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シリカモノリス捕集剤 MonoTrap ® 〈2013 年 4月改訂版〉 シリカモノリス捕集剤 MonoTrap モ ノ ト ラ ッ プ ® Monolithic Material Sorptive Extraction 濃縮分析の常識を変える 画期的な捕集ツール Based on monolithic technology, Merck KGaA,Dermstadt,Germany MonoTrap ® 濃縮分析の常識を変える画期的な捕集ツール モノトラップ MonoTrap® Monolithic Material Sorptive Extraction = MMSE MonoTrap は、連続孔（スルーポア）を有するモノリス構造体で、シリカ骨格に細孔を持つ、表面積の 大きい高純度シリカゲルです。捕集能力が高く、濃縮分析の常識を変える画期的な捕集剤で、気体・液体 を問わずあらゆるサンプルに対応が可能なツールです。このシリカモノリスを使用する濃縮・抽出方法を MMSE と呼びます。 シリカモノリス構造 母材の高純度シリカゲルを均一な三次元網目構造（モノリス構造） にすることで、高い通気性、通液性を持っています。 連続孔（スルーポア） 骨格に細孔（メソポア） シリカモノリス構造 Based on monolithic technology, Merck KGaA, Darmstadt, Germany （本製品は、Merck KGaA 社のモノリス技術を基にし、弊社の技術を組み合わせた製品です。） MonoTrap捕集模式図 試料はモノリス構造の連続孔（スルーポア）を通過し、 シリカ骨格表面に化学修飾された官能基や骨格内外 に含まれている活性炭などに捕集されます。 150 m 2 /g 以上という大きな表面積により、高い捕 集効率を発揮します。また、シリカ表面は、エンド キャップ処理（不活性化処理）を施しています。 試料 活性炭 ODS 基 （C18 基） 活性炭 試料 ODS 基（C18 基） MonoTrap 捕集模式図例 （活性炭含有タイプ） 1 Monolithic Material Sorptive Extraction 特長 開封後すぐに使用可能 多彩なサンプリング方法 MonoTrap は洗浄、コンディショニング済です。 低ブランクのため、開封後すぐに使用が可能です。 ヘッドスペースガスサンプリング、浸漬・攪拌サンプリング、パッ シブサンプリングなど、多彩な方法で使用できます。 高い捕集効率 少量の溶媒で効率的に抽出が可能 （溶媒抽出） 試料負荷量が大きく、溶媒抽出でも充分な測定感度を得るこ とができます。 また、加 熱 脱 着用は、溶 媒で希 釈されずに GC、GC/MS に 導入されるため、さらなる高感度分析が可能です。 溶媒抽出時、溶媒全体が連続孔（スルーポア）中を効率よく移 動するため、表面全体に均一に接することで、捕集した成分の 脱離が早く、少量の溶媒で迅速に抽出することができます。有 機溶媒の種類は限定されません。 （ジクロロメタンも使用可能） 短時間で捕集が可能 豊富なラインアップ モノリス構造により、流路抵抗が大変小さいため、試料や溶媒 は骨格内を容易に拡散します。官能基や吸着剤に効率的に接す ることができるため、捕集に時間がかかりません。 高不活性 窒素化合物、硫黄化合物、ハロゲン化合物など、吸着活性の 高い成分も容易に脱離が可能で、幅広い香気成分や悪臭成分 のサンプリングにも有効です。 PDMS（Polydimethyl Siloxane）相や化学修飾した ODS 基（C18 基）をはじめ、極性化合物に対応する活性炭やグラファ イトカーボンを組み合わせたハイブリッドタイプまで、豊富な 種類をとりそろえています。 ※感度を得るために抽出溶媒を濃縮する場合は、あらかじめ操作ブランク 試験を行うことをお薦めします。 注）MonoTrap は捕集能力が高いため、開封状態の保存は雰囲気中の成分 を吸着して汚染の原因になります。必ず密封状態で保存してください。 （保存に関しての詳細は取扱説明書を参照してください。） 無極性 極性 対象成分 高沸点 低沸点 溶媒抽出用 吸着剤を含有しないタイプ （DSC18、RSC18） 活性炭含有タイプ （DCC18、RCC18） グラファイトカーボン含有タイプ （RGC18 TD） 加熱脱着用 吸着剤を含有しないタイプ （RSC18 TD） PDMS（Polydimethyl Siloxane）相タイプ （RGPS TD） 脱着効率 高 捕集能力 高 MonoTrap シリーズの特性 吸着剤含有MonoTrapの高い捕集能力 右図は、活性炭と ODS 基を合わせ持つハイブリッドタイプの DCC18 と、ODS 基のみのタイプである DSC18 による回収 率の違いを示しています。 疎水性の高い成分の回収率は同程度ですが、DCC18 は、リナ ロールやリモネンなど官能基を有する極性化合物、環状構造の 化合物では回収率が向上します。 方法：標準試料を MonoTrap DCC18、DSC18 を入れた バイアル（44 mL 容量）へ直接添加し、回収率を算出。 （抽出溶媒：ジクロロメタン） Limonene 100 % 80 % Caprylic acid 60 % Cineol 40 % 20 % 0% beta.-Linanool Indole 2,6-Dimethylpyrazine MonoTrap DCC18 Methylpyrazine MonoTrap DSC18 2 ® MonoTrap の捕集・抽出方法 開封後すぐにサンプリングを行えます。 溶媒抽出 加熱脱着 ヘッドスペースガスサンプリング 浸漬・攪拌サンプリング MT Stand に MT Holder を立たせ MonoTrap バイアルにサンプルを入れ、MonoTrap を浮か べます。 先端を洗浄したペンチで MT Holder をつかみ セプタムに差し込みます。 ハンドレスシェーカー＆専用ホルダー の穴に通すように差し込みます。 2 本までバイアルをセットできます。 MonoTrap は撥水性があり、水面に浮いた 状態で捕集できます。 加温、攪拌には振とう水槽※をお薦めします。 また加温しない場合は、ハンドレスシェー 、専用ホルダー カー（Cat.No.8500-50000） （Cat.No.8500-50001）をお薦めします。 そのままバイアルにキャップしてセット完了です。 ※専用のサンプリングバッグを用意しています ので、詳細はお問い合わせください。 加熱脱着 Diskタイプからの抽出方法 ② 生花など、自然な状態で香気成分の捕集に有効 です。 ※振とう水槽は EYELA 社製 NTS-4000B シリー ズを推奨します。バイアルラックも用意できま すので、詳細はお問い合わせください。 溶媒抽出 ① パッシブサンプリング MonoTrap を専用のガラスチューブに入れ、加熱脱着装置にて脱着します。 オートサンプラーによる連続分析の場合、ガラスチューブを自動キャッピン グできる装置の使用をお薦めします。 ③ ④ ①抽出溶媒を MT Extract Cup に入れます。 ②捕集後の MonoTrap を入れます。 ③純水を MT Extract Cup に接する程度入れ、バイアルを閉めます。 ④超音波を照射（5 分程度）します。 Rodタイプからの抽出方法 GC 用のオートサンプラーバイアルおよびイン サートを使用し、抽出します。 注意 3 捕集後の MonoTrap から、直ちに抽出しない場合は、容量の小さい密閉容器に入れて冷蔵保存してください。溶媒抽出では、すばやく抽 出を行い、抽出溶媒の冷蔵保存をお薦めします。 MMSE 法と従来法の比較 Monolithic Material Sorptive Extraction ● 溶媒抽出用MonoTrap® 活性炭含有の MonoTrap DCC18 は、IogP が低い成分から高い成分まで、つまり親水性から疎水性までの各成分について、回収率 が良い結果になりました。抽出溶媒がアセトニトリルやメタノールに限定される他社製品と異なり、MonoTrap は、より抽出力の高 いジクロロメタンなどの溶媒でも抽出することができます。目的成分によって、抽出溶媒の種類を選択することができ、高い回収率を 得ることができます。 標準試料：リモネン、シネオール、β - リナロール、メチルピラジン、 2,6- ジメチルピラジン、インドール、カンフル、オクタン酸、 クマリン、2'- アセトナフトン、各 200 µg/mL in Methanol MonoTrap DCC18（活性炭含有） 140 % 他社 PDMS 製品Ａ 120 % 100 % 回収率 標準試料 25 µL 15%NaCl 水溶液 20 mL 80 % 60 % 40 % 20 % 捕集（振とう法） DCC18（活性炭含有） 1枚 0% 捕集（振とう法） 他社 PDMS 製品 A 1個 60 ℃、30 分 90 rpm 0 成分 MonoTrap DCC18 （活性炭含有） 他社 PDMS 製品Ａ 0.21 18.8 % 0.6 % 30.7 % 1.8 % Indole 2.14 32.0 % 3.5 % Cineol 2.74 107.0 % 30.5 % Linalool 2.97 97.0 % 29.8 % スプリットレス ブルーチーズの香りを捕集した後、加熱脱着装置を用いて分析を 行いました。クロマトグラムより、MonoTrap RGPS TD が最 も効率よく成分を捕集していることがわかります。 6.5 g を 40 mL バイアルに入れる Col.Temp. Carrier Gas : GC/MS-Thermal Desorption（T-Dex Ⅱ） : InertCap Pure-WAX 0.32 mm I.D. × 60 m df = 0.50 µm : 40 ℃（3 min hold）- 6 ℃ /min - 250 ℃（30 min hold） : He 1 mL/min（constant flow） Desorb Temp. Time Flow Split Cryo Trapping Injection Temp. Detection : 250 ℃ : 5 min : 7 mL/min : Splitless : -150 ℃ : 250 ℃ : MS Scan（28.5 - 600 m/z） System Column 捕集（HS） 各捕集ツール logP 0.54 1 µL 注入 ● 加熱脱着用MonoTrap® ブルーチーズ 5 Methylpyrazine GC/MS 1 µL 注入 スプリットレス 4 2,6-Dimethylpyrazine アセトニトリル 200 µL GC/MS 3 MonoTrap DCC18（活性炭含有）と他社 PDMS 製品Ａの回収率（抜粋） 溶媒抽出 ジクロロメタン 200 µL 2 logP 60 ℃、30 分 マグネチックスターラーで撹拌 溶媒抽出 1 40 ℃、30 分 TD-GC/MS 各捕集ツールとの比較 - ブルーチーズ香気成分 （×10,000,000） 3.00 2.75 2.50 2.25 2.00 1.75 MonoTrap RGPS TD 1.50 1.25 1.00 他社 PDMS 製品 A 0.75 0.50 0.25 他社 PDMS 製品 B 0.00 5.0 7.5 10.0 12.5 15.0 17.5 20.0 Time(min) 22.5 25.0 27.5 30.0 ブルーチーズの捕集 （MonoTrap RGPS TD） ※注 1 PDMS 製品 B ではクライオフォーカスを使用していないため、 他社 低沸点成分（トップノート）の情報が得られていません。 4 ® MonoTrap シリーズ ラインアップ 製品ラインアップ 脱離 方法 品名 推奨使用 温度 MonoTrap DCC18 外観 溶媒抽出 形状 サイズ※1 ー Disk MonoTrap RCC18 ー MonoTrap DSC18 吸着剤・官能基・固定相 価格 加熱脱着 活性炭 グラファイト ODS 基 PDMS カーボン （C18 基） 入数 直径 10 mm 厚さ 1 mm ● ● 50 枚 1050-72101 20,000 Rod 直径 2.9 mm 高さ 5 mm ● ● 50 個 1050-72201 20,000 ー Disk 直径 10 mm 厚さ 1 mm ● 50 枚 1050-71101 MonoTrap RSC18 ー Rod 直径 2.9 mm 高さ 5 mm ● 50 個 1050-71201 20,000 MonoTrap RGC18 TD ※2 200 ℃ Rod 直径 2.9 mm 高さ 10 mm ● 30 個 1050-74201 25,000 MonoTrap RSC18 TD ※2 200 ℃ Rod 直径 2.9 mm 高さ 10 mm ● 30 個 1050-73201 25,000 MonoTrap RGPS TD ※2 250 ℃ Rod 直径 2.9 mm 高さ 10 mm 30 個 1050-74202 25,000 ● ● ● Cat.No. 20,000 ※ 1 各製品の中心には、直径 1 mm の貫通孔が開いています ※ 2 加熱脱着用の MonoTrap は、アンプルに個別包装されています。 MonoTrap シリーズの名称は、各製品の特性を表しています。 ① 例） MonoTrap ② ③ ④ R G C18 TD ①形状…D: ディスク（円盤）状、R: ロッド（円柱）状 ②吸着剤…C: 活性炭含有、G: グラファイトカーボン含有、S: 吸着剤なし ③官能基、固定相…C18: シリカ母材に ODS 基（C18 基）を化学結合・エンドキャップ処理 PS: シリカ母材に PDMS（Polydimethyl Siloxane）相をコーティング・エンドキャップ処理 ④脱離方法…記載なし : 溶媒抽出、TD: 加熱脱着 装置環境・用途に応じて選択できる製品をラインアップしています。 5 Monolithic Material Sorptive Extraction スタートアップキット MonoTrap を初めて使用する場合に必要なパーツをまとめた、便利なキットです。 溶媒抽出や加熱脱着など用途によって選択できます。 