Download FINN-AQUA® - Gemini BV

GEBRAUCHSANLEITUNG
GEFRIERTROCKNUNG
OPERATING MANUAL/MODE DEMPLOI
Gefnertrocknungsanlage / Freeze-Dryer / Lyophilisateur
LYOVACGT2/GT2-E
FINN-AQUA
®
Abb. 1
Abb. 4
Abb. 2
43*
Abb. 3
16
45*-
-44*
-48*
* Gilt nicht fur LYOVAC GT 2-E
* Not valid for the LYOVAC GT 2-E
* N'est pas valable pour le LYOVAC GT 2-E
49*
- 49*
50*
51
* Gilt nicht fur LYOVAC GT 2-E
* Not valid for the LYOVAC GT 2-E
* N'est pas valable pour le LYOVAC GT 2-E
Safety Instructions
Instructions de securite
O The unit should always be used and operated by autho
rized personnel only!
O L'appareil ne doit etre utilise et manoeuvre que par des
personnes autorisees!
O The operating manual should always be followed when
carrying out any work in the LYOVAC GT 2!
O Le manuel d'utilisation doit toujours etre consulte lorsque Ton travaille sur le LYOVAC GT2.
O Before the unit is started up for the first time, it is
important to make sure that the voltage and frequency
indicated on the label of the unit correspond to those on
the mains!
O Avant la premiere mise en marche, il est important de
verifier que le voltage et la frequence indiques sur le
label de l'appareil correspondent au reseau electrique.
O If dangerous substances are to be pumped off during a
freeze-drying process, suitable and appropriate safety
measures must be taken and the corresponding safety
rules followed (e.g. pumping off into an exhaust air
system).
O To be able to ensure safe operation, only original
FINN-AQUA components must be used.
O For service purposes, the unit may be opened only by
trained personnel. Do not forget to pull the plug from
the mains before beginning with any manipulation of
the unit!
In keeping with EG guideline 360, 1976/79 and VBG 16,
for reasons of safety and for the protection of the environment, it is important to indicate or declare any dangerous
substance which may be around or inside the unit.
Without a declaration in this respect, FINN-AQUA
will not carry out any service work.
We reserve the right to make changes in the unit without
prior notice, if such changes lead to improvements in the
design and performance of the unit.
The illustrations are shown for descriptive purposes only
and are not binding.
O Si des substances dangereuses doivent etre pompees
pendant le processus de lyophilisation, les mesures de
securite qui s'imposent doivent etre prises et les regies
de securite doivent etre suivies (p.ex. pomper vers un
filtre d'echappement).
O Afin d'assurer un bon fonctionnement, seuls les composants d'origine FINN-AQUA peuvent etre utilises.
O Pour les entretiens, l'appareil ne peut etre ouvert que
par un personnel experiments;. N'oubliez pas de debrancher electriquement l'appareil avant de commencer
toute manipulation.
Conformement aux normes EG 360, 1976/79 et VBG 16,
pour des raisons de securite et de protection de l'environnement, il est important d'indiquer ou de declarer toute
substance dangereuse qui se trouverait autour ou dans
l'appareil avant de commencer un entretien.
Sans cette declaration, FINN-AQUA n'executera pas
l'entretien de cet appareil.
Nous nous reservous le droit d'apporter toute modification
technique visant a ameliorer nos produits.
Les illustrations ne nous engagent en aucune maniere.
Table of Contents
Contenu
Page
Page
1. Technical Data - Basic Unit
3
1. Donnees techniques
3
2. Description of the Basic Unit
4
2. Description de 1'appareil de base
4
3. Preparation pour une premiere mise
en service
4. Controle general et recommandations
pour 1'utilisation
5
13
3. Preparing for Start-Up (First Operation) 5
4. General Check-List and Instructions
for Operation
13
5. First Operation - Testing the
Empty Unit
14
5. Premiere mise en service, test a vide
14
6. Description of the Operating Panel
17
6. Description du module de service
17
7. The Freeze-Drying Process
21
7. Processus de lyophilisation
21
8. Work Plan for Carrying Out
Freeze-Drying
27
9. Description of Accessories
34
8. Plan de travail pour la realisation
d'une lyophilisation
10. Maintenance
37
11. Failure Table
40
12. Appendices
42
27
9. Description des accessoires
34
10. Entretien
37
11. Tableau des defauts
41
12. Appendices
42
. Donnees techniques de l'appareil
I. Technical Data-Basic Unit
O Drying capacity for ice in 24 h:
approx. 3 kg
At a drying pressure of p = 6.5 x 1CH mbar
O Capacite de sublimation de glace:
env. 3kg deglace
en 24 H a la pression p = 6,5 x 10"1 mbar
O Maximum ice storage capacity:
O Capacite maximum de glace:
O Final condenser temperature at 20°C
ambient temperature:
- at atmospheric pressure:
- under vacuum:
O Defrosting medium:
5 kg
approx. -45°C
approx. -55°C
water
O Refrigerating capacity at a refrigerant evaporating temperature (ET) of:
-25°C:
approx. 630 W
-35°C:
approx. 390 W
O Refrigerant:
O Vacuum connection:
O Mains connection:
O Power input at 50 Hz:
- with a TRIVAC D 4 B pump:
- With a TRIVAC D 8 B:
, O Heat radiation:
R502
DN 16 KF
220 V, 50/60 Hz
approx. 1.65 kVA
approx. 1.70 kVA
approx. 1.30 kW
5 kg
O Temperature finale du condenseur a la temperature
ambiante de 20°C
- a la pression atomospherique:
env. - 45°C
- sous vide:
env. - 55°C
O Degivrage:
a l'eau
O Puissance frigorifique
avec une temperature de - 25°C:
env. 630 W
avec une temperature de - 35°C:
env. 390 W
O Fluide frigorigene:
O Bride de raccordement:
O Alimentation electrique:
O Puissance de raccordement a 50Hz
- avec pompe a vide TRIVAC D 4 B:
- avec pompe a vide TRIVAC D 8 B:
O Rayonnement thermique:
R 502
DN 16 KF
220V, 50/60 Hz
env. 1,65 kVA
env. 1,70 kVA
env. 1,3 kW
O Overall dimensions without accessories:
(W x H x D):
approx. 525 x 355 x 730 mm
O Dimensions de l'appareil de base
(largeur x hauteur x profondeur):
env. 525 x 355 x 730 mm
O Weight without accessories:
O Poids, sans accessoires:
env. 55 kg
54 dB (A)
59 dB (A)
O Niveau sonore de l'appareil de base
- sans pompe a vide:
- avec pompe a vide:
54 dB (A)
59 dB (A)
045 55
045 54
O N° de catalogue LYOVAC GT 2
LYOVAC GT 2-E
045 55
045 54
O Noise level of basic unit:
- Without vacuum pump:
- With a TRIVAC D 8 B:
O Catalogue No. LYOVAC GT 2
LYOVAC GT 2-E
approx. 55 kg
2. Description of the Basic Unit
2.Description de l'appareil de base
The LYOVAC GT 2 is a table-top freeze-dryer. The vacuum pump (16) can stand either on the floor or on the bottom shelf of the trolley (52). It is connected to the basicunit (1) by means of a vacuum line (18). This freeze-dryer
is very versatile because of its modular design. Using the
acrylic glass cylinders - 185 (2) and 440 (10) - it is possible lo operate following the one-chamber system for drying with the manifold (Fig. 2), or following the two-chamber principle for drying both with the manifold and with
trays (Fig. 1 and Fig. 4). The possibilities offered by the
numerous available accessories (e.g., stoppering device,
spin-freezing, cooling and heating of shelves) are described in detail in Point 9, page 34).
L'appareil LYOVAC GT2 est prevu pour etre dispose sur
une table de laboratoire. La pompe a vide (16) est placee a
cote de l'appareil de base ou eventuellement sur une
etagere sous l'appareil lorsque celui-ci est dispose sur un
chariot (52) adequat. La pompe a vide est reliee a
l'appareil de base (1) au moyen du flexible (18). La conception modulaire de cet appareil permet de nombreuses
combinaisons d'application.
The unit is evacuated by means of a two-stage vacuum
pump Type TRIVAC D 4 B or D 8 B (16) which has its gas
ballast valve open during the evacuation process. As soon
as the pump is switched off, the suction port valve fitted in
the vacuum pump (16) closes automatically and the pump
is vented at the same time. The pressure in the chamber rises either because of a leak in the system and/or because of
the gas being released slowly by the product. (See operating instructions of the vacuum pump).
The condenser coils (19) are cooled by means of a onestage cooling compressor (20). The condensing surface is
designed in such a way that the large amounts of water va•' por which arise at the beginning of the process can be condensed. It is possible to dry certain products on trays (9)
directly between the coils of the condenser tube (19) (see
Point 7.1.2, page 21).
When the unit (1) is switched off, the condenser coils (19)
are isolated from the vacuum pump (16) by the suction
port valve. After venting, the ice on the condenser coils
(19) warms up and slowly begins to melt. More rapid defrosting can be attained by pouring water over the condenser coils. During the defrosting process, the basic components of the unit (base plate (3), chamber (2) (10), etc.) are
put at the back of the basic unit (1).
The cooling unit, consisting of a one-stage, air-cooled cooling compressor (20), operates with refrigerant R 502 and
is used to cool the condenser coils (19). When the FREEZING button (50) is pressed, the compressor (20) is switched on after a time delay. If the DRYING button (51) is
pressed, the vacuum pump (16) is also switched on.
Pressure measurements are carried out by means of a vacuum gauge with a measuring range from ambient pressure to 10"3 mbar. The gauge is integrated into the operating
panel (22) of the basic unit (1). (See Fig. 5).
Au moyen des cylindres en Acrylglas de 185 mm (2) et de
440 mm (10) il vous est loisible d'obtenir un systeme a
une chambre pour la sublimation avec disque special pour
ballons (fig.2) ou Un systeme a deux chambres pour la
sublimation avec disques a ballons et plateaux de chargement. (fig. 1 et fig. 4). En ce qui concerne les autres possibilites de montage d'accessoires (par ex. syteme de fermeture, systeme de rotation ou plateaux de chargement
thermostatises) que nous pouvons vous offrir; ceux-ci
seront developpes au pt. 9, p. 34.
Cet appareil est mis sous vide au moyen d'une pompe a
vide bi-etagee avec lest d'air ouvert du type TRI VAC
D4B/D8B (16). Ce type de pompe a vide possede une
vanne de securite qui se ferme automatiquement en cas
d'arret de la pompe a vide. La pression regnant dans la
chambre de dessiccation depend done de l'etancheite de
l'appareil et/ou de la desorption lente du produit. La pompe a vide est remise a l'air automatiquement hors tension,
(voir mode d'emploi de la pompe a vide).
Le condenseur (19) est refroidi par un groupe frigorifique
a un etage. La surface de condensation a ete etablie afin
d'obtenir la plus grande quantite de vapeur d'eau des le
debut de la sublimation. Les produits a lyophiliser peuvent
etre egalement congeles sur des plateaux disposes directement entre les serpentins du condenseur. (voir pt. 7.1.2.,
p. 21). Lorsqu'on arrete l'appareil, le condenseur se trouve isole grace a la vanne de securite integree a 1'aspiration
de la pompe a vide. Lors de la remise a Fair de l'appareil,
la glace disposee sur le condenseur se rechauffe et fond
lentement. Un degivrage rapide peut etre realise a l'eau.
Le groupe frigorifique a un etage, refroidi a l'air (20) est
alimente avec du freon R 502 et il refroidit le condenseur.
En phase ,,FREEZING" le groupe frigorifique se met en
marche. Lorsqu'on appuie sur la touche ,,DRYING", la
pompe a vide (16) se met en marche.
La mesure de la pression est obtenue au moyen d'un appareil de mesure de vide integre dans le module de commande (22) de l'appareil de base et peut atteindre des pressions jusqu' a 10° mbar (voir fig. 5).
3.Preparing for Start-Up (First Operation)
3.Preparation pour une premiere mise en
marche
3.1
Checking the Scope of Delivery
3.1.
Controle des composants livres
/ Compare the positions listed in the delivery note with
the catalogue numbers which appear on the box containing the components.
/ Comparez les postes repris sur la note d'envoi avec les
colis recus (munis de leurs n° de catalogue).
"3° Do not open the box yet.
ra* Recommandation : ne pas ouvrir les emballages avant
controle du numero de catalogue.
Before unpacking the box, consult the operating instructions. The parts must be taken out and prepared for assembly in the same sequence in which they are mentioned in
the operating instructions (see, too, Point 9 - Description
of Accessories).
Nous vous conseillons de bien verifier si tous les colis
component un numero de catalogue et sont bien repris sur
la liste de votre note d'envoi.
" Ceci doit etre effectue avant toute mise en service de
l'appareil.
"®" For this reason, check the catalogue numbers of the
parts delivered in the same sequence as they appear in
the operating manual.
3.2
Assembly of Basic Unit (1), Vacuum Pump
(16) and Exhaust Filter (17)
..3.2.1
Setting Up the LYOVAC GT 2 Basic Unit (1)
3.2.
Montage de l'appareil de base avec pompe a
vide et filtre d'echappement
3.2.1.
Installation de l'appareil de base LYOVAC GT2:
/ Unpack the basic unit (1) (Cat. No. 045 55 or 045 54).
/ Deballer l'appareil de base (cat n° 045 55 ou 045 54)
/ Check the scope of delivery of the basic unit (1) which
includes the following:
/ Examiner l'appareil de base (fig 1, 2 et 3) c.a.d. si l'appareil de base (1) comporte un flexible (18) pour raccordement a la pompe a vide ainsi que les cables de
raccordement electriques adequats, 2 cables pour PT
100* et 1 cable pour tube de mesure TR 201
- 1 Basic unit (1) with vacuum line for connection to the
vacuum pump (18) and electrical connecting cable, 2
RTD measuring leads* and 1 Measuring lead for the TR
201 vacuum gauge.
The following parts are included separately:
- 1 Set of operating manuals and instructions for the following:
a) LYOVAC GT 2
b) TR 201 vacuum gauge
c) Oils for pumps
d) Leak detection
e) List of spare parts for the GT 2.
- 1 Centering ring DN 16 KF (Cat. No. 183 26) for connecting the vacuum pump (16)
- 1 Tension ring DN 10/16 KF (Cat. No. 183 41) for connecting the vacuum pump (16)
- 1 Vacuum gauge TR 201 (15) (Cat. No. 162 02)
- 1 Pipe bend DN 10 KF (Cat. No. 184 31)
Le manuel d'instruction doit comporter:
a) mode d'emploi du LYOVAC GT2,
b) mode d'emploi tube de mesure TR 201,
c) mode d'emploi huile pour pompe a vide,
d) mode d'emploi detection de fuites,
e) liste de pieces de rechange GT2.
Materiel:
- 1 anneau de centrage DN 16 KF (cat n° 183 26) pour
adaptation du flexible a la pompe a vide.
- 1 collier de serrage DN 10/16 KF (cat n° 183 41) pour
raccordement flexible et pompe a vide.
- 1 capteur de mesure de vide (15) TR 201 (catn° 162 02).
- 1 coude DN 10 KF (cat n° 18431).
- 2 anneaux de centrage DN 10 KF (cat n° 183 21) pour
montage capteur de mesure de vide.
- 2 colliers de serrage DN 10/16 KF (cat n° 183 41) pour
montage capteur de mesure de vide.
3.Preparing for Start-Up (First Operation)
3.Preparation pour une premiere mise en
marche
- 2 Centering rings DN 10 KF (Cat. No. 183 21) for connecting the vacuum gauge (15)
Disposer Pappareil de base sur une table ou sur un chariot
de laboratoire (042 50)
- 2 Tension rings DN 10/16 KF (Cat. No. 183 41) for connecting the vacuum gauge (15)
Remarque importanle :
Afin de permcttre une ventilation efficace du groupe
frigorifique, il est recommande de laisser au moins 10
cm d'espace libre de chaque cute de l'appareil.
/ Put the basic unit (1) on a table or on a trolley (52) (Cat.
No. 045 50).
Note:
The unit must, stand freely on all sides (leave a space of
at least 10 cm to the left and to the right of the unit) to
insure proper air circulation.
Avoid direct sunlight on the condenser coils (19) or too
high an ambient temperature either of which could impair the refrigerating capacity considerably.
II faut egalement eviter d'installer l'appareil
a) dans une zone balayee directement par les rayons
solaires
b) dans un local a temperature elevee car cela reduirait
la puissance frigorifique de l'appareil.
3.2.2.
Installation de la pompe a vide TRIVAC D 4 B
ouD,8B
3.2.2
Setting Up the TRIVAC D 4 B or D 8 B Vacuum
Pump (16)
• Deballer la pompe a vide (16) TRIVAC D4B (cat n°
112 45) ou TRIVAC D 8 B (cat n° 112 55).
/ Unpack the TRIVAC D 4 B (Cat. No. 112 45) or the
TRIVAC D 8 B (Cat. No. 112 55) vacuum pump (16).
Remarque: d'autres pompes a vide peuvent etre adaptee
sur notre appareil a condition que les donnees technique
soient identiques.
It is also possible to use other vacuum pumps provided
they have comparable technical properties.
/ Controle de livraison de la pompe a vide :
/ Check the scope of delivery of the vacuum pump (16)
which includes the following:
- 1 TRIVAC D 4 B or D 8 B (16) with electric connecting
cable
- 1 Operating manual for the TRIVAC D 4 B or D 8 B.
y Set up the vacuum pump (16) either on the lowest shelf
of the trolley (52) or on the floor.
Note:
Be sure to follow the instructions given in the operating
manual of the vacuum pump.
3.2.3
Connecting an Exhaust Filter Type AF 4-8 (17)
or an Exhaust Filter with Oil Return Type
AR4-8
/ Unpack the AF 4-8 (Cat. No. 189 06) exhaust filter (17)
or the AR 4-8 (Cat. No. 189 20).
/ Check the scope of delivery of the exhaust filter (17)
which includes the following:
- 1 AF4-8orAR4-8(17)
- 1 Operating manual for the AF 4-8 or AR 4-8.
- 1 TRIVAC D 4 B/D 8 B avec cordon de raccordement
electrique
- 1 mode d'emploi TRIVAC D 4 B/D 8 B
/ Installer la pompe a vide (soit a cote de l'appareil, soit
sur le chariot de laboratoire)
Attention:
Bien lire le mode d'emploi de la pompe a vide avant de
l'utiliser.
3.2.3.
Monter le filtre d'echappement AF 4/8 ou le
filtre d'echappement avec retour d'huile AR 4-8
/ Deballer le filtre d'echappement (17) AF 4/8 (cat n°
189 06) ou AR 4-8 (cat n° 189 20)
/ Contrule de livraison du filtre d'echappement
- 1 AF 4-8 ou AR 4-8
- 1 mode d'emploi AF 4/8 ou AR 4/8
/ Monter le filtre d'echappement a la bride d'echappement de la pompe a vide
3 Vorbereitung
zur ersten Inbetriebnahme
/ Auspuff-Filter (17) an Druckseite der Vakuumpumpe
(16) anschlieBen.
Anmerkung:
Gebrauchsanleitung (GA) des Auspuff-Filters beachten!
3.2.4
Elektrische und vakuumtechnische Verbindung
zwischen Grundanlage (1), Vakuumpumpe (16)
und Auspuff-Filter (17)
ACHTUNG!
Alle Dichtflachen vor der Montage auf Sauberkeit priifen!
Abb. 6 Riickseite Grundgerat
/ Vakuumleitung (18) der Grundanlage am Saugstutzen
der Vakuumpumpe (16) montieren. Dazu
a) Zentrierring DN 16 KF (Kat.-Nr. 183 26) in den Saugstutzen einlegen
b) Schlauchstutzen aufsetzen
c) Spannring DN 10/16 (Kat.-Nr. 183 41) urn die Verbindung legen und handiest anziehen
•/ Elektnsches Netzkabel der Vakuumpumpe in die dafiir
an der Riickseite der Grundanlage vorgesehene Steckdose (34) (Abb. 6) stecken.
39
ACHTUNG!
Stellen Sie jetzt noch nicht die elektrische Verbindung
zwischen Grundanlage (1) und elektrischem Netz her!
/ Wenn kein Auspuff-Filter (17) verwendet wird, sollte
ein Abluftschlauch auf den Druckstutzen der Pumpe gesetzt werden. Dazu aus dem Zubehor der Vakuumpumpe
a) den Zentrierring DN 16 KF (Kat.-Nr. 183 26) in den
Druckstutzen einlegen
b) einen Kleinflansch mit Schlauchttille DN 16 KF (Kat.Nr. 183 19) aufsetzen und
c) den Spannring DN 10/16 (Kat.-Nr. 183 41) urn die
Verbindung legen und handiest anziehen.
Anmerkung:
Der vorgenannte Kleinflansch (Kat.-Nr. 183 19) gehort nicht zum Standard-Lieferumfang.
Empfehlenswert ist
- der AnschluR des Abluftschlauches an eine hausinterne
Absauganlage mit Abluftreinigung, oder
- die Heraustuhrung des Abluftschlauches auBerhalb des
Gebaudes.
-* Gilt nicht fur LYOVAC GT 2-E
* Not valid for the LYOVAC GT 2-E
* N'est pas valable pour le LYOVAC GT 2-E
Diesc Empfehlung gill auch bei Verwendung eines Auspuff-Filters (17).
3.Preparing for Start-Up (First Operation)
3.Preparation pour une premiere mise en
marche
/ Connect the exhaust filter (17) to the pressure side of the
vacuum pump (16).
(BIEN VERIFIER la position d'echappement de la
pompe dessinee sur la face avant de la pompe)
Note:
Be sure to follow the instructions given in the operating
manual of the exhaust filter.
3.2.4
Effecting the Electric and Vacuum Connections
between the Basic Unit (1), the Vacuum Pump
(16) and the Exhaust Filter (17)
Note:
Make sure all the sealing surfaces are perfectly clean
before beginning with assembly.
/ Connect the vacuum line (18) of the basic unit (1) to the
suction port of the vacuum pump (16). For this, proceed
as follows:
a) Place the DN 16 KF centering ring (Cat. No. 183 26)
in the suction port of the pump.
b) Mount the hose nipples.
c) Place a tension ring DN 10/16 KF (Cat. No. 183 41)
around the connection and tighten firmly by hand.
/ Plug in the electric cable of the vacuum pump (16) into
the socket (34) provided for this purpose at the rear of
the basic unit (1) (Fig. 6).
CAUTION
Do not connect the basic unit (1) to the electricity mains
yet.
/ If an exhaust filter (17) is not being used, an exhaust hose should be led out from the pressure port of the pump.
For this, proceed as follows:
a) Place the DN 16 KF centering ring (Cat. No. 183 26)
in the pressure port.
b) Insert a small flange with hose nipple DN 16 KF
(Cat. No. 183 19).
c) Place the DN 10/16 KF tension ring around the connection and tighten firmly by hand.
Note:
The small flange (Cat. No. 183 19) mentioned above
does not form part of the standard scope of delivery.
It is advisable to connect the exhaust hose to a factory exhaust line provided with an exhaust air purification system
or to lead the exhaust line outside the building. These recommendations should also be followed if an exhaust filter (17) is being used.
Attention: Bien lire le mode d'emploi des filtres
d'echappement
3.2.4.
Raccordements electriques et vide entre appareil
de base, pompe a vide et filtre d'echappement
Attention:
- Controler que tous les joints soient propres avant le
montage.
</ Monter le flexible (18) de 1' appareil de base a la bride
d'aspiration de la pompe a vide (voir position d'aspiration sur la face avant de la pompe a vide). Pour cela:
a) placer l'anneau de centrage DN 16 KF (cat n° 183 26)
sur la bride d'aspiration de la pompe a vide.
b) placer le flexible sur la bride munie de l'anneau.
c) fixer les deux brides au moyen du collier de serrage
DN 10/16 KF (cat n° 183 41) en sen-ant la vis du collier
de serrage.
