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Volume II / Módulo 3 - Instrumentação Analítica
no caso de injetores do tipo “split” e repetibilidade de resposta do detector. Normalmente, os
cromatógrafos poderão estar configurados com controladores eletrônicos de fluxo (EFC) ou com
controladores manuais.
Os materiais necessários para sua verificação em ambos os casos são:
! Medidor de Fluxo Digital Calibrado;
! Coluna cromatográfica de referência ou específica para teste.
As verificações dos controles de fluxo deverão incluir não somente o fluxo de gás de arraste que
passa pela coluna, mas também incluir os fluxos da purga de septo, da taxa de divisão no caso de um
injetor “split/splitless”, fluxo do “make-up” e auxiliares do detector, Hidrogênio e Ar no caso de
um detector FID. Estes testes normalmente são efetuados utilizando determinadas condições
previamente definidas em procedimentos documentados.
6.3.2.2. Controle de temperaturas
O forno de colunas é a parte de maior importância e influência em uma análise cromatográfica;
pequenas variações de temperatura no forno poderão resultar em variações significativas no tempo
de retenção e conseqüentemente afetando a repetibilidade analítica.
Os materiais necessários para esta verificação são:
! Medidores de Temperatura Calibrados:
! Coluna cromatográfica de referência ou específica para teste;
! Amostra padrão de referência.
As verificações de temperaturas dos Injetor(es) e Detector(es) são efetuados através das medições
em temperaturas operacionais fazendo o uso de medidores de temperatura; sendo que no forno de
colunas, além da utilização de medidores de temperatura, são feitos testes de repetibilidade de tempo
de retenção em condições e amostra de referência previamente definidos.
6.3.2.3. Precisão de sinal do(s) detector(es)
Esta verificação tem como objetivo avaliar a repetibilidade do detector; no entanto, na maior parte
dos procedimentos utilizados, este poderá servir de verificação de repetibilidade do sistema em sua
totalidade.
Os materiais necessários para esta verificação são:
! Coluna cromatográfica de referência ou específica para teste;
! Amostra padrão de referência.
Esta verificação normalmente é efetuada em uma determinada condição analítica, realizando injeções
consecutivas de uma amostra padrão de referência. O objetivo é efetuar o cálculo de desvio padrão
relativo em porcentagem dos valores de áreas desta amostra padrão.
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