用途 品名 溶媒抽出用 加熱脱着用 内訳（下記写真①∼⑭を参照） 価格 Cat.No. MMSE Start Up KIT for SE ①∼④各 20 個、⑧∼⑩、⑪ 5 本、⑫ 40 本を含む 1050-79001 55,000 MMSE Start Up KIT for TD（OPTIC/LINEX） ⑤∼⑦各 10 個、⑧∼⑨、⑪ 5 本、⑬ 3 本を含む 1050-78001 60,000 MMSE Start Up KIT for TD（T-Dex/ATD/TD-20） ⑤∼⑦各 10 個、⑧∼⑨、⑪ 5 本、⑭ 3 本を含む 1050-78002 60,000 溶媒抽出用 ① DCC18 ② RCC18 ⑧ MT Holder 5 本 加熱脱着用 ③ DSC18 ⑨ MT Stand 1 個 ④ RSC18 ⑩ MT Extract Cup with Vial（20 mL） 5 本 アクセサリー : 上記写真⑧∼⑫を参照 入数 ⑪ Clean Pin Hole Septum with Vial（40 mL） ⑦ RGPS TD ⑫ 200 µL ガラスインサート （フラットボトム） 加熱脱着装置専用ガラスチューブ : 上記写真⑬∼⑭を参照 Cat. No. 価格 写真番号＋品 名 ⑧ MT Holder 5本 1050-79003 9,000 ⑨ MT Stand 1個 1050-79004 7,000 5本 1050-79005 9,000 72 本 1050-79006 23,000 500 本 1030-17211 15,000 ⑩ MT Extract Cup with Vial （20 mL） ⑪ Clean Pin Hole Septum with Vial （40 mL） ⑫ 200 µL ガラスインサート （フラットボトム） ⑥ RGC18 TD ⑭ MonoTrap TD Liner for T-Dex/ATD/TD- 20 ⑬ MonoTrap TD Liner for OPTIC/LINEX 写真番号＋品 名 ⑤ RSC18 TD ⑬ MonoTrap TD Liner for OPTIC/LINEX ⑭ MonoTrap TD Liner for T-Dex/ATD/TD-20 入数 Cat. No. 価格 1本 1003-75001 6,000 1本 1003-75002 8,000 ※その他の加熱脱着装置対応のガラスチューブについては、別途お問い合わ せください。 GC・GC/MS用キャピラリーカラム InertCap Pure-WAX 高不活性 WAX カラム InertCap Pure-WAX は、香気成分分析に最適なカラムです。 MonoTrap と併せての使用をお薦めします。 内径（mm） 0.25 0.32 0.53 長さ（m） 膜厚（µm） 最高使用温度（℃） Cat.No. 価格 30 0.25 iso.260-prog.260 1010-68142 61,000 109,000 60 0.25 iso.260-prog.260 1010-68162 30 0.25 iso.260-prog.260 1010-68242 67,000 60 0.25 iso.260-prog.260 1010-68262 120,000 15 1.00 iso.240-prog.240 1010-68425 43,000 30 1.00 iso.240-prog.240 1010-68445 77,000 ※その他のサイズ、種類も用意しています。InertCap 総合カタログを参照してください。 6 アプリケーション ジーエルサイエンスのホームページ上で紹介しているアプリケーションツール「テクニカルノート」 から、 MonoTrap を使用した分析方法を検索することができます。 http://www.gls.co.jp/technique/technical_note/index.html ①ジーエルサイエンスホームページより、 ②分野別「におい・かおり」をクリック 「テクニカルノート」をクリック ③気になる「タイトル」をクリック すると、前処理及び分析方法が記 載されているクロマトグラムを閲 覧できます Contents （アプリケーションの一部を紹介します。） タイトル MonoTrap 溶出方法 ページ レギュラーコーヒーの香気成分 分析例 RGPS TD TD 8 桃ジュースの香気成分 分析例 RGPS TD TD 8 生花（くちなし）の香気成分 分析例 DCC18 SE 9 赤ワインの香気成分 分析例 DCC18 SE 9 しいたけの香気成分 分析例 DCC18 SE 10 プーアル茶の香気成分 分析例 DCC18 SE 10 シナモンの香気成分 分析例 RCC18 SE 11 燃焼物由来の揮発性成分 分析例 RCC18 SE 11 コピー用紙由来の揮発性成分 分析例 RCC18 SE 12 キャベツ腐敗臭由来の揮発性成分 分析例 RCC18 SE 12 RGPS TD TD 13 たばこの香気成分 分析例 RGC18 TD TD 13 チーズの香気成分 分析例 RGC18 TD TD 14 メープルシュガーの香気成分 分析例 RGC18 TD TD 14 頭皮由来の揮発性成分 分析例 SE：溶媒抽出 TD：加熱脱着 7 Monolithic Material Sorptive Extraction レギュラーコーヒーの香気成分 分析例 市販のレギュラーコーヒー ポリジメチルシロキサンをコーティングした MonoTrap RGPS TD を用いて、レギュラーコーヒーの香気成分の簡易濃縮分析を行いまし た。このように吊るすだけで、香気成分を捕集することができます。 3.0 g を 40 mL バイアルに入れる 捕集（HS） MonoTrap RGPS TD × 1 個 TD-GC/MS 4.00 （x10,000,000） TIC 3.75 Col.Temp. Carrier Gas : GC/MS-Thermal Desorption （OPTIC-4） : InertCap Pure-WAX 0.25 mm I.D. × 60 m df = 0.25 µm : 40 ℃（3 min hold）- 5 ℃ /min - 250 ℃ : He 1 mL/min（constant flow） Desorb Temp. Time Flow Split Cryo Trapping Injection Temp. Detection : 250 ℃ : 10 min : 1 mL/min : Split 1:20（split flow 20 mL/min） : -150 ℃ : 250 ℃ : MS Scan（28.8 - 600 m/z） System Column 60 ℃ 10 分 18 3.50 3.25 3.00 1. Pyridine 2. Pyrazine 3. Methylpyrazine 4. 3-Hydroxy-2-butanone 5. 1-Hydroxy-2-propanone 6. Dimethylpyrazine 7. Dimethylpyrazine 8. Ethylpyrazine 9. Dimethylpyrazine 10. 