•/ La fiche du cordon electrique de la pompe a vide doit
etre introduite dans la prise de courant ,,pompe a vide"
situee a l'arriere de l'appareil de base (voir fig. 6).
Attention:
Ne raccordez pas encore l'appareil de base au reseau
electrique.
/ Si vous ne disposez pas d'un filtre d'echappement pour
votre pompe a vide, il est conseille de mettre un tuyau
flexible a l'echappement de la pompe a vide avec les
accessoires suivants:
a) un anneau de centrage DN 16 KF (cat n° 183 26) a
l'echappement
b) une olive a ajutage crante DN 16 KF (cat n° 183 19) sur
l'anneau
c) fixer les deux brides par un collier de serrage DN 10/16
KF (cat n° 183 41) en vissant le papillon du collier
Attention:
ces accessoires ne font pas partie de la livraison standard (cat n°. 183 19)
Conseil de montage :
- Disposer une extremite d'un tuyau flexible sur 1'olive a
ajutage crante et l'autre vers une hotte d'aspiration
eventuelle du laboratoire ou vers l'exterieur du batiment. Ce montage est egalement conseille quand on
dispose d'un filtre d'echappement.
7
3.Preparing for Start-Up (First Operation)
3.Preparation pour une premiere mise en
marche
3.3
Mounting the Manifold for Freeze-Drying
(Fig. 2)
3.3.
Installation d'un appareil avec disque special
pour ballons (fig. 2)
Note:
Make sure all the sealing surfaces are perfectly clean
before beginning with assembly of the components.
Attention !
Avant d'assembler tous les composants, veillez a ce
que toutes les surfaces et joints soient propres.
/ Unpack the 440 acrylic glass cylinder (10) (Cat. No.
045 67).
/ Deballer le cylindre Acrylglass 440 mm (10) (cat n°
045 67)
/ Place an L seal (24) (Cat. No. 045 58) around the rim of
the acrylic glass cylinder (10) that is not indented.
/ Disposez un joint en L (24) (cat n° 045 58) sur Fun des
bords du cylindre (partie superieure du cylindre)
/ Place the indented rim of the acrylic glass cylinder (10)
on the condenser coils (19) of the basic unit (1) and
press firmly over the O-ring (21) of the base plate.
/ Ensuite l'autre bord est enfonce dans la partie inferieure du condenseur (19), la rainure est constitute
lateralement d'un joint torique rond.
/ Unpack the manifold plate (12) (Cat. No. 045 70).
BIEN ENFONCER le cylindre (leger coup vers le bas)
afin d'eviter toute fuite.
/ Connect the valves (23) to the pipe ends of the manifold
plate (12).
/ Clean the sealing surfaces of the manifold plate and place the manifold plate on the acrylic glass cylinder (10).
/ Close all the valves (23) of the manifold plate.
- The valves have been provided with adapters to permit
connection of round bulbs with a ground neck of NS
29/32.
- It is also possible to use ampoule connectors (Cat. No.
043 23) to permit drying samples in ampoules (see, too,
Point 9.4, page 35).
- Each of the valves (23) can be vented individually.
/ Connect the THERMO VAC TM 201 vacuum gauge
(15).
a) Place the DN 10 KF centering ring (Cat. No. 183 21)
in the gauge connection of the manifold plate.
b) Put the gauge tube or the pipe bend in place.
c) Put the DN 10/16 KF tension ring (Cat. No. 183 41)
around the connection and tighten firmly by hand.
/ Deballer le disque special avec robinets (12) (cat n°
045 70)
/ Placer les robinets (23) sur les embouts du disque
/ Placer ce disque munis de robinets sur le bord
superieur du cylindre en Acrylglass.
«/ Toutes les vannes du disque doivent etre fermees
- Les robinets sont munis d'un embout conique special
NS 29/32
- Si vous voulez sublimer des ampoules, vous pouvez
utiliser un accessoire supplemental (cat n° 043 23)
- embout pour 5 ampoules (voir pt. 9.4, p. 35).
- Chaque vanne peut remettre a l'air separement son ballon.
/ Placer le capteur de mesure de vide TM 201 (15)
a) Placer l'anneau de centrage DN 10 KF (cat n°183 21)
dans la bride de mesure de vide situee sur le couvercle
a robinets.
b) Placer le capteur de mesure de vide.
c) Fixer les deux brides avec collier de serrage
DN 10/16 KF (cat n° 183 41).
3.Preparing for Start-Up (First Operation)
3.Preparation pour une premiere mise en
marche
3.4
Assembly of the Unit for Drying in the
Chamber (Fig. 1)
3.4.
Installation d'un appareil muni d'une chambre de dessiccation (fig 1)
Note:
Make sure all the sealing surfaces are perfectly clean
before beginning assembly of the individual components.
Attention!
Avant tout assemblage des composants, veillez a ce que
toutes les surfaces et joints soient propres.
/ Unpack the 185 acrylic glass cylinder (2) (Cat. No. 045
56).
/ Place an L seal (24) (Cat. No. 045 58) around the rim of
the acrylic glass cylinder (2) that is not indented.
/ Place the indented rim of the acrylic glass cylinder (2)
on the condenser coils (19) of the basic unit (1) and
press firmly over the O-ring (21) of the base plate.
/ Unpack the base plate (3) (Cat. No. 045 60) and place
on top of the acrylic glass cylinder (2).
Note:
a The following steps in the assembly of the unit will vary
depending on how the unit is to be used.
/ Deballer les cylindres 185 mm (2) (cat n° 045 56)
/ 1 joint en L (24) (cat n° 045 58) a fixer sur le bord
du cylindre
y Enfoncer ce cylindre dans la rainure situee aux bords
du condenseur (19) et munie d'un joint O-ring (21)
lateral (bien enfoncer - leger coup pour eviter toute fuite).
/ Deballer le plateau de base (3) (cat n° 045 60) et le
placer sur le bord du cylindre muni du joint en L.
Remarque:
Suivant les differentes combinaisons modulaires quc
vous avez choisies, les difParents montages qui suivent
peuvent etre realises.
3.4.1
Assembly of the Chamber with Heatable
Shelves*
3.4.1.
Montage avec chambre de dessiccation avec
plateaux chauffants*
/ Unpack the intermediate ring (4) (Cat. No. 045 61).
y Deballer l'anneau intermediate avec 4 prises de courant(catn°045 61)
/ Place an L seal (24) (Cat. No. 045 58) over the lower
rim of the intermediate ring (4).
The intermediate ring has been mounted correctly if the
4 sockets for the heatable shelves are facing upwards.
</ Mount the intermediate ring (4) on the base plate (3). At
its lower rim, the intermediate ring (4) has a centering
screw which must lie in the centering borehole of the
base plate (3).
/ Fixer 1 joint en L (24) (cat n° 045 58) sur le bord de
l'anneau.
Remarque:
l'anneau (cat n° 045 61) est en bonne position lorsque
les 4 prises de courant se trouvent vers le haut.
Placer l'anneau sur le plateau de base (3).
Remarque:
l'anneau possede une vis de centrage qui doit se placer
dans un logement du plateau de base et empeche ainsi
l'anneau de se mouvoir.
3 Vorbereitung
zur ersten Inbetriebnahme
Abb. 7 Aufbau mit Einfach-Gcstell und
Kammer-/Kondensatorventil
Option 1 (Abb. 7)
• Ventilplatte (5) (Kat.-Nr. 045 62) auspacken.
Lieferumfang:
- 1 Lochscheibe (26)
- 1 Antriebsknopf (27)
- 1 Magnet (tcflonisiert) (28)
/Lochscheibe (26) mit in die Fiihrung eingelegtem
Magnet (28) frei drehbar auf die Grundplatte (3)
auflegen.
/Antriebsknopf (27) in die Nut an der AuBenseite
des Zwischenringes (4) einsetzen.
Anmerkung:
Die Lochscheibe (26) ist richtig positioniert, wenn sic
durch die Magnetkraft des Antricbsknopfes (27) bewegt
werden kann,
ACHTUNG!
Venneiden Sie, da6 der Magnet (28) direkt votn Antriebsknopf (27) angezogen wild. Die magnetische Haltekraft
ist so groB, daB sich die Verbindung nur schwer wicder
losen la'Bt.
/ Vakuum-MeBrohre (15) an die Grundplatte (3) montieren.
Dazu
a) einen Zwischenring DN 10 KF (Kat.-Nr. 183 21) auf den
Rohrbogen DN 10 KF (Kat.-Nr. 184 31) legen und MeBrohre (15) mit einem Spannring DN 10/16 KF (Kat.-Nr.
183 41)befestigen.
Danach
b) den Rohrbogen mit MeBrohre (15) und einem Zentrierring
DN 10 KF an den KF-MeBstutzen der Grundplatte (3)
ansetzen und mit dem Spannring befestigen.
/ Grundplatte (3) und Zwischenring (4) ausrichten. Die
Buchsen fiir die Heizplattenversorgung und fiir die PT100-Me61eitungen (55) sollten zur rechten Gerateseite
ausgerichtet werden.
/ Elektrische Verbindung zwischen Grundanlage (1) und
Vakuum-MeBrohre (15) bzw. Zwischenring (4) herstellen.
* Gilt nicht fur LYOVAC GT 2-E
* Not valid for the LYOVAC GT 2-E
* N'est pas valable pour le LYOVAC GT 2-E
a) MeBkabel (53) fiir Vakuum-MeBrohre auf diese stecken.
b) Kabel zur Heizplattenversorgung (54) in die entsprechende Buchse des Zwischenringes (4) stecken.
c) Die mit ,,Shelf' gekennzeichnete PT-100-Leitung (55) in
die Buchse des Zwischenringes (4) stecken, in der das
spater in der Heizplatte befestigte PT 100 (31) kontaktiert
wird.
d) Gehort zurLieferung ein zweites PT 100 (31) (Kat.-Nr.
045 59), z. B. zurMessung der Produkttemperatur, so wird
dieses iiber die zweite Buchse des Zwischenringes (4) und
die mit ,,T2" gekennzeichnete PT-100-Leitung (55) kontaktiert.
3.Preparing for Start-Up (First Operation)
3.Preparation pour Line premiere mise en
marche
Option 1 (Fig. 7)
Option 1 (fig 7)
/ Unpack the valve plate (5) (Cat. No. 045 62).
/ Deballer le disque avec vanne d'actionnement
(5) (cat n° 045 62).
The scope of delivery includes the following:
- 1 Perforated disk (26) (with 4 valve boreholes)
- 1 Operating sliding handle (27)
-1 Teflonized magnet (28)
/ Place the perforated disk (26) on the base plate in
such a way that it can move freely. Insert the magnet
(28) in the well provided for it in the magnet holder.
/ Insert the operating handle (27) in the groove on the
outside of the intermediate ring (4).
Note:
The perforated disk (26) has been positioned correctly
if it can be moved easily through the magnetic force in
the operating handle (27).
CAUTION
It is important to avoid having the magnet (28) attracted
directly by the operating handle. The magnetic force is
so great that it is then very difficult to separate the magnet again.
/ Connect the vacuum gauge (15) to the base plate (3).
For this purpose proceed as follows:
a) Place a DN 10 KF intermediate ring (Cat. No. 183 21)
on the DN 10 KF pipe bend (Cat. No. 184 31) and
attach the vacuum gauge (15) with a DN 10/16 KF tension ring (Cat. No. 18341).
b) Place the pipe bend with the mounted vacuum gauge
(15) and a DN 10 KF centering ring on the small flange
(KF) measuring port of the base plate (3) and attach it
with a tension ring.
/ Align the base plate (3) and the intermediate ring (4).
The sockets for the heatable shelves and for the RTD
measuring lines (55) should be aligned towards the
right hand side of the unit.
/ Effect the electrical connection between the basic unit
(1) and the vacuum gauge (15) or the intermediate ring (4).
a) Plug in the measuring lead (53) for the vacuum gauge
into the vacuum gauge.
b) Plug in the cable for the heating (54) of the shelves in
the corresponding socket in the intermediate ring (4).
c) Plug in the RTD line (55) marked SHELF into the
corresponding socket of the intermediate ring (4) in
which the RTD (31), to be installed later in the heatable shelf, will be contacted.
Celui-ci se compose:
- 1 disque obturateur (26)
- 1 bouton de manipulation (27)
- 1 aimant (teflonise) (28)
/ Disposer le disque obturateur ainsi que 1'aimanl sur
le plateau de baSe.'(l' aimant dans son logement interieur).
/ Le bouton de manipulation est dispose dans le logement exterieur et est aussitSt en contact fixe par l'aimantation.
Remarque:
Le disque d'obturation est en position correcte lorsque
Ton peut actionner la rotation au moyen du bouton de
manipulation.
Attention:
Surtout eviter de mettre le bouton de manipulation sur
l'aimant car l'aimantation est si forte qu'il sera tres difficile de les dissocier.
/ Monter le capteur de vide (15) sur le plateau de base (3)
A cette fin :
a) Disposer 1 anneau de centrage DN 10 KF (cat n° 183
21) sur le coude DN10KF (184 31) et fixer le capteur
avec des colliers de serrage DN10/16KF (183 41)
ensuite:
b) Placer le coude et le capteur avec un anneau de centrage DN 10 KF sur la bride de mesure de vide du plateau
de base et fixer le tout avec 1 collier de serrage.
S Mettre en place correcte le plateau de base
- c.a.d. que la prise pour fiches des plateaux chauffants
et fiches des PT100 doivent se trouver du cote droit de
l'appareil.
S Raccordement electrique entre l'appareil de base et It
capteur de vide
a) introduire la fiche du cable capteur (53) sur la tete du
capteur en position verticale.
b) introduire la fiche du cable d'alimentation des plateaux
chauffants (54) dans la prise exterieure adequate.
c) introduire egalement sur la prise exterieure la fiche du
cable PT100 (shelf) (55) de l'appareil de base.
10
3.Preparing for Start-Up (First Operation)
3.Preparation pour une premiere mise en
marche
d) If Ihe scope of delivery includes a second RTD (31)
(Cat. No. 045 59), for example, for measuring the product temperature, this RTD must be plugged into the second socket of the intermediate ring (4) and make
contact with the RTD measuring lead (55) marked T2.
d) si vous avez commande un deuxieme PT100 pour la
lecture de la temperature (T2) du produit, introduire
egalement la fiche du 2e cable PT100.
Note:
Make sure to avoid confusion. The shelf control will
only function properly if the RTD (31) intended for the
shelves has been plugged in correctly in the socket for
the lead (55) marked SHELF.
Attention:
Veillez a ne pas vous tromper en introduisant les fiches
PT100!!!
Seule la fiche PT100 ,,SHELF" permet la regulation
electrique des plateaux chauffants.
S Deballer la sonde PT100 (31) (cat n° 045 59).
/ Unpack the RTD (Resistance Temperature Detector)
(31) (Cat. No. 045 59).
/ Plug in the plug in the RTD socket of the intermediate
ring (4) in which the RTD lead (55) marked SHELF has
been contacted.
/ Placer la fiche de la sonde dans la prise interieure correspondant a la prise ,,SHELF" (plateau).
/ Deballer le support de plusieurs plateaux (6) (cat n°
045 65).
/ Unpack the multiple shelf frame (6) (Cat. No. 045 65).
/ Insert the frame in the 3 support boreholes intended for
this purpose in the base plate (3).
/ Placer ce support dans les 3 logements du plateau de
base (3).
/ Unpack and count the support hoops (7) (Cat. No. 045 66).
/ Deballer les archets de support (7) (cat n° 045 66) et
controler leur nombre
/ Insert the support hoops (7) in the multiple shelf frame
(6) beginning with the second borehole from the top.
Clamp a hoop to every second borehole.
y Les placer dans le support general.
Option 2 (for the multiple shelf frame)
/ Unpack the disk shield (30) (Cat. No. 045 63) and
place it in the lowest support hoop.
Note:
This disk (30) decreases the heat radiated toward the
condenser coils (19) by the lowest product tray (9) or by
the lowest heatable shelf (9) which in turn decreases the
drying time.
Option 3 (Fig. 7)
• Unpack the single shelf frame (29) (Cat. No. 045
57).
The scope of delivery includes the following:
- 1 Steel shelf
- 3 Plastic supports.
/ Place the 3 plastic supports in the 3 boreholes of the
base plate (3) and put the steel plate on top of them.
Option 2
(pour support a plusieurs plateaux)
y Deballer le plateau ecran (30) (cat n° 045 63) et
le placer sur le premier archet de support.
Ce plateau ecran permet de diminuer le temps de sublimation en supprimant l'effet de rayonnement calorifique du condenseur sur les plateaux de chargement.
Option 3 (fig. 7)
/ Deballer le support pour 1 plateau (29) (cat n°
045 57)
La livraison comprend:
- 1 plateau
- 3 supports en teflon
/ Placer les 3 supports dans les logements du plateau de
base et puis deposer le plateau.
/ Unpack and count the heatable shelf or shelves (8) (Cat.
No. 045 69).
/ Deballer les plateaux de chargement chauffants (n) (8)
(cat n° 045 69) et verifier leur nombre
/ Put the shelf or shelves (8) on the support hoop(s) (7) in
the single (29) or multiple shelf frame (6).
/ Placer le nombre de plateaux chauffants (n) sur les archets du support
/ Plug in the plug of the heatable shelf or shelves into the
corresponding socket(s) in the intermediate ring.
/ Introduire les fiches des cables des plateaux dans les
prises electriques interieures.
11
3.Preparing for Start-Up (First Operation)
3.Preparation pour une premiere mise en
marche
/ Put an RTD (31) in the well of the second heatable
shelf (counted from the bottom) in the multiple shelf
frame (6) or in the well in the shelf (8) placed in the
single shelf frame (29).
/ Placer le PT100 (shelf) dans le logement lateral des
plateaux chauffants, de preference le deuxieme inferieur quand il y en a plusieurs.
/ Unpack the 440 acrylic glass cylinder (10) (Cat. No.
045 67).
If a single shelf frame is being used,
• Unpack the 185 acrylic glass cylinder (2) (Cat. No.
045 56).
/ Place 2 L seals (24) (Cat. No. 045 58) over the rims of
the acrylic glass cylinder being used (440 (10) or
185 (2).
/ Place the covering lid (11) (Cat. No. 045 64) on the
acrylic glass cylinder being used (440 (10) or 185 (2).
3.4.2
Assembly of Chamber for Drying in Trays without Heatable Shelves
/ Align the base plate (3) (Cat. No. 045 60) with the KF
measuring port toward the right of the unit to mount the
vacuum gauge.
/ Mount the vacuum gauge (15) to the base plate (3) as
described in Point 3.4.1, Page 10).
V Plug in the measuring lead (53) of the base unit into the
vacuum gauge (15).
/ Place either the multiple shelf frame (6) (Cat. No. 045
65) or the single shelf frame (29) (Cat. No. 045 57) in
the coircsponding support boreholes of the base plate (3).
If the multiple shelf frame (6) is being used,
/ Insert the number of support hoops (7) (Cat. No. 045
66) desired (max. 8).
If necessary,
/ Place the disk shield (30) (Cat. No. 045 63) in the lowest support hoop (7) of the multiple shelf frame (6).
/ Place a product shelf or shelves (9) (Cat. No. 045 68) in
the frame (6) (29).
/ Put an L seal (24) (Cat. No. 045 58) at each rim of
either the 440 acrylic glass cylinder (10) (Cat. No. 045
67) or the 185 acrylic glass cylinder (2) (Cat. No. 045 56).
/ Put the covering lid (11) (Cat. No. 045 64) on either the
440 (10) or 185 (2) acrylic glass cylinder.
3.5
Electric Connection
/ Deballer le cylindre en acrylglass 440 mm (10) (cat n°
045 67)
ou pour support 1 plateau de chargement:
/ deballer le cylindre 185 nun (2) (cai n° 045 56)
/ placer 2 joints en L (24) (cat n° 045 58) sur chaque
bord de cylindre, soit de 440 mm ou 185 mm
/ placer le couvercte (11) (cat n° 045 64) sur le cylindre
3.4.2.
Installation d'un appareil avec chambre de dessiccation munie de plateaux non chauffants
/ Placer le plateau de base (3) (cat n° 045 60) de facon a ce que les prises exterieures soient orientees vers
la droite de 1'appareil.
/ Placer le capteur a vide comme decrit au point 3.4.1.,
p.10
/ Introduire la fiche du cable de 1'appareil de base sur la
tete du capteur de vide.
/ Support a plusieurs plateaux (6) (cat n° 045 65) ou
support a 1 plateau a placer sur la plateau de base.
Suivant les utilisations:
/ Placer le nombre d'archets support dans les logements prevus du support (max 8).
Ensuite:
/ Placer le plateau de protection (30) (cat n° 045
63) sur l'archet inferieur.
/ Placer les plateaux de chargement (9) (cat n° 045 68)
sur les differents archets.
/ Placer ensuite les cylindres de 440 mm (cat n° 045 67)
ou 185 mm (cat n° 045 56) munis de 2 joints en L, a
chaque bord.
/ Couvercle (11) (cat n° 045 64) a disposer sur le cylindre 440 mm ou 185 mm.
3.5.
Raccordement electrique
/ Plug in the electric connecting cable of the base plate in
a mains socket.
Lorsque vous enfoncez la prise de 1'appareil de base dans
une prise de reseau, 1'appareil est completement sous tension.
CAUTION
The unit has been adjusted at the factory for a connecting voltage of 220 V, 50/60 Hz.
Attention!
L'appareil est realise pour une tension de service de
220V, 50/60 Hz.
12
4. General Check-List and Instructions for
Operation
4.Controle general et recommandation
pour la mise en service de l'appareil
4.1
Vacuum Pump (16)
4.1.
Pompe a vide (16)
/ Check the oil level of the vacuum pump (16) (it should
be at around the middle of the sight glass).
•" Verifier le niveau d'huile (au milieu du hublot en verre).
/ Put the switch at the motor in position ON.
S Mettre l'interrupteur de la pompe a vide en position
,,ON".
/ Put the gas ballast valve in position OPEN.
S Ouvrir le lest d'air - Position I -
Note:
Be sure to follow the instructions in the operating manual of the TRIVAC D 4 B or D 8 B.
During the freeze-drying process, the vacuum pump
(16) must operate with the gas ballast valve open so that
the water vapor being suctioned off cannot condense in
the pump thus contaminating the pump oil. (See, too,
the corresponding operating manual of the pump).
Remarque :
Consulter le mode d'emploi TRIVAC D 4 B /D 8 B. La
pompe doit fonctionner pendant tout le process de sublimation avec son lest d'air ouvert afin qu'il n'y ait aucunc condensation qui n'altere l'huile de la pompe et
ainsi permet sa regeneration, (voir M.E. pompe)
4.2
Cooling Compressor (20)
4.2.
Groupe frigorifique (20)
/ Check the supply of air to the compressor (20).
/ Verifier si la ventilation du groupe frigorifique fonctionne.
Note:
To be able to operate the compressor (20) properly, it is
important to make sure that there is a sufficient supply
of air led to the compressor (20). The unit must stand
freely on all sides (leave a space of at least 10 cm to the
left and to the right of the unit) to insure proper air circulation. Avoid any source of heat near the unit.
Remarque:
Pour qu'il y ait un bon fonctionncment du groupe frigorifique, il faut une bonne ventilation du groupe. A
cette fin, il est neccssaire dc laisser un cspace libre
lateral (env. 10 cm) de part et d'autre de l'appareil afin
d'evacuer les calories emises.
4.3
Condenser (19)
4.3.
Condenseur (19)
/ Make sure that all condensate has been drained off.
/ Evacuerles condensats!
