ml/min
(PID)
Elektrische Spannung (220-230V/50Hz)
Zusätzlich für FID:
Wasserstoff 5.0, 37 ml/min
Brennluft (synthetische Luft oder gereinigte
Druckluft), ca. 300 ml/min
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Anleitung
11.0
BTX Analyzer
Fehlerbeseitigung
Hier finden Sie Hinweise zur Beseitigung genereller Probleme und Fehler.
A.
BTX-Stufe heizt nicht
a)
Die Schmelzsicherung ist defekt. In der Ansteuerungselektronik die entsprechende
Sicherung überprüfen.
b)
Die elektrischen Anschlüsse der Transformatorkabel an den Stufenfüßen sind lose,
oder verschmutzt. In diesem Fall sind die Kabelschuhe mit feinem Schleifpapier zu
säubern und ein fester Kontakt ist wiederherzustellen.
c)
Der Heiztransformator ist defekt. Messen Sie die Wechselspannung an den
Stufenfüßen. Sie sollte ca. 2 V betragen.
B.
Ventilofen, GC-Ofen oder Detektor heizen nicht
a)
Die Schmelzsicherung ist defekt. In der Ansteuerungselektronik die entsprechende
Sicherung überprüfen.
b)
Das Heizelement ist defekt und muß ausgetauscht werden.
C.
Chromperfect bekommt keine Verbindung zu seiner Hardware (Status offline in
Chromperfect)
a)
Die serielle Verbindung zwischen Motherboard und Lawsonboard ist unterbrochen.
Überprüfen Sie das Verbindungskabel.
b)
Die Stromversorgungsleitung zum Lawsonboard ist unterbrochen. Überprüfen Sie das
entsprechende Kabel.
D.
Keine Peaks im Chromatogramm
a)
FID brennt nicht. Überprüfen Sie den Detektor auf Kondenswasser mit Hilfe eines
Spiegels am FID-Kamin. Ist kein Kondenswasser feststellbar, ist der FID aus.
b)
Die Drehventile schalten nicht. Überprüfen Sie die Druckluftversorgung und die
Drehventile analog zu 5.3 b) .
c)
Der FID ist kontaminiert. Schalten Sie den Analyzer aus und lassen Sie das Gerät
abkühlen. Lösen Sie die Innensechskantschraube an der rechten oberen Seite des FIDGehäuses mit einem 2mm Sechskantschlüssel und entfernen Sie den oberen Teil des
FIDs. Kontrollieren Sie das Innere des FIDs auf Schmutz oder Partikel.
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- 66 -
Anleitung
d)
E.
BTX Analyzer
Die PID-Lampe brennt nicht. Ziehen sie das rot/blaue Kabel vom PID ab. Wenn das
Signal nicht abfällt, brennt die Lampe nicht.
Fehlende Peaks oder viele 0.0000 als Ergebnisse in Chromperfect nach einem
Netzausfall oder Neustart.
a)
Methode (btx.met) und/oder Kalibrierungsdaten (btx.cal) wurden nach ihrer
Modifizierung nicht gespeichert.
b)
Es wurde eine neue Methode erstellt, aber nicht unter Parameter, Analysis aktiviert.
(Vgl. Kapitel 3.2.1.6)
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- 67 -
Anleitung
12.0
BTX Analyzer
CE Deklaration
AMA Instruments GmbH
Verbindungsstrasse 27
D - 40723 Hilden
Germany
Phone: +49-2103/9646-0
Declaration of conformity
in accordance to EMC Directive 2004/108/EG and
Low-Voltage Equipment Directive 2006/95/EG
We herewith declare that the following product is, reasoned by its construction and
Conception, according to the protection requirements of the EMV-rule.
In case of a modification of this device without consulting with the manufacturer, this
declaration expires its validity.
Name of the product: GC-5000-FID
Serial number:
XXXX85XXX
To judge the device regarding electromagnetic compatibility, the following norms were used:
EN 61326
Electrical equipment for measurement, control and laboratory use –
EMC requirements
EN 61010
Safety requirements for electrical equipment for measurement, control, and
laboratory use
EN 55022
Product norm radio interference of information technical equipment
EN 60555-2 Repercussions in mains supplies, part 2: Upper oscillations
EN 60555-3 Repercussions in mains supplies, part 3: Voltage vacillations
Ulm, 16.03.2009
Dr. Th. Meinert, Head of application and development
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Anleitung
BTX Analyzer
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