1-Hydroxy-2-butanone 11. Ethylmethylpyrazine 12. Ethylmethylpyrazine 2.75 2.50 1 2.25 2.00 3 1.75 15 5 1.50 1.25 7 6 1.00 0.75 2 0.50 4 16 12 10 14 8 11 13 17 9 0.25 19 21 23 22 20 24 13. Trimethylpyrazine 14. Acetylfuran 15. Furfuryl acetate 16. 2-Formyl-5-methylfuran 17. 2-Formyl-1-methylpyrrole 18. 2-Furanmethanol 19. 1-Acetyl-1,4-dihydropyridine 20. 1-Furfurylpyrrole 21. Guaiacol 22. Maltol 23. 1H-Pyrrole-2-carboxaldehyde 24. 2-Methoxy-4-vinylphenol ライブラリ検索結果による （6 ∼ 7、9 および 11 ∼ 12：異性体） 0.00 10.0 12.5 15.0 17.5 20.0 22.5 25.0 27.5 30.0 32.5 35.0 37.5 40.0 Time(min) 桃ジュースの香気成分 分析例 市販の桃ジュース 30 mL を 40 mL バイアルに入れる 捕集 捕集 （（撹拌） HS） MonoTrap MonoTrapRGPS RGPS××1 1個個 36 ℃ 10 分 160 rpm TD-GC/MS （x1,000,000） 6.5 TIC 6.0 1 5.0 4.5 4.0 5 3.5 3.0 7 2.5 20 2.0 8 9 2 4 6 10 3 1.5 1.0 14 12 18 16 15 : 250 ℃ : 10 min : 1 mL/min : Split 1:20（split flow 20 mL/min） : MS Scan（28.8 - 600 m/z） 12. p-Menthan-2-one 13. Linalool 14. Terpineol 15. Geranyl acetate 16. Damascenone 17. γ -Decalactone 18. δ -Decalactone 19. 6-Pentyl-5,6-dihydro-2H-pyran-2-one 20. δ -Undecalactone 21. γ -Dodecalactone 22. δ -Dodecalactone ライブラリ検索結果による （5 ∼ 6：異性体） 21 11 Desorb Temp. Time Flow Split Detection 1. Isoamyl acetate 2. Isopentanol 3. Ethyl hexanoate 4. Hexyl acetate 5. Hexenyl acetate 6. Hexenyl acetate 7. Hexanol 8. 3-Hexenol 9. 2-Hexenol 10. Furfural 11. Benzaldehyde 17 13 5.5 Col.Temp. Carrier Gas : GC/MS-Thermal Desorption （OPTIC-4） : InertCap Pure-WAX 0.25 mm I.D. × 30 m df = 0.25 µm : 40 ℃（5 min hold）- 4 ℃ /min - 250 ℃ : He 1 mL/min（constant flow） System Column 表面を超純水で軽く洗い流し、 水気を拭き取る 洗浄 ポリジメチルシロキサンをコーティングした MonoTrap RGPS TD を用いて、桃ジュースの香気成分の簡易濃縮分析を行いました。また、 ジュースに直接入れて撹拌することで、クライオトラップを使用しな くても高い感度を得ることができました。 19 22 0.5 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 Time(min) 35.0 40.0 45.0 8 アプリケーション 生花（くちなし） の香気成分 分析例 くちなし生花 活性炭を含有した MonoTrap DCC18 を用いて、くちなしの香気成 分の簡易濃縮分析を行いました。三辺閉じのサンプリングバッグ※内 部に MonoTrap をセットしパッシブサンプリングを行いました。活 性炭の効果により、含窒素成分である Indole を濃縮できました。 一輪 ※専用のサンプリングバッグについては別途お問合せください。 捕集（パッシブ） 室温 3 時間静置 MonoTrap DCC18 × 1 枚 System Column Col. Temp. Carrier Gas Injection ジクロロメタン 1000 µL 超音波照射 5 分 窒素パージにて 100 µL まで濃縮 溶媒抽出 / 濃縮 Detection Sample Size GC/MS : GC/MS : InertCap Pure-WAX 0.25 mm I.D. × 30 m df = 0.25 µm : 40 ℃（5 min hold）- 4 ℃ /min - 250 ℃（5 min hold） : He 120 kPa : Splitless 0.5 min 250 ℃ : MS Scan（40-350 m/z） : 1.0 µL （x1, 000, 000 ） 5.0 4 2 TI C 5 7 1 4.5 4.0 3.5 1. β -cis-Ocimene 2. β -Linalool 3. Caryophyllene 4. Benzoic acid, methyl ester 5. α -Farnesene 6. Benzyl Alcohol 7. Indole 8. Benzyl Benzoate 3.0 2.5 2.0 1.5 1.0 8 0.5 3 6 標準試料による同定結果 0.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 Time(min) 35.0 40.0 45.0 赤ワインの香気成分 分析例 国産赤ワイン 活性炭を含有した MonoTrap DCC18 を用いて、ヘッドスペースサ ンプリングにより国産赤ワインの香気成分の簡易濃縮分析を行いまし た。 60 ℃に加温することで、30 分という短時間の捕集で多くの情報を得 ることができました。 20 mL 捕集（HS） MonoTrap DCC18 × 1 枚 System Column 60 ℃ 30 分間静置 ジクロロメタン 300 µL 超音波照射 5 分 溶媒抽出 50.0 Col. Temp. Carrier Gas Injection 捕集イメージ Detection Sample Size : GC/MS : InertCap Pure-WAX 0.25 mm I.D. × 30 m df = 0.25 µm : 40 ℃（5 min hold）- 6 ℃ /min -250 ℃（5 min hold） : He 95 kPa : Splitless 250 ℃ : MS Scan（55-400 m/z） : 1.0 µL GC/MS （x1,000,000） 4 5 TIC 10 26 15 1.1 31 17 1.0 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 20 2 0.4 16 24 0.3 0.2 9 11 13 18 19 67 12 14 8 3 1 0.1 21 23 32 28 22 25 27 29 30 33 0.0 7.5 9 10.0 12.5 15.0 17.5 Time(min) 20.0 22.5 25.0 27.5 1. 