Note:
Before beginning with each freeze-drying cycle, it is
important to make sure that all condensate has been
discharged from the condenser housing (440 (10) or
185 (2) acrylic glass cylinder).
Remarque:
Avant tout demarrage de nouvelle sublimation, veiller
a verifier que les condensats dc la lyophilisation precedente ont ete completement evacues.
- Make a visual check.
- Controle optique.
- Open the condensate discharge valve (25) briefly to
check that no condensate has accumulated in the
condenser coils (19).
- La vanne d'evacuation des condensats (25) a ouvrir un
court instant pour verifier l'ecoulement des condensats
possibles.
13
5 Erste Inbetriebnahme,
Leertest
5.1
Allgemeiner Funktionstest
Die Anlage mit Rechen oder Kammeraufbau soUte zunachst
einmal ohne Produkt evakuiert werden, um die Funktionsfahigkeit zu prtifen.
/ Kondensat-AblaBventil (25), Beliiftungsventil (14) und
gegebenenfalls Ventile der Verteilerplatte (23) schlieBen.
/ Kammeraufbau —> Ventilplatte (5): Lochscheibe (26) in
Position ,,AUF" stellen.
FREEZING
00
01
/ Kondensator (19) kuhlen (Taste ,,FREEZING" (50) betatigen —> Zeitverzogerung 2 s, LED bestatigt Kondensatorfunktion).*
- ProzeBzeit lauft*
/ Vakuumpumpe (16) TRIVAC D 4 B/D 8 B einschalten,
mit Taste ,,DRYING" (51) — > Zeitverzogerung 2 s, LED
bestatigt Pumpenfunktion.
DRYING
Anmerkung:
Bevor die Vakuumpumpe (16) das System evakuiert,
soUte sie Betriebstemperatur haben. Daher ist ein als
Option erhaltliches Absperrvcntil (32) (Kat.-Nr. 045 86)
mit Zentrier- und Spannring zwischen Pumpe (16) und
Saugleitung (18) der Grundanl age empfehlenswert. Nach
dem Einschalten sollte das Ventil fiir etwa 30 min geschlossen sein und danach geoffnet werden. Ohne das
Absperrventil (32) kann die Pumpe (16) bei geschlossener
unbeschicktcr Trockenkammer (10) ebenfalls warmlaufen.
00 : 30
- Druckanzeige (41) vor dem Evakuieren der Anlage
PU xw
/
M
LJ
/ \ /
•8,0
/I
|_lJ
Ad
/I
/
- Nach ca. 1 h sollte ein Druck im Bereich von 10~2 mbar erreicht sein
Anmerkung:
Sollte die Druckanzeige (41) blinken und ein akustisches
Alarmsignal* anliegen, dann muB die elektrische Verbindung zur MeBrohre (15) iiberpriift werden —> Fehlertabelle(Pkt. 11.S.39).
* Gilt nicht fur LYOVAC GT 2-E
* Not valid for the LYOVAC GT 2-E
* N'est pas valable pour le
LYOVAC GT 2-E
DISPLAY
PRESS
Wenn der Druck im Display (41) in einer anderen Druckeinheit angezeigt werden soil:
8,0
/I
Atl
/I
/
/ Taste ,,DISPLA Y PRESS" (42) so oft betiitigen, bis die gewiinschte Einheit per LED erscheint.
5.First Operation Testing the Empty Unit
5.Premiere mise en service, test a vide
5.1
General Function Test
5.1.
Controle general des fonctions
To begin with, the unit with the manifold or with the
acrylic glass chambers and without a product charge
should be evacuated to test the good functioning of the
unit.
Afin de controler toutes les fonctions de l'appareil, il est
recommande d'effectuer un test a vide - sans produit.
/ Close the condensate discharge valve (25), the venting
valve (14) and, if applicable, all the valves of the manifold (23).
/ If a valve plate (5) is being used, put the perforated disk
(26) in position OPEN.
/ To test the condenser cooling function, press the
FREEZING button (50). There is a time delay of 2
seconds. The LED confirms the condenser function.*
</ Vanne d'evacuation des condensats (25), vanne de remise a l'air (14) et vanne d'obturation du plateau de base (23) fermees.
/ Installation avec chambre de dessiccation: ouvrir la
vanne d'obturation entre chambre et condenseur.
/ Refroidir le condenseur (appuyer sur le bouton poussoir ,,FREEZING" (50) apres 2 s, le bouton lumineux
s'allume et indique que le condenseur est refroidi.*
- Des cet instant, le process demarre et le temps s'ecoule indique sur le module de service.*
- The process time begins to run.*
/ Switch on the TRIVAC D 4 B/D 8 B vacuum pump
(16) by pressing the DRYING button (51). There is a
delay of 2 seconds. The LED then lights up to indicate
that the pump has been started.
• Note:
Before the pump (16) begins to evacuate the unit, it
should already have reached operating temperature. For
this purpose, a shutoff valve (32) (Cat. No. 045 86) together with a centering ring and a tension ring to be installed between the pump (16) and the suction line (18)
is recommended. This valve can be obtained as an
option. This valve should remain closed for about 30
minutes after the pump has been switched on and then
opened. However, the pump (16) can also warm up
without this shutoff valve (32) provided the drying
chamber is unloaded and closed.
- The display (41) shows the pressure before the unit is
evacuated.
- After 1 hour, a pressure in the range of 10"2 mbar should
have been reached.
/ Des que vous appuyez sur le bouton ,,DRYING" (51),
la pompe a vide se met en marche apres 2 s et le bouton
s' illumine indiquant la fonction.
Remarque importantc:
Avant de mettrc la pompc a vide en fonclionnemcnt, il
est recommande que la pompe a vide travaille a une
temperature de env. 70°C. A cette fin nous pouvons
vous proposer une vanne d'isolation (32) (cat. n° 045
86) qui peut etre disposee entre la pompe a vide et le flexible dc 1'appareil de base. Cette vanne sera done fermec afin dc laisser a la pompe a vide lc temps d'alteindre sa temperature de regime (env. 30 minutes) ensuite
on pourra 1'ouvrir pour commenccr la sublimation.
Indication de pression avant d'evacuer l'air dans l'appareil.
Apres environ lh de fonctionnement la pression de vide atteindra la zone de env. 1 x 10 2 mbar (premiere mise en service).
Note:
If the pressure display (41) begins to blink and an acoustic alarm* is given, the electric connection to the gauge tube (15) should be checked. See the Failure Table
under Point 11, page 40)
Remarque:
Si l'indication vide clignotc et qu'un signal acoustique* se fait entendre (sifflement aigu), verifier si la fiche du capteur de vide est bien enfonc6e. (Pt 11, p. 41).
If the pressure values are to be displayed in other pressure
units proceed as follows:
/ Press the DISPLAY PRESS button (42) as often as needed until the LED of the desired pressure unit lights up.
Si vous voulez une autre unite de pression (Pa, Torr,
Mbar, mbar) il suffit d'appuyer sur le bouton ,,DISPLAY
PRESS" (42) et vous choisissez 1'unite de mesure de pression souhaitee (circuit logique).
14
5 Erste Inbetriebnahme,
Leertest
/ Absperrventil (32), falls vorhanden, schlieBen und Druckanstieg beobachten (Druckanstiegsmessung).
8,0
/I
Ail
7 1 7
constant?
Die Anlage ist dicht, wenn nach 2 min kein nennenswerter
Druckanstieg zu beobachten ist. Dabei zu beobachtende
Druckschwankungen sind unbedeulsam.
Anmerkung:
Ist ein Druckanstieg z. B. von 5x 102 auf 1 x 10'1 mbar zu beobachten, miissen alle Dichtflachen gereinigt und alle
Ventile auf Dichtigkeit iiberpriift und eventuell nachgefettet werden.
Wenn Sie nun gefriertrocknen wollen, lesen Sie weiter unter
Pkt. 8, S. 27. Anderenfalls
/ schalten Sie'die Kalteanlage und damit die komplette
LYOVAC GT 2 durch Betatigen der ,,DRYING"-Taste
(50) ab.
DRYING
Die LED erlischt.
5.2
Funktionstest mit heizbaren Stellplatten*
6,0
/ I M / I /
O Wenn die Anlage einen Druckwert von 6 mbar (max. zulassiger Kammerdruck) unterschreitet, kann die Funktion
der heizbaren Stellplatten (8) gepriift werden.
O Temperatur-Display (43) auf Stellplattentemperatur-Anzeige ,,SHELF" einstellen.
DISPLAY
TEMP
20
•c
M
/
/
/ Dazu die Taste ,,DISPLAY TEMP" (44) so oft betatigen,
bis die LED im Feld ,,SHELF" leuchtet.
Anmerkung:
Der angezeigte Wert entspricht dem Istwert der Stellplattentemperatur. Liegen die heizbaren Stellflachen bereits langere Zeit in der Kammer, so haben sie Raumtemperatur, wenn sie unbeheizt sind. Im Display werden
also ca. 20 °C angezeigt.
O Stellen Sie nun die Solltemperatur ,,SHELF" auf +40 °C
ein.
SET
TEMP
-40-
* Gilt nicht fiir LYOVAC GT 2-E
* Not valid for the LYOVAC GT 2-E
* N'est pas valable pour le LYOVAC GT 2-E
/ Dazu die Taste ,,SET TEMP" (48) betatigen —> die
Temperaturanzeige (43) beginnt zu blinken. Es erscheint
ein Wert zwischen +99 °C und -99 °C.
/ Stellen Sie mittels der ,,GROSSER/KLEINER"-Tasten
(49) den gewiinschten Stellplalten-Sollwert (+40 °C) ein.
5.First Operation Testing the Empty Unit
5.Premiere mise en service, test a vide
/ Close the shutoff valve (32) and observe the rise in
pressure (pressure rise measurement).
/ Vanne d'isolation (32) fermee et tester la remontee
de pression (essai de remontee de pression).
The unit can be considered to be vacuum-tight if no mentionable increase in pressure has occurred after 2 minutes.
Pressure fluctuations which may appear during this process have no influence on the results.
/ L'appareil est etanche lorsque pendant env. 2 minutes
aucune remontee de pression n'est constatee.
Note:
If a rise in pressure from, for example, 5 x 10-2 mbar to
1 x 10-' mbar is observed, all the sealing surfaces must
be cleaned carefully and all the valves checked to see
whether they are vacuum-tight. Relubrication may be
necessary.
Remarque:
Si Ton constate une remontee de pression par ex. de
5xlO- 2 mbar a 1 x 10-' mbar, il faut verifier si toutes les
surfaces sont propres ou si toutes les vannes sont bien
fermees, eventuellement utiliser de la graisse a vide
(tres peu!) voir pt. 8, p. 27 lorsque vous voulez seulement une sublimation.
If you now wish to start a freeze-drying process, go
directly to Point 8, page 27.
^ L'arret de l'appareil s'effectue lorsque vous appuyer
sur la touche ,,DRYING" (50)
If not, proceed as follows:
/ Switch off the compressor (20) and thus also the LYOVAC GT 2 unit by pressing the DRYING button (50).
Le LED s'eteint.
The LED is extinguished.
5.2
Function Test
with Heatable Shelves*
5.2.
Test des fonctions avec plateaux de chargement chauffants*
O As soon as the unit has reached a pressure lower than 6
mbar (= maximum admissible chamber pressure), the
function of the heatable shelves (8) can be tested.
O Lorsque la pression atteint une valeur de 6 mbar (pression max. de la chambre) on peut controler les fonctions des plateaux chauffants.
O Press the SHELF button at the temperature display (43)
to obtain a display of the shelf temperature.
O Disposer le display temperature sur temperature des
plateaux de chargement ,,SHELF" (43).
/ Press the DISPLAY TEMP button (44) as often as required until the LED for the shelf temperature lights up.
• Pour ce faire appuyer sur ,,DISPLAY TEMP" (44)
jusqu'a ce que l'indication ,,SHELF" s'allume.
Note:
The value displayed is the actual shelf temperature. If
the heatable shelves have already been in the chamber
for a long time, they will show ambient temperature if
they have not been heated. This means that the display
will show a value of about 20°C.
O Set the SHELF temperature at +40°C.
/ For this, press the SET TEMP button (48). The temperature display (43) begins to blink. A value between
+99°C and -99°C will appear.
/ With the up and down buttons (49) (arrows pointing up
and down) set the desired shelf temperature (+40°C).
Remarque:
L'indication de temperature est la temperature reelle
des plateaux de chargement. La temperature ambiante
des plateaux est done ctablie en fonction de la Icmpcrature du local tant que vous nc chauffez pas les plateaux
(par ex. 20°C).
O Si vous desirez une temperature de consigne des plateaux de par ex. +40°C:
/ pour cela appuyez sur le bouton poussoir ,,SET TEMP"
(48) jusqu'a ce que la t° clignote. Les valeurs sont
etalees de +99°C a -99°C.
/ Au moyen des touches ,,plus grand, plus petit" (49)
vous pouvez etablir la valeur de la temperature que
vous avez choisie. (dans notre exemple +40°C).
15
5 Erste Inbetriebnahme,
Leertest
Anmerkung:
Erfolgt keine Tastenbetatigung mehr, so springt die Anzeige nach 10 s wieder zuriick auf den Stellplatten-Istwert
—> keine blinkende Anzeige mehr! Die Istwert-Anzeige
erhalt man auch durch die nochmalige Betatigung der
,,SET TEMF'-Taste (48).
36
M
/1
SET
TEMP
O An der ansteigenden Stellplattentemperatur wird die
Heizungsfunktion erkennbar. Nach einiger Zeit wird die
gewiinschte Solltemperatur der Stellplatte eiTeicht.
O Die Stellplattentemperatur wird mit einem Zweipunktregler konstant gehalten. Der Heizvorgang wird durch die
LED im Feld ,,SET TEMP" angezeigt.
Wenn Sie nun gefriertrocknen wollen, lesen Sie weiter unter
Pkt. 8.1, S. 27.
FREEZING
Anderenfalls
/ schalten Sie die Kalteanlage und damit die komplette
L YO VAC GT 2 durch Betiitigen der ,,FREEZING"-Taste
ab (50).
Die LED erlischt.
5.First Operation Testing the Empty Unit
5.Premiere mise en service, test a vide
Note:
If the buttons are not pressed for longer than 10 seconds, the display will return to the actual shelf temperature value after 10 seconds. The display no longer
blinks. It is always possible to display the set temperature value by pressing the SET TEMP button again
(48).
Remarque:
II n'existe aucun bouton poussoir pour confirmer votre
valeur de consigne. Des que la consigne ne clignote
plus, apres 10 secondes, la valeur indiquee revient a la
temperature reelle des plateaux.
On peut egalemcnt revenir a cette t° reelle lorsqu'on
appuie sur ,,SET TEMP".
O The heating function can be recognized through the
increasing shelf temperature. After a certain time, the
desired set temperature is reached at the shelves.
O Par cette indication de la consigne, on peut done savoir
la fonction de chauffage des plateaux de chargement.
Apres un certain temps, cette temperature de consigne
est atteinte et le chauffage s'eteint.
O The shelf temperature is maintained constant by means
of a two-point regulator. The heating process is indicated by the LED in the SET TEMP field (48).
If a freeze-drying process is to be started now, go
directly to Point 8.1, page 27.
If not, proceed as follows:
/ Switch off the compressor (20) and thus also the LYOVAC GT 2 unit by pressing the FREEZING button
(50).
O La temperature des plateaux de chargement est maintenue constante grace a un regulateur a deux points.
Si vous voulez maintenant sublimer, vous liscz le pt.
8.1-., p. 27.
/ Pour arreter l'appareil, il suffit d'appuyer sur la touche
,,FREEZING"(50).
Le LED s'eteint.
The LED is extinguished.
16
6. Beschreibung des
Bedienmoduls
Anmerkung:
Fur die LYOVAC GT 2-E gelten nur die in den Punkten
6.2 und 6.3 beschriebenen Funktionen.
Abb. 5
Wie Sie bei der in Pkt. 5 beschriebenen ,,Ersten Inbetriebnahme" bereits festgestellt haben, ist die Handhabung des mikroprozessorgesteuerten Bedienmoduls sehr anwenderfreundlich.
Im tolgenden ist das gesamte Funktionsspektrum dargestellt.
6.1
Prozefizeit-Display (40)
00
:
\/ Mit dem Einschalten der Kaltetnaschine ,,FREEZING"
Taste (50)
O zeigt die Uhr die abgelaufene Verfahrenszeit an.
01
FREEZING
6.2
Druck-Display (41)
5,5
O Das Druck-Display (41) zeigt das von der MeBrohre (15)
erfaBte Vakuum in der Anlage an.
Anmerkung:
Die Darstellung erfolgt in exponentieller Schreibweise.
Der Zahlenwert wird in 0,2er- bzw. 0,5er-Stufung angezeigt.
TJ
PU
7T/9f / I
/
O Wird in den Fenstern ,,PU" angezeigt, dann ist die Anlage
beltiftet.
O Wird in den Fenstem ,,FF" bzw. ,,F" angezeigt, so ist
FF
LU
/ I M
/ I /
- die MeBrohre (15) nicht angeschlossen (—> elektrische
Verbindung (53) kontrollieren) oder
- die MeBrohre (15) det'ekt (—> Austausch etforderlich).
In diesem Fall ist auch ein akustisches Signal zu horen, das
\/ mit der Taste ,,BELL" (45) quittiert werden kanm
BELL
6.3
Bereichsumschaltung ,,Druckeinheit" (42)
DISPLAY
PRESS
5,5
/•
,10 [ ± l
/ « ! A>
A>
• Mit der Taste ,,DISPLAY PRESS" (42) wird die gewiinschte Druckeinheit
-Pa
- mbar
- Torr
- U.Hg (Micron)
im Druck-Display (41) eingestellt.
O Die leuchtende LED zeigt die eingestellte Einheil an.
6. Description of the Operating Manual
6. Description du module de service
Note:
For the LYOVAC GT 2-E only the functions described
in points 6.2 and 6.3 apply.
Remarque:
Pour le LYOVAC GT 2-E nc sont valables que les
fonctions decrites aux paragraphcs 6.2 et 6.3.
(Fig. 5)
As you noticed in Point 5 where the first start-up was
described, the handling of the microprocessor-controlled
operating module is very user-friendly. The following will
explain the entire function spectrum of the unit.
(Fig. 5)
Comme il est etabli au pt. 5 ,,Premiere mise en service",
1'utilisation de ce module de commande est tres facile.
Nous vous exposons ses differentes fonctions:
6.1
Display of Process Time (40)
6.1.
Display - temps de lyophilisation (40)
/ Switch on the compressor (20) by pressing the FREEZING button (50).
O The clock shows the process time.
• En appuyant sur la touche ,,FREEZING" (50), le
groupe frigorifique s'enclenche.
O A cet instant, demarre le temps de lyophilisation.
6.2
Display of Pressure Values (41)
6.2.
Display - pression (41)
O The pressure display (41) shows the vacuum in the unit
as sensed by the gauge tube (15).
Ce display-pression indique la pression de vide dans l'appareil etablie par le capteur de vide (15).
Note:
The display is exponential. The figures are displayed in
, stages of 0.2 or 0.5.
O If the display shows PU (vented pressure), the unit is
vented.
O If the display shows FF or F, this could mean:
- The gauge tube (15) has not been connected. An acoustic alarm can be heard.
/ Check the electrical connection (53).
/ The acoustic alarm can be switched off by pressing the
BELL button (45).
- The gauge tube (15) is defective. An acoustic alarm can
be heard.
•/ The gauge tube (15) must be replaced.
/ The acoustic alarm can be switched off by pressing the
BELL button (45).
6.3
Switching Over to a Different Pressure Unit
(42)
• By pressing the DISPLAY PRESS button (42), it is
possible to select any of the following pressure units at
the pressure display (41):
- Pa
- mbar
- Torr
- (j.Hg (micron).
O The LED lights up at the selected pressure unit.
Remarque:
L'indication s'etablit sur l'indice de puissance (exponantielle). La valeur est indiquee de 0,2 a 0,5.
O Si Ton lit la valeur ,,PU", l'appareil est remis a l'air
O Si Ton lit la valeur ,,FF" ou ,,F", c'est que le capteur de
vide n'est pas raccorde (controler le cable du capteur);
la cellule du capteur de vide est defectueuse (son changement est conseille).
Dans ce cas, on entend egalement un signal accoustique
,,sifflement aigu";
•/ en appuyant sur la touche ,,BELL" (45) vous eliminerez cette sonnerie.
6.3.
Touches de changement d'unites (42)
/ Avec cette touche ,,DISPLAY PRESS" (42) vous
pouvez choisir differentes valeurs d'unites:
- Pa
- mbar
- Torr
- |J.Hg (Micron)
La valeur d'unite choisie s'eclaire au fur et a mesure de
votre choix.
17
6. Beschreibung des
Bedienmoduls
6.4
Temperatur-Display (43)
O Das Temperatur-Display (43) zeigt die Temperatur der
- 2 TemperaturmeBstellen mit PT 100 (31) sowie
- die dem DruckmeBwert wahrend einer barometrischen
Temperaturmessung (BTM) entsprechende Temperatur
des Wasserdampfdruck-Diagramms (Abb. 9, S. 30) an.
20
6.5
Umschaltung ,,Temperatur-Display" (44)
DISPLAY
TEMP
20
°c
M
/
/
• Mit der Taste ,,DISPLAY TEMP" (44) wird die gewiinschte Temperatur
- ,,SHELF" (Stellplattentemperatur)
- ,,T2"(freierPT-100-Eingang)
- ,,BAROM" (Wasserdampfdruck-aquivalenteTemperatur)
im Temperatur-Display (43) zur Anzeige gebracht.
O Die leuchtende LED zeigt an, welcher Bereich gewahlt
wurde.
6.6
Alarmfunktion (45)
•'»))§>
BELL
Ein akustisches Signal ertont, wenn
- die MeBrohre (15) nichtangeschlossen ist (—>elektrische
Verbindung (53) kontrollieren),
- die MeBrohre (15) defekt ist (—> Austausch erforderlich)
oder
voreingestellte Alarmzeit abgelaufen ist (vgl. Pkt. 6.7)
Das akustische Signal wird durch das
• Betatigen der ,,BELL"-Taste (45) quittiert.
6.7
Einstellen der Alarmzeit (46)
SET
TIME
-99r "
1
59
i
Das Bedienmodul bietet die Moglichkeit, wahrend des Betriebes eine Alarmzeit in Stunden und Minuten vorzugeben.
Dazu
• die Taste ,,SET TIME" (46) driicken.
O Die Anzeige springt von der aktuellen ProzeBzeit auf die
Alarmzeit. Im Zeit-Display (40) blinkt nun die Stundenanzeige.
• Mit den ,,GROSSER7KLEINER"-Tasten (49) wird eine
Alarmzeit von 0 bis 99 Stunden vorgegeben (z. B. 01 h).
SET^
TIME
01 ;
|
*/ Durch nochmaliges Betatigen der Taste ,,SETTIME" (46)
O blinkt die Minutenanzeige im Zeit-Display (40).
6. Description of the Operating Manual
6. Description du module de service
6.4
Temperature Display (43)
6.4.
Display - temperature (43)
The temperature display (43) shows the following temperatures:
- 2 RTD (31) measuring points
- The temperature at the water vapor pressure diagram
(Fig.9, page 30) corresponding to the pressure measured
during a barometric temperature measurement (BTM).
O Ce display-temperature indique la temperature:
- des 2 PT 100 - produit ou plateau
- temperature de la mesure barometrique lors de la BTM
(mesure barometrique de la temperature) en fonction
du diagramme de la tension de vapeur d'eau (fig. 9,
p. 30).
6.5
Switchover of Temperature Display (44)
/ By pressing the DISPLAY TEMP button (44), it is possible to display the following temperatures:
- SHELF (shelf temperature)
- T2 (free RTD input)
- BAROM (temperature equivalent to the water vapor
pressure.