2,2,6-Trimethyl6-vinyltetrahydropyran 2. Isoamyl acetate 3. Limonene 4. 1-Pentanol 5. Ethyl hexanoate 6. Maleic anhydride 7. 3-Methylpentanol 8. 1,1-Dimethoxy-2-propanol 9. Ethyl 2-hexenoate 10. 1-Hexanol 11. cis-3-Hexen-1-ol 12. Nonanal 13. cis-2-Hexen-1-ol 14. Ethyl 2-hydroxy3-methylbutanoate 15. Ethyl octanoate 16. Furfural 17. 2-Ethyl-1-hexanol 18. Benzaldehyde 19. 3-Ethyl-4-methylpentanol 20. 2-Bornene 21. n-Propyl propionate 22. Ethyl dl-2-hydroxycaproate 23. β -Cyclocitral 24. Ethyl decanoate 25. α -D-Galactopyranose methyl glycoside 26. Diethyl succinate 27. 3-（Methylthio）-1-propanol 28. 1,5,8-Trimethyl1,2-dihydronaphthalene 29. Hexanoic acid 30. Benzyl Alcohol 31. Phenylethyl Alcohol 32. Diethyl dl-malate 33. Octanoic Acid ライブラリ検索結果による 赤文字…文献掲載成分 （ ［食べ物］香り百科事典 日本香料協会編集） Monolithic Material Sorptive Extraction しいたけの香気成分 分析例 しいたけ 活性炭を含有した MonoTrap DCC 18 を用いて、産地（状態）の違 う 2 種類のしいたけの香気成分の簡易濃縮分析を行いました。 産地の違う国産しいたけ（Ａ , Ｂ） 各 38 g System Column 捕集（静置） Col. Temp. Carrier Gas Injection 室温 12 時間 MonoTrap DCC18 × 5 枚 ジエチルエーテル 1000 µL, 超音波照射 5 分 窒素パージにて数 µL まで濃縮 溶媒抽出 / 濃縮 Detection Sample size : GC/MS : InertCap Pure-WAX 0.25 mm I.D. × 30 m df = 0.25 µm : 40 ℃（5 min hold）- 4 ℃ /min - 250 ℃（5 min hold） : He 95 kPa : Split 1:10 250 ℃ : MS Scan（25-450 m/z） : 1.0 µL GC/MS （x1,000,000） 1 2.75 2.50 2.25 2.00 1.75 1.50 1.25 1.00 0.75 0.50 0.25 0.00 -0.25 3 4 しいたけA しいたけＡ しいたけＢ 1. 3-Octanone 1.8 % 35.8 % 2. Dimethyl trisulfide 1.7 % 4.5 % 3. 3-Octanol 1.7 % 33.1 % 4. 1-Octen-3-ol 2.3 % 4.5 % しいたけB 2 10.0 ＜主要香気成分の面積％による比較＞ 参考文献・・・（[ 食べ物 ] 香り百科事典 日本香料協会編集） 15.0 20.0 25.0 30.0 35.0 Time (min) 40.0 45.0 プーアル茶の香気成分 分析例 茶葉 5 g に沸騰した超純水 15 mL 添加 捕集 活 性 炭 を 含 有 し た MonoTrap DCC18 を 用 い て、 プ ー ア ル 茶 の 香 気 成 分 を 簡 易 濃 縮 分 析 し ま し た。 お 湯 で 抽 出 し た 茶 葉 の 上 に MonoTrap を直接乗せて捕集し、高沸点成分であるカフェインを高 感度に検出することができました。 Col. Temp. Carrier Gas Injection ジクロロメタン 1000 µL 超音波照射 5 分 溶媒抽出 55.0 System Column 直接茶葉に乗せ 60 ℃ 30 分 MonoTrap DCC18 × 1 枚 50.0 Detection Sample Size : GC/MS : InertCap Pure-WAX 0.25 mm I.D. × 30 m df = 0.25 µm : 40 ℃（5 min hold）- 4 ℃ /min - 250 ℃ : He 1 mL/min : Splitless 250 ℃ : MS Scan（40-600 m/z） : 1.0 µL 窒素パージにて 100 µL まで濃縮 濃縮 GC/MS （x1,000,000） 1.50 8 13 TIC 1.25 1.00 0.75 20 17 1 15 0.50 0.25 10 2 5 3 12 46 9 1114 16 7 18 19 0.00 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 35.0 40.0 45.0 50.0 55.0 Time(min) 1. Methylpyrazine 2,3. Dimethylpyrazine 4. Ethylpyrazine 5. 6-Methyl-5-hepten-2-one 6. 2-Ethyl-6-methylpyrazine 7. Trimethylpyrazine 8. Furfural 9. Acetol acetate 10. 2,4-Heptadien-1-al 11. 2-Acetylfuran 12. Benzaldehyde 13. 2-Formyl-5-methylfuran 14. Methyl 2-furoate 15. 2-Furanmethanol 16. Dimethoxybenzene 17. Trimethoxybenzene 18. Pyrrole-2-aldehyde 19. Coumaran 20. Caffeine ライブラリ検索結果による （2 ∼ 3：異性体） 10 アプリケーション シナモンの香気成分 分析例 シナモン 活性炭を含有した MonoTrap RCC18 を用いて、シナモンの香気成 分を簡易濃縮分析しました。シナモン由来と思われる成分を検出する ことができました。 適量 System Column 捕集（HS） MonoTrap RCC18 × 2 個 Col. Temp. Carrier Gas Injection エタノール 200 µL 超音波照射 5 分 溶媒抽出 Detection Sample Size シナモン 捕集イメージ GC/MS 1. Cycloisosativene 2. α -Cubebene 3. Sativen 4. Sativen 5. β -Elemene 6. γ -Muurolene 7. Eudesma-4（14）,11-diene 8. β -Chamigrene 9. α -Muurolene 10. δ -Cadinene 11. Calamenene 12. α -Calacorene 13. Cinnamaldehyde 14. 3-Methyl-7,8-dihydroquinolin-5（6H）-one 15. Cedr-8-ene 16. Murolan-3,9（11）-diene-10-peroxy 17. α -Cadinol 18. Cadalene 19. Coumarin （x1,000,000） 2.00 2 TIC 69 11 13 14 19 1.75 1.50 1.25 10 1.00 16 1 0.75 4 5 0.50 7 3 15 12 17 8 18 0.25 0.00 10.0 : GC/MS : InertCap Pure-WAX 0.25 mm I.D. × 30 m df = 0.25 µm : 40 ℃（5 min hold）- 5 ℃ /min - 250 ℃ : He 1 mL/min : Split 1:20 250 ℃ : MS Scan（35-600 m/z） : 1.0 µL 15.0 20.0 25.0 30.0 35.0 40.0 ライブラリ検索結果による （3 ∼ 4：異性体） Time(min) 燃焼物由来の揮発性成分 分析例 土上の木材（12 . 75 g）にガソリン （10 mL）をかけて燃焼し、水によ り消火した土部分 試料 捕集（パッシブ） MonoTrap RCC18 × 2 個 System Column 室温、1 時間静置 捕集後の MonoTrap を取 り出し、超純水で軽く流 し、表面の土・汚れを除去 洗浄 燃焼中 Detection Sample Size 1. 2-Methylpentane 2. 3-Methylpentane 3. Hexane 4. Methylcyclopentane 5. 2-Methylhexane 6. 2,3-Dimethylpentane 7. 3-Methylhexane 8. Trimethylpentane 9. Heptane 10. Benzene 11. Trimethylpentane 12. Trimethylpentane 13. 2-Methylheptane 14. Toluene 15. 2-Methyloctane 回収した土部 GC/MS 4.5 Col.Temp. Carrier Gas Injection （x1,000,000） 23 TIC 20 4.0 3.5 3.0 2.5 2.0 17 1.5 1.0 0.5 0.0 14 8 1112 2 5 7 9 10 13 1 3 4 6 10.0 11 15.0 : GC/MS : InertCap AQUATIC 0.25 mm I.D. × 60 m df = 1.00 µm : 40 ℃（5 min hold）- 4 ℃ /min - 220 ℃ : He 1 mL/min : Split 1:50 220 ℃ : MS Scan（30 - 600 m/z） : 1.0 µL アセトン 200 µL 超音波照射 5 分 溶媒抽出 5.0 ガソリンをかけた木材を燃焼し、消火後の回収物から揮発する成分に ついて活性炭を含有する MonoTrap RCC18 を用いて簡易濃縮分析 を行いました。回収物からは、燃焼に使用されたガソリンに由来する 成分などが多数検出しました。 20.0 15 16 25.0 21 22 24 25 27 19 28 26 18 29 16. Ethylbenzene 17. m.p-Xylene 18. o-Xylene 19. Propyl benzene 20. Ethyl methyl benzene 21. Trimethyl benzene 22. Ethyl methyl benzene 23. Trimethyl benzene 24. Propyl toluene 25. Cymene 26. Indane 27. Cymene 28. 1-Ethyl-3,5-dimethylbenzene 29. Naphthalene 30. 1-Methylnaphthalene 30 30.0 Time(min) 35.0 40.0 45.0 50.0 ライブラリ検索結果による （8,11,12：異性体、20,22：異性体、21,23：異性体、25,27：異性体） Monolithic Material Sorptive Extraction コピー用紙由来の揮発性成分 分析例 コピー用紙 1. カラー印刷前の紙 それぞれ裁断したものを 10 g 2. カラー印刷後の紙 捕集 System Column バイアル内で静置し 60 ℃ 3 日 MonoTrap RCC18 × 5 個 溶媒抽出 活性炭を含有する MonoTrap RCC18 を使用し、紙からの揮発成分 をヘッドスペース法にて簡易濃縮分析しました。カラー印刷前後で揮 発成分に大きな違いを確認することができました。 Col. Temp. Carrier Gas Injection ジクロロメタン 500 µL 超音波照射 5 分 GC/MS Detection Sample Size 左 : カラー印刷前 右 : カラー印刷後 (x1,000,000) (x1,000,000) 7.0 6.5 6.0 5.5 5.0 4.5 4.0 3.5 3.0 2.5 2.0 1.5 1.0 0.5 0.0 拡大 -カラー印刷後 -カラー印刷前 10.0 15.0 : GC/MS : InertCap Pure-WAX 0.25 mm I.D. × 30 m df = 0.25 µm : 40 ℃（5 min hold）- 4 ℃ /min - 250 ℃ : He 1 mL/min : Splitless 250 ℃ : MS Scan（35-500 m/z） : 1.0 µL 20.0 25.0 30.0 35.0 Time(min) 40.0 45.0 腐敗 カラー印刷後 カラー印刷前 16.0 16.5 17.0 17.5 18.0 18.5 19.0 19.5 20.0 20.5 Time(min) 活性炭を含有した MonoTrap RCC 18 を用いて、新鮮なキャベツと 腐敗させたキャベツ揮発性成分のスクリーニング分析を行いました。 腐敗が進むことによって生成する硫黄化合物が確認できました。 