O The LED which lights up shows which of the above has
been selected.
6.6
Acoustic Alarm (45)
An acoustic alarm is given in the following cases:
- If the gauge tube (15) has not been connected or not
been connected properly.
•/ Check the electrical connection (53).
- If the gauge tube (15) is defective.
/ The gauge tube must be replaced.
- If a preset alarm time has elapsed (See Point 6.7).
• Press the BELL button (45) to stop the alarm.
6.5.
Touche ,,Display-temperature" (44)
/ Au moyen de cette touche ,,DISPLAY TEMP" (44) on
peut choisir la temperature:
- ,,SHELF": temperature des plateaux
- ,,T2": temperature du 2e PT100, par ex. pour produit
- ,,BAROM": equivalence de la temperature de la tension de vapeur d'eau
O Des que votre choix est etabli, celui-ci est eclaire.
6.6.
Fonction Alarme (45)
Un signal sonore fonctionne lorsque:
- le capteur de vide n'est pas raccorde (controle du cable
et fiche)
- lorsque le temps de lyophilisation impose est atteint
(voirpt. 6.7.)
/ Pour eliminer ce signal, il suffit d'appuyer sur la touche
,,BELL" (45).
6.7.
Imposition d'un temps d'alarme (46)
6.7
Setting an Alarm Time (46)
The operating panel makes it possible to preset an alarm
time in hours and minutes during operation.
/ Press the SET TIME button (46).
O The display will switch over from the actual process
time to the alarm time. The hours field begins to blink
in the time display (40).
/ Using the UP and DOWN buttons (49) (arrows pointing
up or down), any number of hours from 0 to 99 can be
selected (e.g. 01 h).
/ Press the SET TIME button again (46).
/ The minutes indicator begins to blink in the time display (40).
Le module de commande permet de programmer un temps
d'alarme en heures et minutes et ce pendant le fonctionnement de l'appareil.
Pour cela:
/ Appuyer sur la touche ,,SET TIME" (46).
O L'indication passe de temps reel au temps de consigne.
L'indication clignote
- d'abord indication heure
/ Avec les touches ,,plus grand ou plus petit" on peut etablir une consigne de 0 a 99 heures.
/ Lorsque vous reappuyez sur la touche ,,SET TIME" (46).
O L'indication des minutes clignote.
6. Beschreibung
des Bedienmoduls
• Mit den ,,GROSSER/KLEINER"-Tauten (49) wird eine
Zeit von 0 bis 59 Minuten vorgegeben (z. B. 35 min).
-35
01
5
SET
TIME
•>»))§>
• Durch weiteres Betatigen der Taste ,,SET TIME" (46)
O springt die Anzeige (40) zuriick auf die aktuelle ProzeBzeit
(z. B. 5 Stunden 17 Minuten), und die vorher eingestellte
Alarmzeit lauft.
Anmerkung:
Auch ohne Betatigung der ,,SET TIME"-Taste (46)
schaltet das Display, sofern keine Wertanderung erfolgt,
nach 10 Sekunden auf die Verfahrenszeit zuriick.
17
SET
TIME
O Nach Ablauf der Alarmzeit ertont ein akustisches Signal,
und die LED der Taste ,,SET TIME" (46) leuchtet.
BELL
s/ Durch Driicken der Taste ,,BELL" (45) wird der Alarm
quittiert.
SET^
TIME
O Der Signalton verstummt, und die LED erlischt.
6.8
Einstellen eines Drucksollwertes (47)
Mit der Ausbau-Option ,,Druckregulierung" (33) (Kat.-Nr.
045 85) kann der Druck in der Kammer wahrend der Hauptund Nachtrocknung geregelt werden.
^ Option DiTickregulierung (33) gema'B der dort beiliegenden Montageanleitung installieren.
M
SET
PRESSURE
-5,
m
K10
Af
/
i /
Der gewiinschte Solldruck kann bereits in der Phase
,,FREEZING" am Bedienmodul eingestellt werden. Dazu
• Taste ,,SET PRESSURE" (47) driicken.
O Das Display (41) schaltet vom aktuellen Druckwert in der
Kammer auf die Sollwertvorgabe des Druckes. Die Anzeige blinkt. Es wird der zuletzt eingestellte Sollwert
angezeigt (z. B. 5,5x10 ' mbar).
\/ Mit den ,,Gro6er/Kleiner"-Tasten (49) wird ein beliebiger
Solldruck eingestellt (z. B. 3x10"' mbar).
-3,
/
SET
PRESSURE
4,5
AI
X10
/ I M
/
I /
-1 :
/ I
/
O Im Druck-Display (41) blinkt der gewiinschte Drucksollwert.
• Die ,,SET-PRESSURE"-Taste (47) nochmals betiitigen.
O Der Luftdruck (z.B. 4,5x10 ' mbar) erscheint wieder im
Display (41). Die Anzeige blinkt nicht mehr.
Anmerkung:
Auch ohne Betatigung der ,,SET-PRESSURE"-Taste (47)
schaltet das Display, sofem keine Sollwertanderung erfolgt, nach 10 Sekunden auf den Istwert urn.
6. Description of the Operating Manual
6. Description du module de service
/ Using the UP and DOWN buttons (49) (arrows pointing
up or down), any number of minutes from 0 to 59
minutes can be selected (e.g. 35 min).
/ De meme que pour les heures, vous pouvez avec les
touches ,,plus grand ou plus petit ,,valeur de consigne
minutes" souhaitees, de 0 a 59 minutes.
/ Press the SET TIME button again (46).
Lorsque vous reappuyez sur la touche ,,SET TIME", l'indication revient a la valeur temps reel ecoule du process et
la consigne d'alarme est en marche.
O The display (40) now switches back again to the actual
process time (e.g. 5 h 17 min). The set alarm time
begins to run.
Note:
Even if the SET TIME button (46) is not pressed, the
display will switch over to the actual process time
within 10 seconds if no further changes are made.
O Des que la consigne d'alarme est atteinte, un signal accoustique fonctionne et la touche ,,SET TIME" s'allume.
/ On supprime ce signal accoustique en appuyant sur la
touche ,,BELL" et la lumiere s'eteint.
O When the alarm time set has elapsed, an acoustic signal
is given and the LED in the SET TIME switch (46)
lights up.
/ Press the BELL button (45) to switch off the alarm.
O The acoustic signal is no longer heard and the LED is
extinguished.
6.8
Setting a Pressure Set Value (47)
With the optional pressure regulating device (33) (Cat. No.
045 85), it is possible to regulate the pressure in the chamber during primary and secondary drying.
/ Install the optional pressure regulating device (33) in
accordance with the assembly instructions enclosed
with the device.
The desired set pressure can already be set at the operating
panel during the freezing phase.
/ Press the SET PRESSURE button (47).
O The display (41) will switch over from showing the
actual pressure values in the chamber to the pressure
setting display. The display begins to blink. The last
pressure value which had been set appears in the display (e.g. 5.5 x IO-I mbar).
/ Using the UP and DOWN buttons (49) (arrows pointing
up or down), any desired pressure can be selected (e.g.
3 x 10-' mbar).
O The desired pressure set value now blinks in the pressure display area (41).
/ Press the SET PRESSURE button (47) again.
O The display (41) again shows the actual pressure (e. g.,
4.5 x 10-' mbar) and the numbers stop blinking.
6.8.
Imposition d'une valeur de pression (47)
On peut etablir une consigne de pression de sublimation et
ce uniquement lorsqu'on utilise 1'option regulation pression 33 (cat n° 045 85).
/ Installer 1'option vanne de regulation de pression (cat
n° 045 85) et brancher la fiche a l'arriere de l'appareil
de base.
On peut etablir cette consigne de pression pendant la phase ,,FREEZING".
Pour cela:
/ appuyer sur la touche ,,SET PRESSURE"
O Le display de pression passe alors de la valeur reelle
vers une valeur clignotante.
S Avec les touches ,,plus grand et plus petit" on peut etablir la valeur de consigne souhaitee qui clignote toujours.
/ Lorsqu'on appuye sur ,,SET PRESSURE", le display
reindique la valeur de pression reelle dans la chambre
et la consigne de pression est programmee.
Remarque:
La valeur reelle de pression peut egalement revenir au
display sans appuyer sur ,,SET PRESSURE" et ce dans
les 10 secondes sans manipulation des touches ,,plus
grand et plus petit".
19
6. Beschreibung
des Bedienmoduls
SET
PRESSURE
1st der aktuelle Kammerdruck groBer als der Solldmck, dann
ist das Regelventil zwischen Vakuumpumpe und Kondensatorraum geoffnet.
O Die LED im Feld ,,SET PRESSURE" (47) zeigt dieses an.
Anmerkung:
Der Solldruck kann nur dann erreicht werden, wenn
- das Produkt auf ausreichend niedrige Temperatur eingefroren wurde und
- die Warmezufuhr an das Produkt der Sublimationswarme bei der gewiinschten Eistemperatur entspricht.
ACHTUNG:
'* '
Solldruckeinstellung vor jeder Gefriertrocknung iiberpriifen, da der Wert des letzten Versuchs gespeichert ist!
6.9
Einstellen eines Temperatursollwertes der Stellplattenheizung (48)
Die Stellplatten-SolltemperaturlaBt sich wie folgteinstelien:
DISPLAY
TEMP
SET
TEMP
18
/«
/
• Taste ,,DISPLAY TEMP" (44) drucken, bis die aktuelle
Stellplattentemperatur ,,SHELF" angezeigt wird (z.B. 18 °C).
O Die LED im Feld ,,SHELF" leuchtet.
/
• Taste ,,SET TEMP" (48) drucken.
O Die Temperaturanzeige (43) blinkt, der zuletzt eingestellte
Sollwert der Stellplattentemperatur erscheint(z. B. 15 °C).
•c
/
0
C
/» /
• Mit den ,,GROSSER/KLEINER"-Tasten (49) wird eine
beliebige Stellplattentemperatur im Bereich von -99 °C bis
+99 °C eingestellt (z. B. +30 °C).
— u w ~ °c
SET^
TEMP
Atl
/
20
•C
Ail
/
SET
TEMP
O Im Display (43) blinkt der gewiinschte Temperaturwert.
/
^ Durch nochmaliges Betatigen der ,,SET TEMP"-Taste
(48) erscheint die Isttemperatur wieder im Display (43).
Anmerkung:
Auch ohne Betatigung der ,,SETTEMP"-Taste (48) schaltet das Display (43), sofern keine Sollwertanderung erfolgt,
nach 10 Sekunden auf den Istwert urn. Ist die Solltemperatur groBer als die Isttemperatur der Stellplatten,
dann ist die Stellplattenheizung eingeschaltet.
O Die leuchtende LED im Feld ,,SET TEMP" zeigt
dieses an.
6. Description of the Operating Manual
Note:
Even if the SET PRESSURE button is not pressed
again, it will switch over again to displaying the actual
pressure after 10 seconds.
If the actual pressure in the chamber is greater than the set
value, the regulating valve between the vacuum pump and
the condenser is opened.
O The LED in the SET PRESSURE area (47) indicates
this status.
Note:
The set pressure can only be reached provided the following conditions are given:
- The product was frozen down to a low enough temperature.
- The supply of heat to the product corresponds to the
sublimation heat for the desired ice temperature.
6. Description du module de service
Si la pression regnant dans la chambre de dessiccation est
superieure a la pression de consigne, la vanne de regulation entre la pompe a vide et condenseur reste ouverte.
O Le LED ,,SET PRESSURE" l'indique et est eclaire.
Remarques:
La pression de consigne peut etre atteinte quand:
- le produit est congele a la temperature la plus bassc
- l'apport de chaleur du produit correspond a la chalcur
de sublimation et a la temperature de glace souhaitee.
\' /
Attention:
Controler la pression dc consigne pour chaque lyophilisation sur la base des resultats des essais precedents.
ATTENTION:
Make sure to check the pressure set value before each
freeze-drying cycle. The values given for the preceding
cycle are stored in the unit.
6.9
Setting a Temperature Set Value for the Shelf
Heating (48)
6.9.
Etablissement d'une consigne de temperature
des plateaux chauffants (48)
The shelf temperature can be set as follows:
/ Press the DISPLAY TEMP button (44) until the actual
shelf temperature is displayed (e.g. 18°C).
O The LED in the SHELF area lights up.
/ Press the SET TEMP button (48).
O The temperature display (43) begins to blink. The
temperature set value which was last set appears (e.g.
15°C).
/ Using the UP and DOWN buttons (49) (arrows pointing
up or down), any desired temperature from -99° to
+99°C can be selected (e.g. +30°C).
O The desired temperature that was set blinks in the display (43).
S Press the SET TEMP button (48) again.
O The actual temperature again appears in the display
(43).
La temperature de consigne des plateaux de chargement
peut etre etablie de la fa£on suivante.
Note:
Even if the SET TEMP button (48) is not pressed again,
the display (43) will switch over to displaying the actual
values again after 10 seconds, provided no further changes in the set values are made.
If the set temperature is higher than the actual temperature of the shelves, the shelf heating is switched on.
O The LED in the SET TEMP area lights up to indicate this status.
/ Appuyer sur la touche ,,DISPLAY TEMP"(44), jusqu'a
ce que 1'indication ,,SHELF" apparaisse.
O La touche LED s'allume.
• Appuyer sur la touche ,,SET TEMP" (48).
O L'indication de temperature (43) clignote et indique la
derniere consigne programmee.
</ Avec les touches ,,plus grand et plus petit" on peut etablir la valeur de consigne souhaitee et ce de -99°C a +
99°C.
O Lorsqu'elle est choisie, celle-ci clignote toujours au
display.
/ Ensuite, appuyer sur ,,SET TEMP" (48) et la temperature actuelle des plateaux revient au display (43).
Remarque:
Si la temperature de consigne est superieure a la
temperature reelle, le chauffage des plateaux s'eteint.
La lumiere du LED ,,SET TEMP" s'eclaire.
20
7. The Freeze-Drying Process
7.Process de lyophilisation
The freeze-drying process is divided into 4 process steps:
On peut dissocier le process de lyophilisation en 4 phases
distinctes:
1.
2.
3.
4.
1.
2.
3.
4.
Freezing
Primary Drying
Secondary Drying
Final Treatment.
The aim of every freeze-drying cycle is to remove the water present in the product in the form of ice without changing the structure or other properties of the original product.
la congelation
la sublimation principale
la post sublimation
traitement final
Le but est d'enlever l'eau contenue sous forme de glace
dans un produit sans alterer les structures des autres composants du produit.
The drying times depend on the layer thickness and the
solids content of the product. The layer thickness, should
be 15 mm or less. A uniform charging of the unit, the same
layer thickness throughout and the processing of just one
product at a time are strongly recommended.
Le temps de sechage est dependant de l'epaisseur du produit et de la concentration du produit. L'epaisseur du produit devrait etre optimalement de 15 mm ou inferieur.
Afin d'obtenir des resultats reproductibles, il est recommande de disposer une epaisseur de produit identique ainsi que des produits identiques.
7.1
Freezing
7.1.
Congelation
7.1.1
General Instructions
7.1.1.
Generalites
Before beginning with the drying process, the product
must be frozen.
Le produit doit etre d'abord etre congele avant sa sublimation.
La temperature de congelation est atteinte lorsque Ton
voit le produit se cristalliser. La vitesse de congelation influence la grandeur des cristaux et par consequent peut influencer la structure du produit.
Lorsqu'on dispose de produits tres sensibles (temperature
de sublimation tres basse), ou pour des produits en petites
quantites, il est conseille de congeler les produits avec leur
contenant (ampoules ou flacons) et egalement avec le plateau de chargement ou bac de stockage des produits.
Done prendre les ensembles: plateaux, bacs, ampoules ou
flacons et les congeler ensemble dans un congelateur et
ceci afin d'eviter tout apport de calories lors du placement
des produits dans la chambre de dessiccation. Lorsqu'on
dispose d'un plateau avec bain thermostatise (option) on
peut disposer les produits directement sur le plateau de
chargement.
The temperature down to which the product is frozen is determined by the solidification temperature of that particular product. The freezing speed influences the size of the
crystals formed during freezing and this, in turn, has an
effect on the structure of the dry product. Since the drying
speed also depends on the crystallization, the most favourable method of freezing must be determined for each individual product.
With sensitive products (low sublimation temperatures,
low specific heat) or for small filling amounts, it is advisable to also cool the shelf or tray on which the product is to
stand before charging the product in the drying chamber.
For this purpose, the shelves or trays to be used can be
placed in a freezing chest or cabinet. If heatable and coolable shelves are used, the product can be frozen directly on
these shelves.
7.1.2
Freezing on the Condenser Coils (19)
7.1.2.
Congelation dans le condenseur de 1' appareil (19)
Freezing in trays can be chosen for products whose freezing temperature is higher than -15°C.
/ Press the FREEZING button (50), with the LYOVAC
GT 2-E, press the DRYING button (51).
La congelation des produits disposes sur plateaux peut etre realisee dans le condenseur, la temperature de congelation sera alors de -15°C.
/ Appuyer sur la louche ,,FREEZING" (50), avec le
LYOVAC GT 2-E, pressez la touche ,,DRYING" (51).
O The compressor (20) is switched on.
O Le groupe frigorifique (20) se met en marche.
21
7. The Freeze-Drying Process
7.Process de lyophilisation
The trays filled with product are now placed between the
condenser coils (19).
Pour disposer les produits sur des bacs entre les faisceaux
du condenseur il faut enlever le cylindre de 185 mm ou de
440 mm (2), (10).
/ Remove the condenser casing (185 (2) or 440 (10)
acrylic glass cylinders) from the base plate.
Note:
The cylinder lies firmly on the O-ring (26) and can be
easily loosened by slapping it lightly with the side of
your hand.
Remarque:
Pour degager le cylindre de la plaque de base, il faut
donner un leger coup lateral sur le cylindre et tirer vers
le haut.
/ Installer les plateaux de produits (9).
/ Insert the trays (9).
/ Place the condenser casing (2) (10) again over the condenser coils (19) and press firmly on to the O-ring (26).
/ Place the covering lid (11) (Cat. No. 045 64) on the
acrylic glass cylinder (2) (10).
/ Replacer le cylindre du condenseur (2), (10) en veillant
de bien le fixer
After freezing, the product trays (9) are removed from the
condenser coils (19) and after modifying the unit accordingly, placed as quickly as possible on the pre-cooled
shelves (8).
Apres congelation, les bacs de produits (9) sont enleves et
disposes rapidement sur les plateaux de chargement (8)
prerefroidis separement dans un congelateur.
7.2
Primary Drying and Determining the End of
Primary Drying
7.2.
Sublimation principale et etablissement de la
fin de sublimation
7.2.1
Primary Drying (Sublimation)
7.2.1
Etapes de la sublimation
During primary drying, the frozen water contained in the
product is sublimated. The time required for primary drying, i.e. the sublimation time depends on the following:
Pendant la sublimation, l'eau congelee contenue dans le
produit est sublimee.
- The temperature to be maintained in the ice zone of the
product
- The supply of heat to the sublimation surface
- The concentration of the product
- The structure of the product
- The layer thickness
- The pressure in the drying chamber.
The pressure in the chamber should be set as high as possible. However, it must be markedly lower than the pressure which correspond to the ice temperature of the product, according to the water vapor pressure diagram (see
Fig. 9, page 30).
The optional pressure regulating device (33) (Cat. No. 045
85) makes it possible to regulate the pressure in the chamber to maintain the desired pressure values (see Point 8,
page 29).*
Within limits, the pressure in the chamber can also be regulated by the heating and cooling system of the shelves.*
By heating the shelves (8) (Cat. No. 045 69), heat is supplied to the shelves. This heat replaces the heat that was re-
/ Placer le couvercle (11) (cat n° 045 64) sur le cylindre.
Le temps de sublimation depend de:
- la temperature maintenue dans la partie congelee du
produit
- l'apport de calories sur la surface de sublimation
- la concentration
- la structure congelee
- l'epaisseur du produit
- la pression (vide) dans la chambre de dessiccation
La pression dans la chambre de dessiccation devrait etre
fixee la plus haute possible, (attention, c.a.d. moins de vide!)
Mais elle doit egalement etre inferieure a la pression correspondant au diagramme de tension de vapeur d'eau de la
glace (reprise au tableau fig. 9, p. 30).
Avec l'option regulateur de pression (cat n° 045 85) la
pression dans la chambre sera constante et ce dans toute la
chambre de dessiccation (voir Pt. 8, p. 29).*
La pression dans la chambre de dessiccation peut egalement etre regulee par la regulation thermostatique des plateaux de chargement.* En chauffant les plateaux de chargement (8) (cat n° 045 69) on fournit des calories aux
produits.
22
7. Der GefriertrocknungsprozeB
Diese Waimezufuhr muB mil dem Wiirmcverlust im Gleichgewichl stehen.
Wird zu wenig Warme nachgeliefert, kiihlt das Produkt
weiter ab, und die Sublimationsgeschwindigkeit nimmt ab.
Die Trocknung dauert unnotig lange. Wird allerdings zu viel
Warme zugefiihrt, so steigt die Temperatur an. Das Produkt
kann antauen und an Qualitat verlieren.
Die Temperaturvorgabe und -iiberwachung bei Verwendung
dersoletempenerbaren Stellplatte erfolgt uberden Reglerdes
beigestellten Thermostaten.
Abb. 8 Druckanstiegs-Messung
7.2.2
Endpunktbestimmung der Haupttrocknung durch
Druckanstiegsmessung (DAM)
(Abb. 8)
Am Ende der Haupttrocknung ist das im Trockengut eingeschlossene Eis sublimiert. Um dieses nachzuweisen, muB die
Trockenkammer vom Kondensator (19) abgetrennt werdcn.
Bei Anlagenkonfigurationen mit der Ventilplatte (5) (Kat.Nr. 045 62) kann die Trockenkammer (2) (10) von der
Kondensatorkammer(2) getrenntwerden. Istinnerhalbeiner
MeBzeit von ca. 60 Sekunden kein nennenswerter Druckanstieg festzustellen, so ist die Haupttrocknung beendet. Wenn
ein deutlicher Druckanstieg festgestellt wird, muB das Ventil
(5) unmittelbar geoffnet und die Trocknung weitergefiihrt
werden.
A t ~ 60s
A p ~ constant?
Anmerkung:
Das Kammer-Kondensatorventil (5) ist kein Vakuumventil. Daher kann es nicht dazu verwendet werden, die
Trockenkammer (2) (10) getrennt von der Kondensatorkammer (2) zu beliiften.
7.3
Nachtrocknung und Bestimmung des Trocknungsendes
7.3.1
ProzeBschritt Nachtrocknung
Der Restwassergehalt eines Produktes ist abhangig vom
Wasserdampfdruck seiner Umgebungsowie von seiner Temperatur. Wahrend der Nachtrocknung wird das an der inneren
Oberflachcadsorbierte Wasserbei moglichstniedrigem Druck
abgepumpt. Im Produkt erreicht man damit einen sehr geringen Restwassergehalt.
7. The Freeze-Drying Process
7.Process de lyophilisation
moved through the sublimation of the ice. This loss of heat
must be balanced by the heat supplied to the shelves.
Setting and monitoring the temperature when using heatable and coolable shelves are effected over the regulator of
the thermostats provided.
Celles-ci sont transmises au produit et permettent 1-a sublimation de la glace contenue dans le produit. La chaleur
fournie doit etre equivalente a la chaleur perdue lors de la
sublimation.
Si Ton fournit trop peu de chaleur, le produit se refroidit,
la vitesse de sublimation se reduit et le temps de sublimation se prolonge. Si Ton apporte trop de calories, la
temperature est en hausse et le produit peut se decongeler
et perdre ses quality's primaires.
Les parametres de temperatures et de surveillance pour la
regulation thermostatique des plateaux de chargement
sont etablis par le regulateur integre au microprocesseur.
7.2.2
Determining the End of Primary Drying by
Pressure Rise Measurements (PRM)
(Fig. 8)
7.2.2.
Etablissement du point final de la sublimation
primaire par la mesure de remontee de pression
(DAM) (Fig. 8)
At the end of the primary drying phase, the ice in the product has sublimated. To be able to determine this more
exactly, the chamber must be isolated from the condenser
coils (19). This is possible in units equipped with a valve
plate (5) (Cat. No. 045 62). If, after isolating the chamber
(2) (10) from the condenser chamber (2), the pressure in
the chamber does not rise noticeably for a period of
'approximately 60 seconds, the primary drying can be considered as ended. If a marked rise in pressure is noticed during this time, the valve must be opened again immediately and the drying process continued.
Lorsque Ton est en fin de sublimation primaire, la glace
contenue dans le produit est sublimee. Afin de determiner
ce stade final, il faut isoler la chambre de dessiccation de
la chambre du condenseur (19). Par sa configuration, notre appareil permet 1'isolation de la chambre de dessiccation au moyen de la vanne-plateau (5) (cat n° 045 62). Si
pendant un temps de 60 secondes, la vanne etant fermee,
on ne remarque aucune valeur de remontee de pression,
nous pouvons conclure alors que la sublimation primaire
est terminee. Si Ton constate une legere remontee de pression, on doit immediatement reouvrir la vanne et continuer la sublimation.
If too little heat is supplied, the product cools down and the
sublimation speed decreases. The drying time is lengthened unnecessarily. If, on the other hand, too much heat is
supplied, the temperature rises. The product could begin to
thaw with the resulting bad influence on the quality of the
product.
Note:
The chamber-condenser valve (5) is not a vacuum valve. For this reason, it cannot be used to vent the chamber (2) (10) separately from the condenser housing (2).
Remarque:
Cette vanne a plateau n'est pas une vanne a vide, il
n'esi done pas possible de remeltre la chambre de condensation a I'atmosphere et de garder la chambre de
dessiccation sous vide.
7.3
Secondary Drying and Determination of the
End of Secondary Drying
7.3.
Post-lyophilisation et determination du point
final de lyophilisation
7.3.1
Secondary Drying
7.3.1.
Description de la phase de post-lyophilisation
The residual moisture content in a product will depend on
the water vapor pressure in its environment and on its temperature. During secondary drying, the water adsorbed at
the inner surfaces is pumped off at the lowest possible
pressure. This makes it possible to attain a very low residual moisture in the product.
L'humidite residuelle d'un produit depend de la tension de
vapeur d'eau de son environnement (milieu) comme de sa
temperature. Pendant la post-lyophilisation et a basse
pression, on pompe l'eau residuelle contenue dans le produit. Cette humidite residuelle du produit est tres minime.
23
7. Der GefriertrocknungsprozeB
Am Ende der Trocknung wird der Kondensator aut seine
niedrigste Temperatur gekiihlt. Der Wasserdampfdruck sowie der Totaldruck erreichen einen niedrigen Wert, da die
Druckregulierung beendet und Enddruck eingestellt wird.
Die Ventilplatte (5) (Kat.-Nr. 045 62) muB vollstandig geoffnet werden.
7.3.2
Endpunktbestimmung der Nachtrocknung mit
Druckanstiegsmessung (DAM)
Die Bestimmung des Trocknungsendes erfolgt, wie unter
Pkt. 7.2.2, S. 23 beschrieben, durch eine Druckanstiegsmessung.
7.4
Nachbehandlung des Trockenguts
Wenn der gewiinschte Trocknungsgrad erreicht ist (Restfeuchtegehalt), kann das System geflutet werden. Dieser
Vorgang sollte nicht ohne besondere Vorkehrungen ablaufen.
Zunachst mufi die Grundanlage (1) vom Vakuumpumpensystem getrennt werden.
Dazu
• das Absperrventil (32) (Kat.-Nr. 045 86) verschlieGen
oder
DRYING
• die Taste ,,DRYING" (51) betatigen
ODie Vakuumpumpe (16) und die Ka'ltemaschine (20)
schalten ab.
Wird das System mit Luft geflutet, kann die darin enthaltene
Feuchtigkeit sofort vom Trockengut aufgenommen werden.
Auch der Sauerstoffanteil kann sich bei der anschlieBenden
Lagerung ungiinstig auswirken.
Als MaBnahmen gegen diese unerwiinschten Wirkungen
bieten sich an:
- die Verwendung der Trocknungspatrone (Kat.-Nr. 042
13) am Beluftungsventil (14)
- das Fluten mit trockenem Stickstoff
- das VerschlieBen der Ampullen oder Flaschchen mit einer
VerschluBeinrichtung (Kat.-Nr. 045 72 oder045 73) unter
Vakuum oder Teildruck.
Bei keimarmem Arbeiten zusatzlich:
- Das Vorschalten eines Sterilfilters mit SchlauchanschluB.
7. The Freeze-Drying Process
7.Process de lyophilisation
At the end of the drying phase, the condenser coils (19) are
cooled down to their lowest temperature. The water vapor
pressure and the total pressure reach a very low value
since pressure regulation is no longer carried out and ultimate pressure is reached. The valve plate (5) (Cat. No. 045
62) must be completely open during secondary drying.
En fin de sublimation, le condenseur atteint sa temperature finale de refroidissement. La tension de vapeur d'eau
comme la pression totale atteignent leur valeur minimale
et pour cela la regulation de pression doit etre eliminee et
une pression finale doit etre imposee. La vanne-plateau
(5) (cat n° 045 62) doit etre completement ouverte.
7.3.2
Determining the End of Secondary Drying by
Pressure Rise Measurements (PRM)
7.3.2.
Determination du point final de post-lyophilisation par la mesure de remontee de pression
(DAM)
The end of the drying process is determined by means of a
pressure rise measurement as described in Point 7.2.2,
page 23.
Cette determination du point final de post-lyophilisation
est identique a celle reprise au pt. 7.2.2., p. 23.
7.4
Final Treatment of Product
7.4.
Traitement final
As soon as the desired residual moisture has been reached
in the product, the system can be vented with air or protective gas. This process, however, should not be carried out
without taking preliminary precautions.
Lorsqu'on termine le process de lyophilisation, l'appareil
est mis hors service et la chambre remise a la pression atmospherique.
Pour cela:
•/ on appuye sur le bouton ,,DRYING" (51)
First, the basic unit (1) must be isolated from the vacuum
system.
For this, proceed as follows:
/ Close the shutoff valve (32) (Cat. No. 045 86)
or
/ Press the DRYING button (51).
O The vacuum pump (16) and the cooling compressor
(20) are switched off.
If the system is flooded with air, the moisture in the air can
be taken up immediately by the freeze-dried product. The
oxygen in the air can also have a negative effect on the
shelf life of the product. To prevent such undesirable effects, the following measures can be taken:
- Use a drying cartridge (Cat. No. 042 13) at the venting
valve (14).
- Vent the system by flooding with dry nitrogen.
- Stopper the vials with a stoppering device (Cat. No. 045
72 or 045 73) under vacuum or partial vacuum.
If the process is being carried out under sterile conditions,
the following should also be done:
- Use a sterile filter with hose connection.
O la pompe a vide et le compresseur frigorifique s'arretent
/ ouvrir la vanne de remise a l'air (14)
O la chambre de dessiccation est remise a l'air ou a l'azote (si Ton dispose d'une alimentation en azote)
Remarque:
La chambre de dessiccation contenant les produits sees ne
devrait pas etre remise a l'air sans conditions speciales
prealables. Si Ton remet a l'air la chambre de dessiccation, on peut risquer de restituer de l'humidite au produit
sec ainsi que des particules impropres contenues dans
Fair.
Afin de vous proteger contre ces inconvenients, nous pouvons vous proposer
- le placement d'un filtre special (cat n° 042 13) a placer
a la vanne de remise a 1'atmosphere
- de remettre a l'atmosphere au moyen d'une alimentation en azote sec.
- d'obturer les ampoules ou flacons avant remise a l'at- '
mosphere au moyen de notre accessoire (cat n° 045 72
ou 045 73).
Pour eviter toute pollution par germe, nous vous conseillons de disposer un filtre sterile avec embout flexible.
24
7. Der GefriertrocknungsprozeB
Zum Belliften
• das Beliiftungsventil (14) der Grundplatte offnen.
O Die Trockenkammer (2) (10) wird mit Luft oder Stickstoff
geflutet.
Nach dem Fluten und gegebenenfalls VerschlieBen kann das
gefriergetrocknete Produkt entnommen werden.
7.5
Abschalten der LYOVAC GT 2
DRYING
Nachdem derTrocknungsprozeB beendet ist, wird die Anlage
abgeschaltet. Dazu
• die Taste ,,DRYING" (51) betatigen.
ODie Vakuumpumpe (16) und die Kaltemaschine (20)
schalten ab.
Es ist zu empfehlen, die Vakuumpumpe (16) noch ca. 30 min
nachlaufen zu lassen. Durch das Nachlaufen bei offenem
Gasballast ftihrt die Pumpe eine Selbstreinigung durch, bei
der die im 01 gelosten Gase gegen Atmosphare herausgepumpt werden.
Dazu
}/ das Absperrventil (32) in der Saugleitung fiir ca. 30 min
VerschlieBen und die Anlage erst danach, wie zuvor beschrieben, abschalten.
oder
FREEZING
DRYING
• nach derEntnahme des Trockengutes den Kondensatorbehiilter (2) mit der Abdeckscheibe (11) (Kat.-Nr. 045 64)
abdecken und die Pumpe (16) und die und die Kaltemaschine (20) durch Drticken der Tasten ,,FREEZING"*
(50) und ,,DRYING" (51) emeut einschalten.
ACHTUNG!
Bei dieser Methode darf der Kondensator (19) noch nicht
abgetaut sein, da sonst Wasser in die Pumpe gesaugt wird!
Nach 30 min den ProzeB wie oben beschrieben beenden.
7.6
Abtauen des Kondensators
* Gilt nicht fur LYOVAC GT 2-E
* Not valid for the LYOVAC GT 2-E
* N'est pas valable pour le LYOVAC GT 2-E
Das Abtauen des Kondensators (19) ist kein ProzeBschritt im
engeren Sinne. Der Kondensator (19) muB nicht nach jedem
Trockenvorgang abgetaut werden. Wenn die Eismasse auf
den Schlangen (19) nicht zu dick ist, kann die Anlage direkt
nach Ablauf der ersten Gefriertrocknung erneut beschickt
werden. Die Beschickung sollte allerding nur mit gleichem
Produkt erfolgen.
7. The Freeze-Drying Process
7.Process de lyophilisation
Then proceed as follows to vent the unit:
y Open the venting valve (14) in the base plate.
O The chamber (2)(10) is now flooded with air or nitrogen.
Pour la remise a l'air, ouvrir la vanne de remise a 1'atmosphere (14) du plateau de base.
La chambre de dessiccation (2) (10) est alors inondee
d'azote ou d'air.
After such flooding has taken place and after the vials
have been stoppered (if this step has been carried out), the
product can be removed from the chamber.
Apres la remise a 1'atmosphere et possible bouchage des
flacons, il est possible de decharger le produit lyophilise.
7.5
Switching Off the LYOVAC GT 2
7.5
Mise hors circuit du LYOVAC GT 2
After the drying process has been completed, the unit is
switched off. To do this proceed as follows:
/ Press the DRYING button (51).
O The vacuum pump (16) and the compressor (20) are
switched off.
Apres avoir termine le processus de lyophilisation, l'appareil est mis hors circuit. Pour cet effet
/ Appuyer sur la touche ,,DRYING" (51).
O La pompe a vide (16) et le compresseur (20) sont mis
hors circuit.
It is advisable to let the pump (16) run down for another 30
minutes. When this is done with an open gas ballast valve,
the pump undergoes a self-cleaning process in which the
gas dissolved in the oil is pumped off to atmosphere. To do
this, proceed as follows:
After this, the unit can be switched off as described above,
or
After removal of the dried product, cover the condenser
housing (2) with the lid (11) (cat. No. 045 64) and then
proceed as follows:
/ Switch on the pump (16) and the compressor (20) again
by pressing the FREEZING (50)* and DRYING (51) buttons.
II est recommande de laisser la pompe a vide fonctionner
encore pendant env. 30 minutes. Ce fonctionnement, avec
la vanne de lest d'air ouverte, permet a la pompe d'effectuer une regeneration pendant lequel les gaz dissous dans
l'huile sont enleves par la pompe et envoyes dans l'atmosphere.
Maintenir la vanne d'isolation (32) dans la ligne d'as piration fermee pendant env. 30 minutes et ensuite met tre
l'appareil hors circuit comme decrit ci-dessus.
ou
Apres avoir decharge le produit sec, couvrir le condenseur (2) avec le couvercle (11) (cat n° 045 64) et continuer comme suit:
/ Appuyer sur les touches ,,FREEZING" (50)* et
,,DRYING"(51).
O La Pompe (16) et le compresseur (20) sont mis en marche de nouveau.
CAUTION:
Make sure when doing this that the condenser coils (19)
have not been defrosted since otherwise water could be
suctioned into the pump.
Remarque:
Si Ton suit celte methode, le condenseur (19) ne doit
pas avoir ete encore degivrc, car la pompe pourrait
aspirer del'eau.
/ Close the shutoff valve (32) in the suction line for
. approximately 30 minutes.
After 30 minutes, end the process as described above.
Apres 30 minutes, le processus est termine comme decrit
ci-dessus.
7.6
Defrosting the Condenser
7.6.
Degivrage
The defrosting of the condenser coils (19) is not actually a
step of the process. It is not necessary to defrost the condenser coils (19) after every drying cycle. If the ice layer
on the condenser coils (19) is not too thick, the unit can be
charged with new product as soon as the previous freezedrying cycle has been completed. The new charge, however, should consist of the same product that was previously processed.
Le degivrage du condenseur (19) n'est pas une phase imposee du process (s'il y a peu de condensats). Le condenseur (19) ne doit pas necessairement etre degivre apres
chaque lyophilisation. Si la couche de glace sur le condenseur (19) n'est pas trop epaisse, on peut recommencer une
nouvelle lyophilisation sans proceder au degivrage du
condenseur (19). Cette condition n'est valable que si on
lyophilise le meme produit!
25
7. Der GefriertrocknungsprozeB
Anmerkung:
In diesem Fall darf die Kaltemaschine (20) nicht abgeschaltet werden, damit das Eis auf den Kondensatorschlangen
(19) nicht abtaut.
DRYING
Damit zu Beginn einer Trocknung die groBte Kalteleistung
zur Verfiigung steht, sollten die Kondensatorschlangen (19)
eisfrei sein.
Dazu
• die Taste ,,DRYING" (51) betatigen
O die Vakuumpumpe (16) und die Kaltemaschine (20)
schalten ab.
• Die Aufbauten, einschlieBlich der Grundplatte (3) (Kat.Nr. 045 60), vom Kondensatorbehalter (2) abnehmen.
^ Unter das freie Ende des AblaBschlauches einen Behalter
zum Auffangen des Kondensates stellen. Das Schlauchende muB auBerhalb der Wasseroberflache bleiben und
darf nicht eintauchen!
Um den Kondensator (19) in kurzer Zeit abzutauen, wird
warmes Wasser liber die Kondensatorschlagen gegossen.
Dieses sollte alle Schlangen (19) bedecken und einige Zeit
einwirken. Dadurch wird der Warmeinhalt vollstandig zum
Abtauen genutzt.
Nach dem Einwirken des Abtauwassers wird
*/ das AblaBventil (25) geoffnet und
O das Abtauwasser flieBt in den Auffangbehalter.
Wenn sich noch Eis auf den Klihlschlangen (19) befindet,
gegebenenfalls
\/ das AblaBventil (25) verschlieBen und die Kondensatorschlangen (19) nochmals mit Wasser UbergieBen.
Das Eis im Kondensator kann auch ohne zusatzliche Warmezufuhr abtauen. Dieses nimmt allerdings mehr Zeit in
Anspruch. Dabei ist das Entfernen der Aufbauten nicht
erforderlich. Das System muB beliiftet und die Ventilplatte
(5) geoffnet sein, damit das Kondensat ablauft.
Kontrollieren Sie vor dem Beginn der nachsten Gefriertrocknung, ob das Abtauwasser vollstandig aus dem
Kondensator (19) und dem Ablaufstutzen abgeflossen ist.
Wenn sich noch Restfeuchtigkeit im Kondensator befindet,
kann diese mit einem staubfreien Tuch entfernt werden. Zur
Sicherheit sollte das Absperrventil (25) nochmals kurzfristig
geoffnet und geschlossen werden.
Anmerkung:
Nach dem Abtauvorgang muB das AblaBventil (25) verschlossen werden. Die Anlage sollte nach dem Vorkuhlen
des Kondensators ohne Beschickung evakuiert werden,
um sicherzustellen, daB sie fur den nachsten Versuch
betriebsbereit ist.
7. The Freeze-Drying Process
Note:
If a new cycle is to be run immediately after a previous
cycle was ended, the compressor (20) should not be
switched off to prevent the ice on the condenser coils
(19) from melting.
To obtain the greatest possible cooling capacity at the
beginning of a drying process, the condenser coils (19)
should be free of ice. To defrost the condenser coils (19)
proceed as follows:
• Press the DRYING button (51).
O The vacuum pump (16) and the compressor (20) are
switched off.
/ Remove all the parts mounted on the condenser housing
(2), including the base plate (3) (Cat. No. 045 60).
/ Place an empty container at the end of the condensate
discharge hose to collect the condensate being discharged. The end of the hose must remain above the surface
of the water and should not be immersed in it!
To defrost the condenser in the shortest possible time, hot
water can be poured over the condenser coils (19). The water should cover all the coils and remain in the condenser
casing for a certain period of time. This takes advantage of
the entire available heat to defrost the condenser coils (19).
After the defrosting water has melted all the ice on the condenser coils (19), proceed as follows:
y Open the condensate discharge valve (25).
O The defrosting water and condensate will flow into the
collecting container.
7.Process de lyophilisation
Remarque:
Dans ce cas, on ne declenche pas le groupe frigorifique
(20) qui refroidit le condenseur (19) ct done la glace
contenue sur le faisceau tubulaire ne se degivre pas.
Si au contraire, on doit lyophiliser une grosse quantite de
produit et done disposer d'une grande capacite frigorifique, le condenseur (19) doit etre libere de toute glace. On
procede comme suit:
/ appuyer sur la touche ,,DRYING" (51)
O la pompe a vide et le groupe frigorifique s'arretent
/ enlever l'ensemble, y compris la vanne-plateau (3) (cat
n° 045 60) de la chambre de condensation.
L'embout du flexible d'ecoulement des condensats doit
etre dispose dans un recipient de recuperation des condensats et surtout ne pas le plonger au fond du recipient.
Afin de degivrer le condenseur dans un temps minimum,
on peut verser de l'eau chaude dans la chambre de condensation.
La chaleur fournie permet de degivrer le condenseur (19)
rapidement.
Lorsque le degivrage est termine, on procede comme suit:
/ la vanne d'evacuation des condensats (25) est ouverte
O les condensats s'ecoulent vers une recipient collecteur
It is also possible to defrost the condenser coils (19) without using water. This, however, requires considerably
more time. If hot water is not being used, it is not necessary to dismount the parts mounted on the condenser
housing. The system must be vented and the valve plate (5)
must be open to permit the condensate to flow out.
Before beginning with a new freeze-drying cycle it is
important to make sure that all the defrosting water and
condensate have been discharged from the condenser coils
(19) and the discharge hose. If there is still a bit of moisture on the condenser coils (19), this can be dried off with a
clean cloth. For safety reasons, the discharge valve (25)
should be open and closed briefly.
Si vous constatez encore de la glace sur le faisceau du condenseur, vous repetez 1'operation en versant de nouveau
de l'eau chaude en ayant au prealable ferme la vanne. (25)
La glace contenue sur le condenseur peut etre eliminee
sans apport d'eau chaude mais cela demandera plus de
temps a se degivrer.
A cette fin, il n'est pas aecessaire d'enlever la chambre de
sublimation mais seulement remettre la chambre de dessiccation a l'atmosphere, ouvrir la vanne plateau, laisser
les condensats se degivrer et s'evacuer naturellement.
Vous devez controler avant chaque lyophilisation si les
condensats de la lyophilisation precedente on ete bien evacues.
S'il reste encore quelques condensats dans la canalisation
ou sur le faisceau, vous pouvez les eliminer avec un chiffon propre. Par securite, il est recommande de reouvrir la
vanne d'evacuation des condensats (25) pendant un court
instant et ensuite si rien ne s'ecoule la refermer.
Note:
After the defrosting process has been completed, the
condensate discharge valve (25) must be closed again.
The unit should be evacuated, without a charge, after
the condenser coils (19) have been cooled again to
make sure that the unit is ready for the next cycle.
Remarque:
Apres la phase de degivrage, la vanne d'evacuation des
condensats (25) doit elre fermec. L'appareil devra 6tre
libre de condensats avant toute nouvcllc lyophilisation,
c.a.d. avant le prc-refroidissement du condenseur et
ainsi etre stir de redemarrer un cycle sans pertubations.
If there is still ice on the coils after the above process:
/ Close the discharge valve (25) again and pour water
over the condenser coils (19) again.
26
8. Arbeitsplan zur Durchfiihrung
der Trocknung
s. Abb. 1, 2 und 3
In diesem Abschnitt werden die zur Bedienung der Anlage
erforderlichen Handgriffe aufgefiihrt.
8.1
Gefriertrocknung auf Stellplatten in der
Trockenkammer
a) 1st der Kondensator frei von Abtauwasser?
Zur Sicherheit
>/ das AblaBventil (25) offnen und Wasser ablassen. AblaBventil (25) wieder schlieBen!
b) Kondensator vorkiihlen.
FREEZING
Dazu
• die Taste ,,FREEZING" (50) - bei LYOVAC GT 2-E die
Taste ,,DRYING" (51) - betatigen.
O Die Kaltemaschine (20) lauft an, und die grime LED
leuchtet.
c) Vakuumpumpe (16) warmlaufen lassen.
DRYING
8,5
/ IM
/TV
Wenn kein Absperrventil (32) in der Saugleitung der Vakuumpumpe montiert ist
f' Trockenkammer (10) aufsetzen und
• Beliiftungsventil (14) der Grundplatte schlieBen. Nach 15
min Kondensator-Vorkiihlzeit
• die Taste ,,DRYING" (51) betatigen und die Vakuumpumpe ca. 30 min warmlaufen lassen.
O Der Kammerdruck soUte sich in dieser Zeit auf einen Wen
im Bereich von 10"2 mbar eingestellt haben. Dadurch kann
die Dichtheit der Anlage uberpriift werden.
Wenn ein Absperrventil (32) (Kat.-Nr. 045 86) zwischen
Vakuumpumpe (16) und Anlage eingebaut ist, kann die
Vakuumpumpe wahrend der Vorktihlung des Kondensators
(19) auf Betriebstemperatur warmlaufen. Dazu
^ das Absperrventil (32) verschlieBen
DRYING
Nachdem auf die obenbeschriebene Art die Verbindung
zwischen Kondensatorbehalter (2) und Vakuumpumpe (16)
unterbrochen ist
• die Taste ,,DRYING" (51) betatigen.
O Die Vakuumpumpe (16) lauft zeitverzogert an, und die
griine LED leuchtet.
d) Gefrorenes Produkt einbringen.
Nach der Vorbereitungsphase (Kondensator-Vorkiihlung,
Pumpen-Warmlauf) wird das Produkt in Flaschchen auf
Schalen (9) oderdirekt in Schalen (9) in die Trockenkammer
(10) eingesetzt.