60 ℃で一定期間放置し腐敗させる 捕集（パッシブ） バイアルに入れて室温、3 時間 新鮮なキャベツ ジエチルエーテル /n- ペンタン＝ 1:1 混合溶媒 500 µL 超音波照射 5 分 System Column GC/FPD Col. Temp. Carrier Gas Injection （x100,000） 1.75 Dimethyl trisulfide S 1.50 Indene ライブラリ検索結果による 千切りし、25 g を 100 mL バイアルに入れる MonoTrap RCC18 × 3 個 溶媒抽出 1-Isopropenyl -4-methylbenzene 50.0 キャベツ腐敗臭由来の揮発性成分 分析例 キャベツ 7.0 6.5 6.0 5.5 5.0 4.5 4.0 3.5 3.0 2.5 2.0 1.5 1.0 0.5 Detection Sample Size S S 60 ℃で 3 日間放置して 腐敗させたキャベツ : GC/FPD : InertCap AQUATIC 0.25 mm I.D. x 60 m df = 1.00 µm : 40 ℃（5 min hold）- 6 ℃ /min - 220 ℃（10 min hold） : He 1 mL/min : Split 1:50 220 ℃ : FPD（S） : 1.0 µL 1.25 1.00 0.75 0.50 0.25 0.00 Dimethyl disulfide S S 60 ℃中 7日 60 ℃中 3日 新鮮なキャベツ 10.0 12.5 15.0 17.5 20.0 22.5 25.0 27.5 30.0 32.5 Time(min) ライブラリ検索結果による 12 アプリケーション 頭皮由来の揮発性成分 分析例 ポリジメチルシロキサンをコーティングした MonoTrap RGPS TD を PTFE バッグに入れて、頭皮にヘアピンで固定し、頭皮成分の簡 易濃縮分析を行いました。体臭だけでなく整髪料由来の成分も捕集す ることができました。 20 代 女性 捕集（パッシブ） MonoTrap RGPS TD × 1 個 System Column 図は PTFE バッグに MonoTrap RGPS TD を入れてヘアピンで固定。 Col.Temp. Carrier Gas : GC/MS-Thermal Desorption（T-Dex Ⅱ） : InertCap Pure-WAX 0.25 mm I.D. × 60 m df = 0.25 µm : 35 ℃（5 min hold）- 4 ℃ /min - 250 ℃ : He 1 mL/min（constant flow） Desorb Temp. Time Flow Split Cryo Trapping Injection Temp. Detection : 250 ℃ : 5 min : 5 mL/min : Splitless : -150 ℃ : 250 ℃ : MS Scan（28.8 - 600 m/z） （その上から毛髪をかぶせる。） TD-GC/MS 7.0 室温（生活環境下） 3 時間 (x1,000,000) TIC 5 3 7 6.0 1. D-Limonene 2. 6-Methyl-5-hepten-2-one 3. Nonanal 4. Linalool 5. Octadecane 6. Hexanoic acid 7. Dinonyl sebacate 8. Phenoxyethyl alcohol 9. Octanal, 2-（phenylmethylene）10. 1-Octadecanol 11. Benzyl Benzoate 12. Tetradecanoic acid 13. Squalane 5.0 4.0 8 9 3.0 12 2.0 6 2 1.0 1 13 11 10 4 20 30 40 Time(min) 50 60 70 たばこの香気成分 分析例 たばこ ライブラリ検索結果による グラファイトカーボンを含有した MonoTrap RGC18TD を用いて、 たばこ香気成分のスクリーニング分析を行いました。 1 本をほぐしてバイアルへ Col.Temp. Carrier Gas : GC/MS-Thermal Desorption（T-Dex Ⅱ） : InertCap Pure-WAX 0.25 mm I.D. × 30 m df = 0.25 µm : 40 ℃（5 min hold）- 4 ℃ /min- 250 ℃ : He 1 mL/min（constant flow） Desorb Temp. Time Flow Split Cryo Trapping Injection Temp. Detection : 200 ℃ : 5 min : 2 mL/min : Splitless : -160 ℃ : 250 ℃ : MS Scan（40 - 600 m/z） System Column 捕集（静置） MonoTrap RGC18 TD × 1 個 60 ℃、90 分間 捕集イメージ TD-GC/MS （x1,000,000） 3.50 3.25 3.00 2.75 2.50 2.25 2.00 1.75 1.50 1.25 1.00 0.75 0.50 0.25 0.00 TIC 1. 6-Methyl-5-hepten-2-one 2. trans-Geranylacetone 3. Megastigmatrienone 4. Megastigmatrienone 4 2 1 10.0 13 ライブラリ検索結果による （3 ∼ 4：異性体） 3 15.0 20.0 25.0 30.0 Time(min) 35.0 40.0 45.0 50.0 Monolithic Material Sorptive Extraction チーズの香気成分 分析例 10 g 捕集（HS） MonoTrap RGC18 TD × 1 個 Col.Temp. Carrier Gas : GC/MS-Thermal Desorption（T-Dex Ⅱ） : InertCap Pure-WAX 0.25 mm I.D. × 60 m df = 0.25µm : 40 ℃（5 min hold）- 6 ℃ /min - 250 ℃ : He 1 mL/min（constant flow） DesorbTemp. Time Flow Split Cryo Trapping Injection Temp. Detection : 200 ℃ : 5 min : 1 mL/min : Splitless : -150 ℃ : 250 ℃ : MS Scan（28.5 - 600 m/z） System Column 60 ℃ 30 分間静置 TD-GC/MS （x1,000,000） 1. Methanethiol 2. Ethyl Acetate 3. 2-Butanone 4. 2-methylbutanal 5. 3-methylbutanal 6. 1-Propanol 7. Toluene 8. Dimethyl disulfide 9. Hexanal 10. 2-Pentenal 11. 3-Penten-2-one 12. 