8.Work Plan for Carrying out FreezeDrying
(Figs. 1, 2 and 3)
8.Plan de travail pour realiser une
lyophilisation
(voir fig. 1,2 et 3)
This section describes the steps to be taken to operate the
unit.
Dans cette section, les etapes qu'il faut suivre pour l'utilisation de Fappareil seront expliquees.
8.1
Freeze-Drying on Shelves in the Drying
Chamber
8.1
Lyophilisation sur plateaux dans la chambre
de dessiccation
a) Are the condenser coils (19) free of water and dry?
a) Le condenseur est-il libere de tout condensat?
To make sure, proceed as follows:
/ Open the condensate discharge valve (25) and drain off
any remaining water.
/ Close the discharge valve (25) again.
Pour en etre certain:
S ouvrir la vanne d'evacuation des condensats (25) et
laisser s'ecouler les condensats eventuels. Ensuite fermer la vanne.
b) Pre-cooling the condenser coils (19).
b) Pre-refroidissement du condenseur. Pour cela:
/ Press the FREEZING button (50), with the LYOVAC
GT 2-E, press the DRYING button (51).
O The compressor (20) is switched on; the LED lights up.
/ appuyer sur la touche ..FREEZING" (50), avec le
LYOVAC GT 2-E, pressez la touche ,,DRYING" (51).
O le groupe frigorifique se met en marche et la touche
s' illumine
c) Warming up the vacuum pump (16)
c) Prechauffer la pompe a vide (16).
If there is no shutoff valve (32) in the suction line of the
vacuum pump (16), proceed as follows:
/ Mount the drying chamber (10).
, / Close the venting valve (14) of the base plate.
After the condenser coils (19) have been pre-cooled for 15
minutes:
/ Press the DRYING button (51) and let the vacuum
pump (16) warm up for approximately 30 minutes.
O During this time, the chamber pressure should have
reached a value in the range of 102 mbar. This is a good
test of the vacuum-tightness of the unit.
If a shutoff valve (32) (Cat. No. 045 86) has been installed
between the vacuum pump (16) and the unit, the vacuum
pump (16) can warm up to operating temperature while the
condenser coils (19) are being cooled down.
/ Close the shutoff valve (32).
After the connection between the condenser housing (2)
and the vacuum pump (16) has been interrupted as described above:
/ Press the DRYING button (51).
O The vacuum pump (16) is switched on after a time
delay and the LED lights up.
- Si vous ne disposez pas d'une vanne d'isolation sur la
conduite d'aspiration de la pompe a vide, il faut proceder de la facon suivante:
/ placer la chambre de dessiccation (10) et fermer la vanne de remise a 1'atmosphere (14). Apres 15 minutes de
pre'-refroidissement du condenseur,
/ appuyer sur la touche ,,DRYING" (51) et laisser fonctionner la pompe a vide pendant 30 minutes.
La pression dans la chambre atteindra pendant ce temps la
valeur de 10 2 mbar. A ce moment, nous pouvons tester
l'etancheite de l'appareil.
Si vous disposez d'une vanne d'isolation (32) (cat n°. 045
86) a P aspiration de la pompe a vide, la pompe a vide peut
etre pre-chauffee en meme temps que le refroidissement
du condenseur (19). Pour cela:
/ fermer la vanne d'isolation (sur position ,,Zu")
• appuyer sur la touche ,,SET PRESSURE"
De ce fait, la communication entre la chambre de condensation et la pompe a vide est interrompue.
- Appuyer sur ,,DRYING"
- La pompe a vide se met en marche et la touche s'illumine.
d) Charging the frozen product
After the preparation phase (pre-cooling of the condenser,
warming up of the pump), the product is filled into vials
which are placed on trays or charged directly on the trays
and placed in the drying chamber.
d) Disposition du produit congele :
Apres la phase de preparation de l'appareil, le produit
dans les flacons est pose sur des plateaux de manipulation
ou directement sur le plateau de chargement.
27
8. Arbeitsplan zur Durchfiihrung
der Trocknung
Dazu
• die Trockenkammer (10) mit der Abdeckscheibe (11) abnehmen.
• Das KondensatablaBventil (25) kontrollieren.
O Stellung ,,ZU".
• Das Beliiftungsventil (14) in der Grundplatte kontrollieren.
O Stellung ,,ZU".
Sofem vorhanden,
^ die Ventilplatte mit Antriebsknopf (5) kontrollieren.
O Stellung ,,ALJF\
• Gegebenenfalls vorgekiihlte, heizbare Stellplatten (8) in
die Auflagebugel (7) des Mehrfachgestells (6) oder in das
Einfachgestell (29) einlegen und das PT 100 (31) anschlieBen.
• Die Produktschalen (9) schnell auf die Auflagebugel (7)
bzw. heizbaren Stellplatten (8) des Mehrfachgestells (6)
oder auf das Einfachgestell (29) stellen.
Die Trockenkammer (10) mit der Abdeckscheibe (11) wieder
aufsetzen. Dabei die Dichtflachen auf Sauberkeit kontrollieren!
DRYING
/ 1/
Bei Verwendung des Absperrventils (32) in der Saugleitung
der Vakuumpumpe
•" das Absperrventil (32) offnen
oder
bei Verwendung der Druckregeloption (33)*
• die Taste ,,SET PRESSURE" (47) betatigen.
O Im Display (41) blinkt der zuletzt eingestellte Solldruck.
/ /
• Mit den ,,GROSSER/KLEINER"-Tasten (49) wird der
gewunschte Sollwert (z. B. 5,5x10"' mbar) eingestellt und
O im Druck-Display (41) angezeigt.
/ ! At! / ! /
• Die Taste ,,SET PRESSURE" (47) erneut betatigen.
O Der aktuelle Istdruck erscheint im Display (41), und das
System wird evakuieit.
\o
SET
PRESSURE
/I M
V
/
SET
^
PRESSURE
• Die Taste ,,DRYING" (51) betatigen.
O Die Pumpe (16) lauft zeitverzogert an, und das System
wird evakuieit.
M
75
e) Randbedingungen vorgeben
* Gilt nicht fur LYOVAC GT 2-E
* Not valid for the LYOVAC GT 2-E
* N'est pas valable pour le LYOVAC GT 2-E
Wenn der Kammerdruck weniger als 3x10' mbar betragt,
kann dem Produkt im allgemeinen Warme zugeftihrt werden.
Bei Verwendung beheizbarer Stellplatten (8), Kat.-Nr. 045
69, erfolgt die Temperaturvorgabe wie unter Pkt. 6.9, S. 20,
beschrieben. Der Gefrierpunkt des Gutes darf nie iiberschritten werden!
8.Work Plan for Carrying out FreezeDrying
8. Plan de travail pour realiser une
lyophilisation
•/ Remove the drying chamber (10) and the covering lid
(11).
Pour cela:
/ Obturer la chambre de dessiccation (10) avec le couvercle (11)
/ Check the condensate discharge valve (25).
O The valve must be in position CLOSED.
/ Check the venting valve (14) in the base plate.
O The valve should be in position CLOSED.
If a valve plate (5) with the operating sliding handle is part
of the equipment:
/ Check the position of the valve plate.
O The valve plate should be in position OPEN.
/ If required, place pre-cooled, coolable and heatable
shelves (8) in the support hoop (7) of the multi-shelf
frame (6) or in the single shelf frame (29) and connect
theRTD(31).
/ Place the product trays (9) on the support hoop (7) or on
the heatable shelves (8) of the multi-shelf (6) or single
shelf frame (29) as quickly as possible.
Mount the drying chamber (10) with the covering lid (11).
Make sure all the sealing surfaces are clean.
/ Press the DRYING button (51).
'O The pump (16) is started after a time delay and the
system is evacuated.
If a shutoff valve (32) is being used in the suction line of
the vacuum pump (16):
/ Open the shutoff valve (32).
or
If the pressure regulating device (33) is being used*
/ Press the SET PRESSURE button (47).
O The set pressure last adjusted blinks in the display (41).
/ Using the UP and DOWN buttons (49) (arrows pointing
up or down), set the desired pressure (e.g. 5.5 x 10 1
mbar).
O The set pressure value appears in the display (41).
/ Press the SET PRESSURE button (47) again.
O The actual pressure value appears in the display (41)
and the system is evacuated.
•/ Controler si la vanne a condensats (25) est fermee
O en position ,,Zu".
/ Controler si la vanne de remise a 1'atmosphere est fermee
O en position "Zu".
A cet effet,
/ controler l'ouverture de la vanne plateau
O en position ouvert ,,Auf".
Dans le cas d'un pre-refroidissement des plateaux, ceux-ci
seront poses rapidement sur les etageres ou sur l'etagere
(en cas d'un seul plateau) et le PT100 plateau sera egalement introduit dans le plateau.
/ Fermer la chambre de dessiccation avec le couvercle
(controler la proprete des joints)
</ Appuyer sur la touche ,,DRYING"
O La pompe fonctionne et l'air de la chambre est ainsi
evacue (apres un certain temps).
Si Ton dispose d'une vanne d'isolation (32) sur la canalisation d'aspiration de la pompe a vide, celle-ci doit etre
ouverte.
/ Appuyer sur la touche ,,SET PRESSURE"
O A ce moment, on voit clignoter sur le display la pression de consigne
/ Avec les touches ,,Plus grand ou plus petit" on peut soit
augmenter soit diminuer la valeur de la pression de
consigne (par ex. a 5,5 x 10' mbar)
O Celle-ci s'indique sur le display lorsque la pression
choisie est atteinte
/ Appuyer sur la touche ,,SET PRESSURE"
O Aussitot la pression actuelle s'inscrit sur le display et
l'air de la chambre dessiccation est evacue.
e) Quelques notions concretes:
e) Setting other conditions
If the chamber pressure is lower than 3 x 10-' mbar, it is
possible, in general, to begin supplying the product with
heat. If heatable shelves (8) (Cat. No. 045 69) are used, the
setting of the temperature is carried out as described under
Point 6.9, page 20).
Lorsque la pression de la chambre est inferieure a 3 x 10-'
mbar, on peut fournir de la chaleur par 1'intermediate des
plateaux chauffants (8) (cat n° 045 69) suivant les coordonnees de temperatures decrites comme au pt 6.9, p. 20.
Le point de congelation des produits ne doit jamais etre
depasse. (etre inferieur a la t° de congelation);
28
8. Arbeitsplan zur Durchflihrung
der Trocknung
Anmerkung:
Die Warmezufuhr muB so eingestellt werden, daB das
Produkt nicht antauen kann.
Die Vorgabe des gewiinschten Kammerdruckes kann auf
zwei Arten erfolgen:
5,5
x10 I
I
/ i
Bei Verwendung der Ventilplatte mit Antriebsknopf (5),
Kat.-Nr. 045 62, erfolgt die Druckeinstellung durch die
Verkleinerung des freien Stromungsquerschnittes.
Dazu
• die Ventilplatte (5) so weit drehen, bis
O im Druck-Display (41) der gewunschte Kammerdruck
(z.B. 5,5x10"' mbar) angezeigt wird.
i/ Die Einstellung regelmaBig kontrollieren.
\°
SET
PRESSURE
x10 I **"' *- I
/ I M
/ I /
Bei Verwendung der Druckregeleinrichtung (33) (Kat.-Nr.
045 85)*
• die Taste ,,SET PRESSURE" (47) betatigen.
O Im Display (41) blinkt der zuletzt eingestellte Drucksollwert.
• Mit den ,,GROSSER/KLEINER"-Tasten (49) wird der
gewunschte Kammerdruck (z. B. 5,5x10' mbar) eingestellt und
( 10 I "\ *- I
/ I M
V
SET
PRESSURE
..L±J
75
/
/ I /
/*!/!/
O blinkend im Druck-Display (41) angezeigt.
• Die Taste ,,SET PRESSURE" (47) erneut betatigen.
O Der aktuelle Istdruck erscheint im Display (41).
Anmerkung:
Diese Arten der DruckeinstelJ ung sind nur moglich, wenn
die Vakuumpumpe den Kammerdruck in diesem Zeilpunkt auch unter den gewiinschten Druckwert reduzieren
konnte und geniigend Eis sublimiert.
0 Barometrische Temperaturmessung (Abb. 9 u. 10, S. 30)
* Gilt nicht fur LYOVAC GT 2-E
* Not valid for the LYOVAC GT 2-E
* N'est pas valable pour le
LYOVAC GT 2-E
DISPLAY
TEMP
-23
_Z2J
Bei Verwendung der Ventilplatte mit Antriebsknopf (5),
Kat.-Nr. 045 62, besteht die Moglichkeit, indirekt die Temperatur der Sublimationsoberflache des Produktes zu
bestimmen.
Dazu
• dieAnzeigedesTemperatur-Displays(43)auf,,BAROM"
einstellen (s. Pkt. 6.5, S. 18).*
O Es wird die dem Kammerdruck entsprechende Temperatur des Wasserdampfdruck-Diagrammes (Abb. 9) angezeigt.
8.Work Plan for Carrying out FreezeDrying
8.Plan de travail pour realiser une
lyophilisation
Note:
The supply of heat to the product must be adjusted in
such a way that there is no danger of the product beginning to melt.
Remarque:
L'alimentation dc chaleur doit etre ajustee de tclle facon que le produit ne puisse pas commencer a fondre.
Setting the chamber pressure can be effected in two different ways:
Les parametres de pression de la chambre desires peuvent
etre etablis de 2 fagons:
If a valve plate with operating handle (5) (Cat. No. 045 62)
is being used, regulation of the pressure is effected by
decreasing the free flow section. For this proceed as
follows:
Par 1'utilisation de vanne-plateau (5) munie d'un bouton
de manipulation (aimante) (cat n° 045 62) en diminuant la
section de passage du flux gazeux.
A cette fin:
/ Turn the valve plate (5) until the pressure display (41)
indicates the desired chamber pressure (e.g. 5.5 x 10 '
mbar).
O The display shows the desired pressure in the chamber.
/ mouvoir la vanne-plateau de facon a ce que la valeur de
la pression souhaitee apparaisse sur le display, (par ex.
5,5 x 10-i mbar).
y Controler regulierement cette valeur!
/ Check this setting regularly.
If the pressure regulating device (Cat. No. 045 85) is being
used, proceed as follows*
/ Press the SET PRESSURE button (47).
O The pressure value last set begins to blink in the display
(45).
/ Using the UP and DOWN buttons (49) (arrows pointing
up or down), set the desired pressure (e.g. 5.5 x 10-'
mbar).
O The pressure just set now blinks in the display (41).
Par 1'utilisation d'un systeme de regulation de pression
(33) (cat n° 045 85)*
/ appuyer sur la touche ,,SET PRESSURE" (47)
O sur le display, la valeur de consigne clignote
/ Avec les touches ,,plus grand ou plus petit", etablir la
valeur de consigne (par ex. 5,5 x 10-' mbar)
O Cette valeur clignote sur le display
• Appuyer sur ,,SET PRESSURE" (47)
O La valeur actuelle de la pression revient sur le display.
/ Press the SET PRESSURE button (47) again.
O The actual pressure now appears in the display (41)
Note:
Setting the pressure in the ways described above is
only possible provided the vacuum pump (16) has
lowered the pressure in the chamber down to the desired
pres sure value and sufficient ice is being sublimated.
f) Barometric temperature measurements
(Figs. 9 and 10, page 30), water vapor pressure diagram)
If the valve plate with operating handle (5) (Cat. No. 045
62) is being used, it is possible to determine indirectly the
temperature at the sublimation surface of the product.
For this, proceed as follows:
/ Set the temperature display (43) to BAROM (see Point
6.5, page 18).*
O The temperature of the water vapor pressure diagram
(Fig. 9) corresponding to the chamber pressure is displayed.
Remarque:
Cetle procedure d'etablissement de la pression n'est
seuJement possible, que lorsque la pompe a vide permet
de reduire la pression dans la chambre dc dessiccation
en-dessous de la valeur souhaitee pcrmettant ainsi a la
glace de se sublimer.
f) Mesure barometrique de la temperature (voir courbe de
tension de vapeur d'eau, figs. 9 et 10, p. 30):
Par 1'utilisation de la vanne-plateau (5) (cat n° 045 62) il
est possible de mesurer barometriquement la temperature
de sublimation en surface exterieure du produit.
Pour ce faire:
S placer 1'indication de temperature sur ,,BAROM" (voir
pt.6.5)*
O on lit a ce moment la temperature de la tension de vapeur d'eau correspondant a la pression dans la chambre
de dessiccation (suivant diagramme de tension de vapeur d'eau).
29
8. Arbeitsplan zur Durchfiihrung
der Trocknung
Abb. 9 Wasserdampfdruck-Diagramm
I l l
—
-h
1
1 11 !
Fosl
Solid
A I'dtat solide
_
Gastormig
Gaseous
A i'eiai de gaz
V *-*
\
-
-
Wasaei*Dampfdruck Uber Els/Vapour pressure sbovs Ice/Pmssion ds vapsur aur glacs
Abb. 10 Barometrische Temperatumiessung (BTM)
Um die wirkliche Temperatur der Sublimationsoberflache zu
bestimmen, muB die Kammer (10) vom Kondensatorbehalter
(2) getrennt werden. Dabei stellt sich der Sattigungsdampfdruck ein.
Dazu
• die Ventilplatte (5) fiir 5 bis 10 Sekunden schlieBen und
O den angezeigten Temperaturwert notieren.
Anmerkung:
Die Erfassung der Druck- und Temperaturwcrtc kann
auch mittels Linienschreiber erfolgen. An der Gcratcriickseite befmdet sich dafureine Schreiberausgangsbuchse
!
(35) (Abb. 6, S. 7).
'
Beispiel:
Sublimationstemperatur des Produktes -15 °C, d. h., -20 °C
sollten nicht iiberschritten werden. Das entspricht einem
maximalen Kammerdmck von 1 mbar laut Abb. 9.
- Diese Ait der Temperaturbestimmung kann immer angewendet werden, wenn gentigend Wasserdampf sublimiert.
Trockenzeit
g) Nachtrocknung
Am Ende der Haupttrocknung
•• die Ventilplatte (5) ganz offnen, um den Stromungswiderstand fiir die Nachtrocknung zu verringern.
Druckregulierung beenden.
^ Eis-SatHgungs dampfdruck
Dazu
• den Solldruck auf einen Wert < 5x102 mbar einstellen.
Die Nachtrocknung ist beendet, wenn Enddruck und
Produkt-Endtemperatur erreicht sind und bei einer Druckanstiegsmessung (s. Pkt. 7.2.2, S. 23) in derTrockenkammer
in einer MeBzeit von 60 bis 120 Sekunden kein nennenswerter Druckanstieg zu verzeichnen ist.
h) Nachlaufphase der Vakuumpumpe
Die Vakuumpumpe (16) soil nach Beendigung der
Nachtrocknung ca. 30 min bei offenem Gasballast- und
geschlossenem Absperrventil (32) bzw. Druckregelventil
(33) weiterlaufen.
Dadurch werden die im Pumpenol kondensierten Stoffe
wieder entfernt und die Standzeit des Ols verlangert (s. GA
TRIVAC D 4 B/D 8 B und GA Ole fur Pumpen).
8.Work Plan for Carrying out FreezeDrying
8.Plan de travail pour realiser une
lyophilisation
To be able to determine the real temperature at the sublimation surface, the chamber (10) must be isolated from the
condenser coils (19). When this is done, the pressure in the
chamber reaches the vapor saturation pressure.
Afin d'etablir exactement la temperature de sublimation
de la surface du produit, il faut isoler la chambre de dessiccation (10) de la chambre de condensation (2). Alors
s'etablit reellement la tension de vapeur du produit.
A cette fin :
/ la vanne-plateau doit etre fermee pendant 5 a 10 secondes et noter la valeur de la temperature obtenue.
/ Close the valve plate (5) for 5 to 10 seconds.
O Write down the temperature value indicated.
Note:
The pressure and temperature values can also be determined using a line recorder. A special recorder output
socket (35) can be found at the rear of the unit for this
purpose (Fig.6, page 7).
Remarque:
Les valeurs de pression et de temperatures peuvent
egalement etre enregistrces. A l'arriere de l'apparcil,
vous trouverez une sortie d'enregistrement (35) fig. 6,
p. 6.
Example:
The sublimation temperature of the product is -15°C; i.e.,
a temperature of -20°C should not be exceeded. This corresponds to a maximum chamber pressure of 1 mbar
according to the vapor pressure diagram (Fig. 9).
Exemple:
Temperature de sublimation du produit -15°C, c.a.d., on
ne depassera pas la valeur de t° de -20°C; ce qui correspond a une pression maximale dans la chambre de lmbar
(suivant courbe diagramme, fig. 9).
- This way of determining the temperature can be used
only if sufficient water vapor is being sublimated.
- Cette facon de proceder peut etre realisee tant que Ton
sublime la vapeur d'eau.
g) Secondary drying
g) Post-lyophilisation
As soon as primary drying has been completed, proceed as
follows:
V Open the valve plate (5) completely to decrease the
flow resistance as far as possible during secondary
drying.
En fin de lyophilisation principale:
/ La vanne-plateau completement ouverte afin d'eviter
tout laminage du flux gazeux.
Stop the pressure regulation as follows:
/ Set the pressure at a value < 5 x 10 2 mbar.
Secondary drying has been completed as soon as the following conditions have been attained:
- ultimate pressure has been reached
- the final product temperature has been reached (see
Point 7.2.2, page 23).
- No marked rise is pressure is noticed during a pressure
rise measurement over a measuring period of 60 to 120
seconds.
/ Regulation de pression declenchee. Pour cela: etablir la
valeur de consigne a une pression inferieure a 5 x 1O2
mbar.
La post-lyophilisation est terminee quand la pression finale et la temperature finale du produit sont atteintes et
egalement lorsqu'on n'obtient aucune remontee de pression en fermant la vanne-plateau pendant 60 a 120 secondes.
h) Run down of the vacuum pump (16)
h) Phase finale de fonctionnement de la pompe a vide
After secondary drying has been completed, the vacuum
pump (16) should be left to run down for approximately 30
minutes. During this, the gas ballast valve should be open,
the shutoff valve (32) or pressure regulating valve (33)
should be closed.
La pompe a vide (16) fonctionne env. 30 minutes apres la
fin de la post-lyophilisation en phase de regeneration;
c.a.d. la vanne d'isolation fermee - le lest d'air de la pompe a vide etant toujours ouvert.
This makes it possible to remove any substances which
may have condensed in the pump oil and lengthens the service life of the oil. (See the operating manuals for the TRIVAC D 4 B/D 8 B pumps and the manual for the pump
oils).
Par cette fonction, les condensats melanges a l'huile de la
pompe a vide peuvent etre elimines et la duree de fonctionnement avec la meme huile prolongee (voir mode
d'emploi TRIVAC D 4 B/D 8 B).
30
8. Arbeitsplan zur Durchfiihrung
der Trocknung
Am Ende der Nachtrocknung und der Nachlaufphase der
Punipe den ProzeB durch
• das Betatigen der Taste ,,DR YING" (51) beenden und
\/ das Beliiftungsventil (14) der Grundplatte offnen, um die
Anlage mit Luft oder Stickstoff zu tluten.
Anmerkung:
Das VerschlieBen von Haschen unter Vakuum oder mit
Schutzgas ist mit einer VerschluBeinrichtung (s. Pkt. 9.2,
S. 34) moglich.
8.2
Kolbentrocknung an der Verteilerplatte
a) Ist der Kondensator frei von Abtauwasser?
Zur Sicherheit
k' das AblaBventil (25) kurzzeitigoffnen und wiederverschlieBen.
b) Alle Ventile der Verteilerplatte (23) verschlieBen.
Dazu
v' alle Schwenkhebel in senkrechte Stellung (Nase nach
oben zeigend) bringen.
Anmerkung:
Die Venlile regei maBig mit Alkohol rei nigen und anschlieBend mit Vakuumol einfetten.
c) Kondensator (19) vorkiihlen.
FREEZING
Dazu
• die Taste ,,FREEZING" (50) betatigen.*
O Die Kaltemaschine (20) lauft an, und die LED leuchtet.
d) Vakuumpumpe (16) warmlaufen lassen
DRYING
8,5
/ 1
* Gilt nicht fur LYOVAC GT 2-E
* Not valid for the LYOVAC GT 2-E
* N'est pas valable pour le LYOVAC GT 2-E
/••
,,.L±J
Nach 15 min Kondensator-Vorkiihlzeit
• die Taste ,,DRYING" (51) betatigen.
O Die Vakuumpumpe (16) wird eingeschaltet; ca. 30 min
warmlaufen lassen.
O Der Kammerdruck sollte sich in dieser Zeit auf einen Wert
im Bereich von 10"2 mbareingestellt haben. Dadurch kann
die Dichtheit der Anlage iiberpruft werden.
Wenn ein Absperrventil (32), Kat.-Nr. 045 86, zwischen
Vakuumpumpe (16) und Grundanlage (1) eingebaut ist, kann
die Vakuumpumpe (16) wahrend der Vorkiihlung des Kondensators (19) auf Betriebstemperatur warmlaufen.
8.Work Plan for Carrying out FreezeDrying
8.Plan de travail pour realiser une
lyophilisation
After secondary drying has been completed and the rundown phase time of the pump has elapsed, proceed as follows:
/ End the process by pressing the DRYING button (51).
•/ Open the venting valve (14) in the base plate to flood
the unit with air or nitrogen.
Lorsque toutes les phases sont terminees (post-lyophilisation et regeneration huile de la pompe a vide):
</ Appuyer sur la touche ,,DRYING" (51) et ouvrir la
vanne de remise a l'atmosphere (14) situee sur le plateau de base, l'appareil est alors remis a Fair ou sous
gaz inerte.
Note:
It is also possible to stopper vials in the unit under
vacuum or under protective gas using a vial stoppering
device (see Point 9.2, page 34).
Remarque:
La fermeture des flacons sous vide ou sous gaz inerte
peut s'effectuer au moyen d'un systeme de fermelure
manucl (voir pt. 9.2., p. 34)
8.2
Drying Product in Bulbs with the Manifold
Plate
8.2.
Sechage en ballons sur rampe de sechage
a) Are the condenser coils (19) free of water and dry?
a) Le condenseur est-il libre de tout givre ou condensats?
To make sure, proceed as follows:
</ Open the condensate discharge valve (25) briefly and
release any remaining water.
/ Close the valve again.
/ Par securite, ouvrir la vanne d' evacuation (25) un bref
instant et puis la refermer.
b) Toutes les vannes de la rampe de sechage (23) fermees
b) Close all the valves of the manifold plate (23). To do
this, proceed as follows:
/ Put all the swivelling levers in a vertical position with
their noses pointing up.
Note:
The valves should be cleaned regularly with alcohol
and lubricated with vacuum oil.
Verifier si les leviers de manipulation sont en position verticale (le bee vers le haut)
Remarque:
II faut regulierement nettoyer ces vannes a l'alcool et
legerement y mettre un peu de graisse a vide.
c) pre-refroidir le condenseur (19), pour cela:
c) Pre-cooling the condenser coils (19)
/ Press the FREEZING button (50).*
O The compressor (20) is switched on; the LED lights up.
O Appuyer sur la touche ,,FREEZING" (50).*
O Le groupe frigorifique se met en marche et la touche
s'illumine
d) Warming up the vacuum pump (16)
After the condenser coils (19) have cooled down for 15
minutes:
/ Press the DRYING button (51).
O The vacuum pump (16) is switched on and should be
left to warm up for approximately 30 minutes.
O During this time, the chamber pressure should have
reached a value in the range of 102 mbar. This is a good
test of the vacuum-tightness of the unit.
If a shutoff valve (32) (Cat. No. 045 86) has been installed
between the vacuum pump (16) and the unit (1), the vacuum pump (16) can warm up to operating temperature
while the condenser coils (19) are being cooled down.
d) Laisser chauffer la pompe a vide:
Apres 15 minutes de pre-refroidissement du condenseur:
/ appuyer sur la touche ,,DRYING" (51) et faire fonctionner la pompe pendant 30 minutes
O la pression de la chambre se situe alors a une valeur de
102 mbar. On peut tester l'etancheite de l'appareil.
Lorsqu'on dispose d'une vanne d'isolation (32) cat n°
045 86 a 1'aspiration de la pompe a vide (16), celle-ci etant
fermee la pompe a vide peut done atteindre sa valeur de
regime pendant le temps de refroidissement du condenseur (19).
31
8. Arbeitsplan zur Durchfuhrung
der Trocknung
Dazu
^ das Absperrventil (32) verschlieBen.
DRYING
Danach
• die Taste ,,DRYING" (51) betiitigen.
O Die Vakuumpumpe (16) lauft zeitverzogert an, und die
LED leuchtet.
e) Kolben anhangen
Wenn ein Druck von etwa5xlO'2 bis 1x10 'mbarerreicht ist,
kann das in Kolben eingefrorene Produkt angesetzt werden.
Dazu
• das Absperrventil (32) offnen und
t/ den ersten mit gefrorenem Produkt gefullten Kolben an
den Kunststoffkonus eines AnschluBventils (23) anhangen.
Wenn der Kolben richtig auf dem Konus sitzt, sofort
^ durch Drehen des Schwenkhebels um 180° (Nase nach
unten zeigend) das Ventil (23) offnen.
• Im angemessenen Zeitabstand (15-20 min) die weiteren
Kolben, wie zuvor beschrieben, ansetzen.
Anmerkung:
Zwischen dem Anhangen der einzelncn Kolben sollte ein
Zeitabstand von mindestens 15 Minuten bestehen, damit
sich im Kolben stabile Trocknungsbedingungen einstellen konnen.
In Abhangigkeit von der Anzahl der angehangten Kolben
erhoht sich der Betriebsdruck. Damit ein Antauen des
Produktes vermieden wird, muB er jeweils vor dem Anhangen uberpriift werden.
f) Gefriertrocknung beenden
An der AuBenwand der Kolben kondensiert wahrend der
Trocknung Luftfeuchtigkeit. Im allgemeinen kann man davon ausgehen, daB das Produkt trocken ist, wenn
O dieses Eis abgetaut ist und die Kolben Umgebungstemperatur angenommen haben.
Zur Uberpriifung konnen Sie
\/ mitderHandinnenflachedie KolbenauBenwandberiihren.
Wenn die Trocknung beendet ist, werden
• die Ventile (23) durch Drehen des Schwenkhebels um
180° (Nase nach oben zeigend) verschlossen und die
Kolben beluftet.
Dabei
\/ die Kolben festhalten und nach unten vom Kunststoffkonus
der AnschluBventile abnehmen.
DRYING
Wenn alle Kolben entfernt worden sind
• die Taste ,,DRYING" (51) nach ca. 30 min betatigen, um
die Anlage abzuschalten.
8.Work Plan for Carrying out FreezeDrying
8.Plan de travail pour realiser une
lyophilisation
For this proceed as follows:
/ Close the shutoff valve (32).
After this:
/ Press the DRYING button (51).
O The vacuum pump (16) is switched on after a time delay and the LED lights up.
La vanne d'isolation fermee (position ,,ZU") ensuite:
/ appuyer sur la touche ,,DRYING" (51)
e) Attaching the bulbs
As soon as a pressure between 5 x 1O2 to 1 x 10-' mbar has
been reached, it is possible to attach the bulbs filled with
frozen product.
e) Disposer les ballons:
Lorsque la pression se situe entre 5 x 102 mbar et 1 x 10-'
mbar on peut disposer les ballons congeles sur la rampe de
sechage (un par un)
/ la vanne d'isolation (32) ouverte et
</ disposer le premier ballon avec produit congele au premier robinet conique de la rampe de sechage.
To do this proceed as follows:
/ Open the shutoff valve (32).
/ Attach the first bulb with frozen product to the plastic
cone of one of the manifold plate valves (23).
As soon as the bulb has been mounted correctly on the
cone:
</ Open the valve by turning the swivelling lever 180° so
that the nose is pointing down.
/ Attach the other bulbs at appropriate intervals (15 to 20
minutes) as described above.
Note: .
The individual bulbs should be attached at intervals of
at least 15 minutes so that stable drying conditions can
settle in each of the individual bulbs.
The operating pressure will increase depending on the
number of bulbs that have been attached. To prevent the
product from melting, therefore, the pressure should be
checked before attaching each bulb.
f) Ending the freeze-drying process
During the drying process, moisture from the air condenses on the outer surfaces of the bulbs. In general, one
can assume that the product is dry when the following conditions have been met:
O The ice on the outer surfaces has melted.
O The bulbs have reached ambient temperature.
To check whether this is the case:
/ Touch the outer surface of the bulb with the palm of
your hand.
As soon as the drying process has ended, proceed as
follows:
/ Close the valves (23) by turning the swivelling levers
180° so that their noses point up.
/ Vent the bulbs.
To do this proceed as follows:
• Hold the bulb firmly at the bottom and remove it by
pulling down from the corresponding valve of the
manifold plate.
As soon as all the bulbs have been removed:
/ Wail approximately 30 minutes and then press the
DRYING button (51) to switch the unit off.
O la pompe a vide (16) fonctionne et la touche s'illumine
Lorsque le ballon est bien introduit dans le cone, immediatement:
/ tourner le bee du robinet de 180° (bee vers le bas) et le
robinet s'ouvre
</ la pression remonte alors et Ton attend que la pression
de travail s'etablisse vers les 5 x 10-' mbar pour mettre
le second ballon et ainsi de suite.
Remarque:
Entre chaque disposition de ballon, il s'ecoule un temps
dc minimum 15 minutes, celui-ci est necessaire pour
rctablir la pression clans l'enceinte et eviter une decongelation du produit contenue dans le ballon.
Independammcnt du nombrc de ballons a disposer, il
est necessaire de bien surveiller la pression de travail et
d'eviter dc disposer de nouveau ballon a pression trop
elevee ce qui aurait pour effet de decongeler le produit
conlenu dans les ballons.
f) Fin de lyophilisation
Le ballon adapte sur le robinet est givre a Pexterieur, et
Ton peut affirmer que le produit est lyophilise lorsque:
O le givre exterieur au ballon a disparu et que le ballon a
atteint la temperature ambiante.
Vous pouvez controler en testant avec la main la t° exterieure du ballon qui devrait etre egale a la t° ambiante.
Lorsque la lyophilisation est terminee:
/ les robinets sont mis en position de remise a Pair par rotation des bees de 180° (bee vers le haut)
Ensuite :
/ enlever les ballons de leur cone d'adaption
Lorsque tous les ballons sont enleves:
/ appuyer sur la touche ,,DRYING" (51) apres 30 minutes et l'appareil s'arrete de fonctionner.
32
8.Work Plan for Carrying out FreezeDrying
Note:
The vacuum pump (16) should continue to run for
approximately 30 minutes after the bulbs have been removed. During this time, the gas ballast valve should be
open and the shutoff valve (32) closed.
This makes it possible to remove any substances which
may have condensed in the pump oil and lengthens the
service life of the oil. (See the operating manuals for the
TRIVAC D 4 B/D 8 B pumps and the manual for the
pump oils).
8.Plan de travail pour realiser une
lyophilisation
Remarque:
La pompe a vide (16) devrait fonctionner environ 30
minutes apres la fin de lyophilistion et en regeneration
d'huile.
La chambre de condensation (2) sera remise a Fair en ouvrant un court instant un des robinets de la rampe de
sechage.
Vent the condenser housing (2) by opening one of the
connecting valves (23) for a short time.
8.3
Defrosting the Condenser
8.3. ,
Degivrage du condenseur
The unit must be switched off and the condenser housing
(2) vented before it can be defrosted. The two possibilities
of defrosting the condenser are described in detail under
Point 7.6, page 25).
Au prealable il faut que l'appareil soit arrete et la chambre
de condensation remise a l'air. Ensuite, il est possible de
degivrer comme specific au pt. 7.6., p. 25.
33
9. Beschreibung der Zubehorteile
Abb. 11 Option Druckregulierung (33) Kat.-Nr. 045 85
Der modulare Aufbau des LYOVAC-GT2-System bietet
Ihnen fur jeden Anwendungsfall die geeignete Zusatzausriistung. Im Anhang finden Sie eine Ubersicht aller lieferbaren
Baugruppen.
9.1
Druckregeleinrichtung (33)*
Kat-Nr. 045 85 (Abb. 11)
Die Druckregeleinrichtung (33) bietet dem Anwender die
Moglichkeit, den Druck in der Trockenkammer auf einen
gewiinschten Sollwert einzustellen und zu regeln. Damit
kann der Gefriertrocknungsvorgang optimiert werden.
Abb. 12
Option EinfachVerschluBeinrichtung
Kat.-Nr. 045 72
9.2
Einfach- und Mehrfach-VerschluBeinrichtung
Kat.-Nrn. 045 72 und 045 73
(Abb. 12 und 13)
Wenn getrocknetes Produkt in Flaschen direkt in der Trockenkammer verschlossen werden soil, wird eine der vorgenannten
VerschluBeinrichtungen verwendet.
Abb. 13
Option MehrfachVerschluBeinrichtung
Kat.-Nr. 045 73
Die Einfach-VerschluBeinrichtung, Kat.-Nr. 045 72, kann in
Verbindung mit dem Acrylglas-Zylinder 185 (2) eine Schale
(9) und/oder eine heizbare Stellflache (8)* aufnehmen.
Bei der Mehrfach-VerschluBeinrichtung, Kat.-Nr. 045 73,
konnen bis zu 4 Schalen (9) und/oder heizbare Stellflachen
(8)* eingesetzt werden. Dabei wird der Acrylglas-Zylinder
440 (10) verwendet.
I
Die zum VerschlieBen der Flaschen erforderlichen Rillenstopfen werden vor der Trocknung lose in den Flaschenhals
gesteckt. Nach der Trocknung wird die/werden die
Druckplatte(n) mit dem Handantrieb mit Drehkreuz heruntergedreht. Damit werden die Stopfen in die Flaschen
gepreBt.
* Gilt nicht fur LYOVAC GT 2-E
* Not valid for the LYOVAC GT 2-E
* N'est pas valable pour le LYOVAC GT 2-E
Die Flaschen konnen unter Vakuum, Teildruck oder Schutzgas (z. B. Stickstoff) verschlossen werden.
9. Description of Accessoires
9. Description des differents accessoires
The modular design of the LYOVAC GT 2 offers the
required accessories for every application.The following
pages give an overview of all the accessories that can be
supplied.
Le systeme modulaire du LYOVAC GT2 permet d'obtenir plusieurs accessoires permettant d'utiliser l'appareil
pour chaque application.
9.1
Pressure Regulating Device (33)*
Cat. No. 045 85 (Fig. 11)
9.1.
Systeme de regulation de pression (33)*
Cat. N° 045 85 (fig. 11)
The pressure regulating device (33) offers the user the possibility of adjusting the pressure in the chamber to any desired set pressure and to regulate it. This makes it possible
to optimate the freeze-drying process.
Le systeme de regulation de pression (33) que nous pouvons vous offrir permet d'imposer une pression de consigne a la chambre de dessiccation et done de reguler automatiquement la pression en fonction d'une valeur de
consigne et ceci dans le but d'optimiser le temps de lyophilisation (reduction de temps).
9.2
Single and Multiple Shelf Stoppering Device
Cat. Nos. 045 72 and 045 73
(Fig. 12 and 13)
9.2.
Systeme de fermeture des flacons pour un ou
plusieurs plateaux
Cat. N° 045 72 et 045 73 (fig. 12 et 13)
If vials filled with dry product are to be stoppered directly
in the drying chamber, one of the above-mentioned stoppering devices can be used.
Lorsque Ton veut fermer des flacons munis de bouchons
speciaux directement dans la chambre de dessiccation,
nous pouvons vous offrir un systeme de fermeture adequat.
The single shelf stoppering device (Cat. No. 045 72) can
be used with the 185 acrylic glass cylinder (2) and can
take up one tray (9) and/or 1 heatable shelf (8)* filled with
vials.
In the multiple shelf stoppering device (Cat. No. 045 73),
up to 4 trays (9) and/or 4 heatable shelves (8)* can be
taken up. In this case, the 440 acrylic cylinder (10) is used.
The grooved stoppers necessary to stopper the vials are
placed loosely on the vial necks before the drying process
is begun. After drying has been completed, the pressure
plate or plates are lowered manually with the cross handle.
This causes the stoppers to be pressed firmly into the vial
necks.
Stoppering can take place under vacuum, partial vacuum
or protective gas (e.g. nitrogen).
Le systeme de fermeture (cat n°. 045 72) pour un plateau
de chargement (9) se dispose sur le cylindre en acrylglas
de hauteur 185 mm (2) et s'adapte directement pour operer
sur le plateau de chargement (eventuellement chauffe).*
Lorsqu'on dispose d'un systeme de fermeture (cat n°. 045
73) pour plusieurs plateaux de chargement (9), celui-ci
s'adapte sur un cylindre en acrylglas de hauteur 440 mm
(10).
Avant de proceder a la lyophilisation et a la fermeture des
flacons, ceux-ci sont munis de bouchons speciaux de lyophilisation (a rainure) et pre-enfonces sur les flacons.
Lorsque la lyophilistion est terminee, au moyen du systeme manuel en toumant le levier place a 1'exterieur le plateau pressoir appuie sur les bouchons pre-disposes et les
enfonce.
Les flacons peuvent etre fermes sous vide, sous pression
determinee ou sous gaz inerte (ex. azote).
34
9. Description of Accessoires
9. Description des differents accessoires
9.3
Heat Radiation Shield (30)
Cat. No. 045 63 (Fig. 1)
9.3.
Disque-ecran (30)
Cat. N° 045 63 (Fig. 1)
The use of the heat radiation shield (30) reduces the heat
losses of the lowest shelf during the drying process.
The heat radiation shield (30) is placed in the lowest frame
position. This decreases the relatively high release of heat
from the lowest shelf (8) to the condenser (18).
Ce disque ecran reduit la perte de chaleur lors de la sublimation.
Cet ecran est dispose entre le condenseur et le premier
support de plateau de chargement. Ceci a pour effet de diminuer les pertes calorifiques dues a une influence directe
du condenseur (rayonnement).
9.4
Ampoule Connecting Piece - Cat. No. 043 23
9.4.
Embout pour disposer des ampoules
Cat. N°043 23
To be able to dry product in ampoules as well as in bulbs
on the manifold plate (12), special ampoule connecting
pieces can be used.
These connecting pieces permit attaching 5 ampoules to
each valve connection of the manifold plate (Cat. No. 045
70).
Lorsque Ton travaille avec un disque muni de robinets et
embouts coniques, on peut y disposer en supplement un
embout qui se divise en 5 connections pour y placer 5 ampoules.
9.5
Spin Freezer
9.5.
Systeme de congelation en rotation
This device makes it possible to freeze the product under
vacuum while at the same time taking advantage of the
centrifugal force.
Avec cet accessoire, les produits disposes dans les ampoules sont congeles sous vide par centrifugation.
The liquid product is frozen by removing the evaporation
heat under vacuum. To make sure that foam or bubbles
cannot form, the ampoule holder is rotated so that the centrifugal force presses the product, still in the liquid state,
outward against the container walls. The product creeps up
the wall and forms a large surface.
Le produit liquide est congele par soutirage de la chaleur
d'evaporation dans le vide. Afin d'empecher la formation
d'ecume de bulles durant la mise sous vide, le produit encore liquide est projete par la force centrifuge contre les
parois du recipient de sechage et monte le long des parois
interieures dirigees vers l'exterieur. On obtient ainsi un
elargissement de la surface et une plus faible epaisseur de
couche du produit ce qui influe favorablement sur le
temps de lyophilisation.
9.6
Drying Cartridge - Cat. No. 042 13
9.6.
Cartouche de sechage - Cat. N° 042 13
The drying cartridge filled with silica gel is connected over
a hose to the press-fit connection of the venting valve of
the base plate (14).
Cette cartouche remplie de silicagel est disposee avec un
tube flexible a l'embout de la vanne de remise a l'air (14)
du recipient de base.
When the venting valve (14) is opened, air flows through
the drying cartridge into the chamber and the moisture in
the air is thus removed. This prevents such moisture from
being absorbed by the product.
Lorsque Ton ouvre cette vanne, Fair entrant passe au travers de la cartouche et est seche par depot d'humidite.
35
9.Description of Accessoires
Note:
The silica gel can bind the moisture better if venting is
effected slowly. The silica gel releases this moisture
again when it is heated in a drying cabinet and is thus
again ready for use.
9. Description des differents accessoires
Remarque:
Lorsque les cartouches dc silicagel sont trop humides
(apres plusieurs utilisations) il est recommande de disposer ces cartouches dans une aritioire de sechage et
puis replacer la cartouche en place.
9.7
Shutoff Valve (32) - Cat. No. 045 86
9.7.
Vanne d'isolation - Cat. N° 045 86
The shutoff valve (32) is mounted between the vacuum
pump (16) and the basic unit (1) in the flexible connecting
line at the suction port of the pump (16). When the valve is
closed, the pump (16) can warm up before the drying process is begun and then run down after the drying process
has been completed.
Cette vanne d'isolation se dispose sur la conduite d'aspiration entre la pompe a vide et la chambre de condensation. C'est grace a cette vanne que Ton peut isoler la pompe a vide et ainsi la prechauffer et egalement la regenerer
apres lyophilisation.
9.8
Trolley (52) - Cat. No. 045 50 (Fig. 4)
9.8
Chariot (52)- Cat. N° 045 50 (Fig. 4)
This trolley (52) was conceived and designed especially to
support the LYOVAC GT 2 (1). It places the freeze- dryer
at an optimum height for operation and has a second surface which can be used to support the vacuum pump (16),
the exhaust filter (17) and other accessories. Its outer design with its aluminium profiles and shelves lacquered in
black provides a well-organized work area and is, beyond
that, an optically pleasant addition to the laboratory.
Ce charict (52) a ete concu specialement pour le LYOVAC GT 2 (1). II permet de placer l'appareil a une hauteur
optimale pour le travail. Un deuxieme rayon vous offre
une surface additionnelle pour placer la pompe a vide
(16), le filtre d'echappement (17), et d'autres accessoires.
Le chariot, avec ses profils en aluminium et ses rayons
lacques en noir, est une aide de travail bien organisee et,
en plus, une addition optiquement agreable dans votre laboratoire.
36
10. Maintenance
10. Entretien
The LYOVAC GT 2 basic unit (1) is maintenance-free for
the user. Only the vacuum pump (16) with its exhaust filter (17) and the accessories require special attention.
L'appareil de base du LYOVAC GT2 est un appareil ne
necessitant que peu d'entretien (une verification annuelle
du groupe frigorifique).
Le niveau d'huile de la pompe a vide et du filtre d'echappement seront regulierement controles et un entretien annuel sera prevu.
10.1
Vacuum Pump TRIVAC D 4 B/D 8 B
Cat. Nos. 112 45 and 112 55
10.1
Pompe a vide TRIVAC D 4 B/D B
Cat. N° 112 45 et 112 55
The regular control of the oil level in the pump (16) is part
of the regular care and maintenance of the unit.
Le niveau d'huile de la pompe a vide devra etre regulierement controle de meme que la couleur de Phuile.
y En travail normal, ce controle s'effectuera chaque semaine.
/ During continuous operation, check the oil level at least
once a week.