2-Heptanone 13. D-Limonene 14. Acetoin 15. Acetol 16. Dimethylpyrazine 17. Dimethylpyrazine 18. Dimethylpyrazine TIC 4.5 5 4.0 3.5 24 3.0 2.5 4 2.0 1.5 12 3 1.0 0.5 1 2 9 15 6 78 1011 13 0.0 5.0 14 10.0 15.0 29 3435 28 16 18 33 17 22 27 30 31 19 20 21 23 25 26 32 20.0 25.0 Time (min) 30.0 ライブラリ検索結果による （16 ∼ 18：異性体） メープルシュガーの香気成分 分析例 メープルシュガー グラファイトカーボンを含有した MonoTrap RGC18 TD と音声認識 におい嗅ぎシステム OPV 277 ※を用いて、メープルシュガーの香気成分 の簡易濃縮分析を行いました。 におい嗅ぎと MS 検出器の分岐比は 1: 9 ですが、香ばしいナッツの様な においを呈するピラジン類も、においを検出することができました。 この手法は、においのキー成分や異臭原因物質の探索に威力を発揮します。 10 g を 40 mL バイアルに入れる 捕集（HS） MonoTrap RGC18 TD × 1 個 35.0 ※音声認識におい嗅ぎシステム OPV277 については別途お問い合わせください。 60 ℃ 1 時間 Col.Temp. Carrier Gas : GC/MS-Thermal Desorption（T-Dex Ⅱ） : InertCap Pure-WAX 0.25 mm I.D. × 60 m df = 0.25 µm : 40 ℃（5 min hold）- 6 ℃ /min - 250 ℃ : He 1 mL/min（constant flow） DesorbTemp. Time Flow Split Cryo Trapping Injection Temp. Detection : 200 ℃ : 5 min : 1 mL/min : Split 1:2（Desorb 10 mL/min, Split 20 mL/min） : -150 ℃ : 250 ℃ : MS Scan（28.8 - 600 m/z） System Column GC/MS TD-GC/MS-O エチルピラジン N （x100,000） 19.13 min （x100,000） 1.5 TIC 1.4 108.00（10.00） 1.3 107.00（10.00） 1.2 1.1 1.0 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0.0 18.25 18.50 18.75 19.00 19.25 19.50 19.75 20.00 20.25 20.50 20.75 Time(min) TIC 音声認識ソフトウェア画面 4.5 3.0 においを確認 2.5 2.0 3 弱 しいたけ 3.5 19.10 min 1 弱 レモン 4.0 MSで確認 2 弱 甘い 5.0 N ライブラリ検索結果による 19. 2-Nonanone 20. 2,5-Dimethyl-3-ethylpyrazine 21. Benzaldehyde 22. Isobutyric acid 23. 2-Undecanone 24. Butanoic acid 25. 2-Furanmethanol 26. Acetamide 27. 2-Tetradecanol 28. 2-Tridecanone 29. Hexanoic acid 30. Dimethyl sulfone 31. δ -Octalactone 32. 2-Pentadecanone 33. Octanoic acid 34. δ -Decalactone 35. Decanoic acid 4 弱 ナッツ ピラジン 5.0 5 弱 ピラジン パルメザンチーズ グラファイトカーボンを含有した MonoTrap RGC18 TD を用い て、チーズ香気成分のスクリーニング分析を行いました。溶媒を使用 しない簡便な操作で、チーズ香気成分中の微量成分を検出することが できました。 1.5 1.0 No. 0.5 0.0 15.0 17.5 20.0 22.5 25.0 27.5 30.0 32.5 35.0 37.5 40.0 42.5 Time(min) におい開始 におい終了 (min) 18.11 18.18 18.36 においの強度 1 2 3 (mim) 18.05 18.11 18.30 4 19.10 19.23 弱 5 19.64 19.68 弱 弱 弱 弱 ボイスグラム コメント レモン 甘い しいたけ ナッツ ピラジン ピラジン 14 MonoTrap、InertCap は、ジーエルサイエンス株式会社の日本における登録商標です。 ●掲載している価格には消費税が含まれていません。 ●改良のため、型式、価格、仕様などにつきましては予告なしに変更する場合があります。 あらかじめご了承ください。 ●本カタログに掲載している会社名および製品名は、 それぞれ該当する各社の商標、 または登録商標です。 ●本文中には TM および ® マークは明記しておりません。 本 社 〒163-1130 東京都新宿区西新宿6丁目22番1号 新宿スクエアタワー30F TEL.03（5323）6611 FAX.03（5323）6622 東 京 営 業 部 大 阪 支 店 横 浜 支 店 東 北 営 業 所 筑 波 営 業 所 北 関 東 営 業 所 千 葉 営 業 所 名 古 屋 営 業 所 広 島 営 業 所 九 州 営 業 所 T E L . 0 3（ 5 3 2 3 ）6 6 1 1 T E L . 0 6（ 6 3 5 7 ）5 0 6 0 T E L . 0 4 5（ 9 8 5 ）7 9 0 0 T E L . 0 2 4（ 5 3 4 ）2 1 9 1 T E L . 0 2 9（ 8 5 8 ）3 7 0 0 T E L . 0 4 8（ 6 6 7 ）1 6 1 1 T E L . 0 4 3（ 2 4 8 ）2 4 4 1 T E L . 0 5 2（ 9 3 1 ）1 7 6 1 T E L . 0 8 2（ 2 3 3 ）1 1 0 1 T E L . 0 9 2（ 7 3 8 ）6 6 3 3 F A X . 0 3（ 5 3 2 3 ）6 6 2 2 F A X . 0 6（ 6 3 5 7 ）4 5 8 0 F A X . 0 4 5（ 9 8 5 ）7 9 0 1 F A X . 0 2 4（ 5 3 6 ）1 5 1 8 F A X . 0 2 9（ 8 5 8 ）3 7 8 0 F A X . 0 4 8（ 6 6 7 ）1 6 5 6 F A X . 0 4 3（ 2 4 8 ）2 4 8 5 F A X . 0 5 2（ 9 3 1 ）1 8 1 4 F A X . 0 8 2（ 2 3 3 ）1 1 1 0 F A X . 0 9 2（ 7 3 8 ）6 6 3 6 総 合 技 術 本 部 福 島 工 場 T E L . 0 4（ 2 9 3 4 ）2 1 2 1 T E L . 0 2 4（ 5 3 3 ）2 2 4 4 F A X . 0 4（ 2 9 3 4 ）2 1 2 8 F A X . 0 2 4（ 5 3 4 ）2 1 3 9 http://www.gls.co.jp E-mail:[email protected] 安全に関するご注意 ご使用前には必ず「取扱説明書」を よくお読みのうえ、 正しくお使いください。 20130329KH3T