O Is the oil level at the middle of the sight glass?
/ If not, fill in the oil that is lacking.
A change of oil must be carried out as follows provided the
pump (16) is in continuous operation and the oil level is
checked and refilled regularly:
•/ After the first 100 hours of operation.
/ After this, every 2 to 3 months.
/ Whenever the oil darkens.
Normally, the pump (16) is lubricated with special oil
N62. If, however, the unit is disinfected regularly with
Formalin, we recommend the use of Protelen as the pump
oil.
/ When using Protelen, a change of oil should be carried
out at least once a month.
O Le niveau d'huile doit se situer au milieu du voyant; si
necessaire ajouter de l'huile speciale N62.
Vidange d'huile de la pompe a vide:
/ apres lOOh de fonctionnement (sauf mauvaise couleur
d'huile blanche ou brune)
y ensuite environ tous les 2 ou 3 mois
«/" des que la couleur de l'huile vire au blanc laiteux ou
brun caramel.
Veuillez svp consulter le mode d'emploi de la pompe a vide qui est annexe au present document.
Veillez a remplir regulierement la pompe a vide d'huile si
la consommation est trop importante et nous vous recommandons l'huile N62 pour un usage normal. Si l'appareil
est desinfecte au formol, nous vous conseillons d'utiliser
de l'huile Protelen.
- Remplissage mensuel d'huile
Note:
Make sure to follow the instructions given in the operating manual of the vacuum pump, GA 127.
Remarque:
Tenez compte s'il vous plait des instructions de tra vail
GA 127 de la pompe a vide.
10.2
Exhaust Filter AF 4-8 Cat. No. 189 06
Exhaust Filter with Oil Return AR 4-8 Cat.
No. 189 20
10.2.
Filtre d'echappement AF 4/8 (Cat. N° 189 06)
et filtre d'echappement avec retour d'huile
AR 4-8 (Cat. N° 189 20)
a) Exhaust filter AF 4-8
a) 189 06
/ Discharge the condensate which collects in the exhaust
filter (17) at least once a week.
•/ Check the filter at least once a month and replace the
filter insert whenever necessary.
Ce filtre d'echappement piegeant les condensats doit
etre vide une fois par semaine la cartouche filtrante doit
etre controlee une fois par mois et nettoyee; eventuellement changee.
37
10. Maintenance
10. Entretien
b) Exhaust filter with oil return
b) 18920
/ Change the filter insert as soon as the oil quality begins
to deteriorate (dark coloring).
/ Change the oil whenever the filter insert is re placed.
Note:
Make sure to follow the instructions given in the operating manuals GA 917 or GA 930 for the exhaust filters.
Ce filtre d'echappement avec retour d'huile necessite
un controle regulier de la couleur de l'huile au voyant
du niveau d'huile de la pompe. Si la couleur de l'huile
est alteree, il faudra changer les cartouches.
Remarque:
Consulter le mode d'emploi des filtres d'echappement
10.3
Compressor (20)
10.3
Groupe frigorifique
The compressor (20) operates practically maintenancefree. Refilling of oil or refrigerant as well as the normal
maintenance work after long periods of operation should
be carried out only by a trained refrigeration expert.
Le groupe frigorifique ne necessite aucun entretien particulier. Si le groupe presentait quelque probleme, il est necessaire de nous consulter ou de consulter un specialiste
du froid.
10.4
Care of Accessories
10.4
Nettoyage des accessoires
We recommend that all the plastic parts, frames, shelves
and trays be cleaned with a 30% solution of denatured
alcohol whenever this seems necessary.
Nous vous conseillons de nettoyer toutes les pieces accessoires, plateaux, modules, etc.; avec une solution contenant 30% d'alcool si cela est necessaire. Les joints en L
(24) peuvent egalement etre nettoyes et ensuite eventuellement graisses.
The L-seals (24) can also be cleaned as described above,
but should never be greased.
The valves (23) of the manifold plate should be cleaned
regularly with alcohol and then lubricated lightly with
vacuum oil.
The O-ring (26) of the base plate of the basic unit (1)
should also be removed regularly and cleaned with
denatured alcohol.
A fine, net-like structure can build up in the acrylic glass
cylinder caused by UV radiation and chemical ageing.
This does not change in any way the properties of the
cylinder (leak rate, mechanical stability, etc.) and does not
require repair or replacement.
Les robinets (23) du disque de sechage doivent etre regulierement nettoyes avec l'alcool et legerement graisse
avec une graisse a vide.
Le joint O-ring (26) dispose a la base de la chambre de
condensation doit egalement etre enleve et nettoye a l'alcool.
La radiation UV et le vieillissement chimique peuvent
causer la formation d'un reseau fin, filigrane dans le
cylindre d'acrylglas. Ceci ne change d'aucune fa§on les
characteristiques du cylindre (taux de fuites, stabilite mecanique) et ne peut pas etre base d'une reclamation.
38
c
11. Failure Table
Failures
Possible Causes
1. General Failures
- Nothing appears in the displays
- No power supply.
Plug in the mains plug of the basic unit.
Check Fuse Fl (T 1.0 A) and replace it if necessary.
2. Pressure
- Acoustic alarm*
- The pressure display (41) shows FFF
- The connection to the vacuum gauge (15) is not OK.
- The vacuum gauge (15) is defective.
Acknowledge the acoustic alarm by pressing the BELL
button (45).*
Make the correct contacts for the gauge tube (15).
Replace the gauge tube (15).
Vacuum Pump
- The vacuum pump (16) has not been switched on.
- The vacuum pump (16) has not been connected to the power supply.
- There.is water in the vacuum pump (16)
Put the vacuum pump switch in position ON.
Plug in the mains plug of the vacuum pump at the rear of
the basic unit (Fig. 6, page 7).
Run the pump with no load and with an open gas ballast
valve until cleaning of the oil has been completed.
Effect a change of oil if necessary.
- The suction line has not been connected or is not properly
connected.
Check the small flange connection between the suction
line and the vacuum pump. Has the centering ring been
placed correctly?
- The discharge valve (25) of the basic unit i> open.
- The venting valve (14) of the base plate is open.
- The chamber-condenser valve (5) is closed.
Close the di>di;inie valve (25).
Close the venting valve (14).
Open the valve plate (5).
- The system is not evacuated or the set pressure is not
reached
Assembly of Equipment
- The L seals (24) are missing or dirty.
- The O ring (26) at the base plate is dirty.
- The condenser housing (2) or the drying chamber (2) (10)
have not been positioned correctly.
- The intermediate ring (4) is not lying properly on the base
plate (3).
PIVSMIIV kcuuhiiiii'j IA'\ ice (..V-ii*
- The pivsMiiv redlining \ ill ve (.!.i) h;^ not IKVII LM
properly.
- The pressure regulating valve (33) is not receiving any
control signals.
- The pressure that has been set is too high.
Elimination of Failures
Check to see that the number of L seals (24) are correct
and that they are clean.
Clean the O ring (26).
Mount the acrylic glass cylinder (2) (10) correctly.
Place the positioning pin of the intermediate ring in the
retaining borehole of the base plate and check to see if it
can be turned safely.
Plug in the mains plug and the control line of the pressure
regulating device correctly in the rear panel of the basic
unit (Fig. 6, page 7).
Check Fuse 3 (F 32 mA) and replace it if necessary.
Check the set pressure setting and change it if necessary.
c
11. Failure Table
Failures
Possible Causes
3. Temperature*
- Nothing appears in the temperature display (43)
Miscellaneous Malfunctions
- The shelf temperature that has been set is too high.
- The RTD connections are not OK,
Elimination of Failures
- Check the shelf temperature setting and reduce it if necessary.
- Check the RTD connections (55). They could be interchanged.
- Replace the RTD (31).
- An RTD is defective.
- The shelves (8) are not heated
- The chamber pressure is higher than PmM = 6 mbar.
- The heating cable (54) of the basic unit does not have
proper electric contact with the intermediate ring (4)
- The plugs of the heatable shelves do not have proper electric contact with the sockets of the intermediate ring (4)
- Fuse Fl (T 1.0 A) and/or fuse F2 (T 5.0 A) have cut out.
- The RTD (31) for the temperature regulation has not been
connected.
- The temperature that has been set is too low.
- The heat supplied is too great
(pressure rise leading to melting of the product)
4. Compressor (20)
- The condenser (19) coils are not cooled.
The RTD (31) for the pressure regulation has not been put
in the retaining borehole of the heatable shelf.
The RTD (31) for the temperature regulation is not in
contact with the measuring lead marked SHELF, but with
the line marked T2.
The set temperature that has been set is too high.
- The compressor (20) is not in operation or is defective.
Wait until the pressure is lower than Pmax.
Plug in the heating cable (54) properly to the intermediate ring (4).
Check the plug connection.
Check the fuses and replace them if necessary.
Plug in the RTD (31) into the heatable shelf and into the
leadthrough of the intermediate ring in the measuring lead
(55) marked SHELF.
Check the set temperature and correct it if necessary.
- Plug in the RTD (31) into the retaining borehole of the
heatable shelf.
- Check the contacts of the RTD (31). The RTD used for
temperature regulation must be connected to the measuring lead (55) marked SHELF.
- Check the set temperature and correct it if necessary.
- Check to see whether the FREEZING button (50) has
been activated.
- Check to see whether the ambient temperature around the
unit is inadmissible and whether there is sufficient ventilation.
* Not valid for the LYOVAC GT 2-E
If you find that you cannor eliminate a failure with the
help of this check-list, you can contact our Service
Department directly over their hot line (*49-2233)
6999-230. They will be pleased to help.
(
'
f
•
11. Tableau des defauts (service apres-vente)
Derangement
1. General
- pas d'informations lisibles
2. Pression
- Alarme acoustique* et
- Indication (41),,FFF"
- Systeme n'est pas evacue car la pression de consigne
n'est pas atteinte
Causes possibles
- pas d'alimentation electrique
- le raccord avec la sonde de pression (15) n'est pas OK
- sonde de pression est defectueuse
Remedes
enclencher la prise d'alimentation de l'appareil de base
fusibles Fl (T 1,0 A) a controler ou a changer
eliminer la sonnerie d'alarme (45)*
• raccorder correctement la sonde de mesure (15)
changer la sonde de vide (15)
Pompe a vide
- pompe a vide (16) n'est pas enclenchee
- pompe a vide (16) sans alimentation electrique
- eau dans la pompe a vide
inteiTupteur de la pompe a vide sur position ,,ein"
controler le raccordement de la pompe a vide a l'appareil
de base (panneau arriere, voir fig. 6, p. 7)
regenerer l'huile de la pompe a vide en la faisant tourner
a vide avec lest d'air ouvert
eventuellement changer l'huile de la pompe a vide
- bride d'aspiration n'est pas ou est mal raccordee
controler 1'anneau de centrage et le collier de serrage a
1'aspiration de la pompe a vide
Vanne
- vannc d'evacuation des condensats (25) ouverte
- vanne de remise a l'air (14) ouverte
- vanne entre chambre et condcnseur (5) fermee
Montage de l'appareil
- joint en L (24) manque ou est defectueux ou mal nettoye
- joint O-ring de base a nettoyer (26)
- cylindre (2) de la chambre ou du condenseur (10) n'est
pas correctement positionne
- plateau intermediate (4) n'est pas bien pose sur le plateau
de base.
Option de rcL'iiliUiiw do prossioii (33 )*
- la vannc Jc refutation tic presMon (33i n'usi pas hicn
raccordee
- la vanne ilc regulation de pression n'est pa-, aliriu'iucc
- la pression de a>nsi<!iie CM imp haute
Reserve
- la temperature des etageres est trop haute
vanne d'evacuation des condensats fermee (25)
remise a l'air (14) fermee
vanne entre chambre et condenseur ouverte
joints en L (24) a nettoyer et a placer convenablement
nettoyer le joint 0-ring de base
bien mettre en place les cylindres
bien positionner le plateau intermediate contre butees
verifier les raccordements electriques de la vanne de regulation de pression (arriere de l'appareil)
fusibles F3 (32 mA) a controler ou a changer
consignes de pression a contriiler et eventuellement les
changer
controler la temperature des etageres et eventuellement la
reduire.
11. Tableau des defauts (service apres-vente)
Derangement
3. Temperature*
- pas d'indication de temperature (43)
- etageres (8) ne sont pas chauffees
Causes possibles
Remedes
le raccord PT100 (55) n'est pas OK
PT100 est defcctueux
raccord PT 100 a controler
changer lePTlOO
pression de la chambre est trop haute P max = 6 mbar
le branchement des cables de chauffage ne sont pas realises
fusibles Fl (T 1,0 A) et/ou F2 (T 5,0 A) defectueux
consigne de t° trop basse
attendre Pmax
brancher les cables de chauffage (54) au plateau intermediaire(4)
controler les fiches
controler les fusibles ou eventuellement les changer
controler si les PT100 (31) sont bien branches a la bonne
place (55) ,,SHELF"
consigne a controler et eventuellement a corriger
FT 100 (31) pour la regulation de t° pas branche
le PT100 des etageres doit etre raccorde a T2
consigne de t° trop haute
P100 (31) a brancher aux bonnes bornes
contrSler les contacts des PT100
consigne de t° a controler et eventuellement a corriger
PT 100 pour la regulation de la t° non raccorde
- puissance calorifique des etageres trop importante
(decongelation des produits)
4. Machine frigorifique (20)
- le condenseur ne refroidit pas (19)
- machine frigorifique (20) pas en activite ou defectueuse
controler si le bouton poussoir ,,FREEZING" est active
controler si la t° ambiante n'est pas trop elevee et qu'il
faille refroidir a l'atmosphere
:
N'est pas valable pour le LYOVAC GT 2-E
Si malgre ces informations, les defauts ne sont pas corriges,
vous pouvez nous contacter au (* 49-2233) 6999-230 en
Allmagne, ou (*32-2).5232488 en Belgique.
12. Anhang / Appendices / Appendices
Schreiberausgiinge fiir die Registriemng des Druckes (Steckerbelegung siehe Schaltplan, Bl. 2)
Recorder outputs to register pressure (see wiring diagram, page 2, for cable arrangement)
Sorties pour un enregistreur pour enregistrer la pression (voir schema de connexions, page 2, pour
1'arrangement des cables)
1. Vakuum / Vacuum / Vide 0-10 V
Volt
Druck (mbar)
Pressure / Pression
Volt
Druck (mbar)
Pressure / Pression
Volt
Druck (mbar)
Pressure / Pression
0
0.50
0.77
1.00
1.30
1.50
1.60
1
2
3
4
6
8
9
10-3
3.35
3.46
3.52
3.58
3.67
3.76
3.83
1J.7191
3.97
4.06
4.11
4.20
4.27
4.35
4.42
4.50
4.58
4.64
4.70
4.75
4.80
4.85
4.90
4.95
4.98
1.0
5.00
5.07
5.13
5.19
l.o
1.70
1.80
1.85
1.97
2.05
2.16
2.24
2.33
2.46
2.58
2.67
2.76
2.84
2.91
2.97
3.03
3.08
3.13
3.19
3.22
3.26
1.0
1.2
1.3
1.5
1.7
2.0
2.2
2.5
3.0
3.5
4.0
4.5
5.0
5.5
6.0
6.5
7.0
7.5
8.0
8.5
9.0
10"
2
1.2
1.3
1.4
1.6
1.8
2.0
1 1
2.4
2.7
2.9
3.3
3.6
4.0
4.5
5.0
5.5
6.0
6.5
7.0
7.5
8.0
8.5
9.0
9.5
10-'
5.25
5.30
5.40
5 47
5.55
5.60
5.67
5.73
5.80
5.87
5.94
6.02
6.08
6.14
6.18
6.24
6.31
6.37
6.42
6.47
6.52
6.56
6.61
6.65
6.70
6.97
7.18
>7.18
•
10°
l.i
1.2
1.3
1.4
1.5
1.7
19
2.1
2.3
2.5
2.7
3.0
3.3
3.6
4.0
4.4
4.7
5.0
5.5
6.0
6.5
7.0
7.5
8.0
8.5
9.0
9.5
1 • Zs
1.0
101
1.5
2.0
PU
2. Temperatur / Temperature / Temperature
1 - 9 V A -80 °C - +80 °C
a) SHELF Stellplattentemperatur/Shelf Temperature/Temperature etageres
b) T2
z.B. Kondensatortemperatur/e.g. Condenser Temperature/p.e.Temperature Condenseur
1V
A
2V
3V
4V
5V
A
-80 °C
-60 °C
A
-40 °C
A
-20 °C
A
0
°c
6V
7V
8V
9V
£
£
£
£
+20 °C
+40 °c
+60 °c
+80 °c
T
X I KLEWEM-EISTE
jRUCKWAND
HALTEUINKEL SICHERWGEN
HONTAGEPLATTE
LEI5TUNG5TEIL
POWER DISTRIBUTION UNIT
HODUL
STROMVERSORGUNG
POWER SUPPLY
ZULEITUNG 220VAC
NETZGERJI 220VAC/22.5VK
POKER SUPPLY m i l
i
D-SUB9POL.
xELEKTRONISCHE LASTRELAIS
3*:
HODUL
STECKER 3
PLUG 3
5TEIERUNS 24Y0C
VAKUKVENTIL
C0NTRGL24VDC
VACUUH VALVE
,-*
VK-Sut.
bwchut
FiW-AQUA
SANTASALO S O t E R G b b H
CALSOSRENER STRASSE 92
Cuilrfrab JU-JU.-521. « B
AE-I
D-5030 NORTH 1
•SOJ.
.
WIRING DIAGRAM
SCHALTPLAN
GT2
f«lC63
951 40 195 - 400 U
IiltK-OW.-So*-)*'.
to-Ur-5trl<K.-»-.
'?
BU 00
oo:
I
ROCKWAND
REAR
I
I
LEISTUNGSTEIL
POWER DISTRIBUTION UNIT
HODUL
X8
I
PT 1OOi
i
X6
2CLF
VACUUM
-Pi-
STaLPUT!£H|_
PT 1OOf
TEMPERATURE SHELF
P®*
TEMP. STELLPLATTEN(O-IOV) 6 I BRAW
GROUND
GfiflN
TEMP. 'T2'(0-10V)
SUB-D 9-PX.
VCI8
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BRAUN
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1
BRAUH
BRAW
VEID
BRAUN
GRON
GEIB
VAKUUH(O-IOV)
Li!
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MODULSTECKER 1
HODUL PLUG 1
111
SCHREIBER
RECORDER
Iff.
X7
X9
9-pa.
5UB-0 9-POL.
i
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TxD
i r» aw
IROSA
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GROUND I >
GRAU
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11
(RS232C) V24
I
nC-fittt.
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FINN-AQUA SANTASALO 5GH.BERG C b H
KALSCHEUREKER 5TRASSE 92
Stnldntt J0-JU.-3J i. MB
K-l
D-S030 HdRIH t
Ert.f.
1F1NNAQUA1
frfafrtcb, .
WIRING DIAGRAM
SCHAUPIAN
BUI)
L_J
MODULSTECKER 2
MODUL PLUG 1
I
GT2
Furies
002
«n
951 40 195 - 400 4 St.
si.
oo;
*
LYOVAC GT2
Baugruppen-Schema
1-8x
043 23
045 21
045 86
045 85
045 50
189 06
189 20
O
o
112 45
112 55
44
Legend/Legende
Pos.
Pos.
1
2
3
4
5
6
7
8*
9
10
11
12
13
14
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31*
32
33*
34
3^*
37*
38*
39
40*
41
42
43*
44*
45*
46*
47*
48*
49*
50*
51
52
53
54*
55*
Description
Description
LYOVAC GT 2 basic unit/Appareil de base
Acrylic glass cylinder, 185/Cylindre de Acrylglas,185
Base plate/Plateau de base
Intermediate ring/Anneau intermediate
Valve plate/Vanne plateau
Multiple shelf frame/Support pour plusieurs plateaux
Support hoops/Archets de support
Heatable shelf/Plateau de chargement chauffant
Product tray/Plateau de chargement
Acrylic glass cylinder, 440/Cylindre de Acrylglas, 440
Covering lid/Couvercle
Manifold plate/Disque avec robinets
Catalog Number Fig./Page
N° de Catalogue Fig./Page
045 55
1,2,4/O(AR)
045 56
I/O (AR)
045 60
I/O (AR), 7/10
045 61
I/O (AR), 7/10
045 62
I/O (AR) '
045 65
I/O (AR)
045 66
I/O (AR)
045 69
I/O (AR)
045 68
I/O (AR)
045 67
1, 2/O (AR)
045 64
I/O (AR)
045 70
2/O (AR)
Venting valve/Vanne de remise a Fair
Vacuum gauge tube/Capteur de vide
Vacuum pump/Pompe a vide
112 45/55
Exhaust filter/Filtre d'echappement
189 06/20
Vacuum line/Tuyau d'aspiration
Condenser coils/Serpentine du condenseur
Cooling compressor/Groupe frigorifique
O-ring/Joint torique rond
Operating panel/Module de commande
Manifold valve/Robinet
L seal/Joint en L
045 58
Condensate discharge valve/Vanne d'evacuation des condensats
Perforated disk/Disque obturateur
Operating sliding handle/Bouton de manipulation
Teflonized magnet/Aimant teflonise
Single shelf frame/Support pour 1 plateau
045 57
Heat radiation shield/Plateau ecran
045 63
RTD (Resistance Temperature Detector) PT 100
045 59
Shutoff valve/Vanne d'isolation
045 86
Pressure regulating device/Regulateur de pression
045 85
Socket for the vacuum pump/Prise pour la pompe a vide
Recorder output/Sortie enregistreur
Output for V 24 interface/Sortie pour interface, 24 V
Socket for pressure regulating device/Prise pour regulateur de pression
Control output regulating valve/Sortie de commande vanne de regulation
Mains connection/Connexion au reseau
Display of process and alarm time/Display-temps de processus et alarme
Display of pressure values/Display-pression
DISPLAY PRESS (switchover of pressure units) / (commutation unites)
Temperature display/Display-temperature
DISPLAY TEMP (switchover of temp, display) / (commutation display temp.)
BELL (quit acoustic alarm) / (alarme acoustique-quittance)
SET TIME (alarm time input) / (entree temps alarme)
SET PRESSURE (pressure values input) / (entree valeurs de pression)
SET TEMP (temperature values input) / (entree valeurs de temperature)
,,Up and Down" buttons/Touches ,,plus grand et plus petit"
FREEZING (compressor) / (groupe frigorifique)
DRYING (vacuum pump) / (pompe a vide)
Trolley/Chariot
045 50
Measuring lead/Cable capteur
Heating cable/Cable d'alimentation chauffage
RTD measuring lines/Cables PT 100
* Not valid for the LYOVAC GT 2-E/N'est pas valable pour le LYOVAC GT 2-E
You will find all the accessories and the possibilities of combining them on page 44.
Vous trouverez tous les accessoires ct les possibility de les combiner sur la page 44.
I/O (AR), 7/10
1,2/O(AR)
3, 4/O (AR)
3, 4/O (AR)
4/O (AR)
1, 2, 3/O (AR)
3/O (AR)
1, 2/O (AR), 7/10
1,2,5/O(AR)
2 O (AR)
l,2/O(AR),7/10
1,2/O(AR)
7/10
7/10
7/10
7/10
I/O (AR)
7/10
3/O (AR)
4/O (AR), 11/34
6/7
6/7
6/7
6/7
6/7
6/7
5/O (AR)
5/O (AR)
5/O (AR)
5/O (AR)
5/O (AR)
5/O (AR)
5/O (AR)
5/O (AR)
5/O (AR)
5/O (AR)
5/O (AR)
5/O (AR)
4/O (AR)
7/10
7/10
7/10
O = Overleaf, AR = An revers
Wir sind fiir Sie da!
We're here at your service/Nous sommes la pour vous!
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