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CHIMIE ANALYTIQUE
M M . K L I N G & L A S S IE U R
5 4 6 .2 2 .0 6 2
Séparation rapide du soufre précipité dans les réac­
tions analytiques. — M . A w s c h a l o m . — An.
Asoc. Quirn. Argent., 1924. T . 12, N° 64, p. 461-462.
Novembre-Décembre.
P o u r séparer le soufre en question, l’auteur reco m ­
mande, d e rem p la cer le sulfure d e carbon e par l’éth er
ordinaire.
C e d ern ier solvan t a jou té au liq u id e a pour p ro­
p r ié t é de coagu ler le soufre qui s’attache aux parois du
tube après une agitation convenable. O n n’ a plus qu ’à
d éca n ter ou à filtre r le liqu id e pour élim in er le soufre.
C e p ro c éd é est à la fois sensible et rapide.
M. C. 332.
5 4 5 .2 .5 4 6 .7 8
Emploi d’am algam es liquides dans l’analyse volu­
métrique II. Dosage oxydlmétrlque du Tu au
moyen d’am algam es de Pb et de Bl. — K i n i c h i
S omeya. —
Science R ep ort Tohoku Im per. Univ.,
1925. T . 14, N ” 3, p. 235-250. Juillet.
L ’am algam e de p lom b liqu id e réd u it les sels ferriques et uraniques à l ’état de sels ferreu x et uraneux
et les acides m olybd iqu e, titan iqu e et tungstique, et
cela peut être utilisé dans les dosages oxyd im étriqu es.
L ’am algam e d e bismuth réd u it l’acid e tungstique
qu a n tita tivem en t à la fo rm e pentavalente, ce qui peut
aussi être utilisé pour le d osage du tungstène. Les
am algam es de cadm ium et d e zinc réduisent l ’acide
tungstique quantitativem ent.
R . G. 2.434.
5 4 7 .5 2 .0 6 2
identification m lcrochlm lque du “ méta " — G.
n ig è s.
—
13e-
B u ll. Soc. Pharm . Bordeaux, 1925.
T . 4, N ° 00, p. 207-212.
L a m étaldéh yde, p o ly m è re d e l'ald éh yd e ordinaire,
qui n’ est autre chose que l ’éthanal trim érisé, est em ­
p lo y é e actu ellem en t sous le nom de « m éta » com m e
com bustible. C ’ est un p rodu it solide d on t on peut
faire des com prim és. Il s’allum e au con tact d ’une
flam m e et il brûle tranqu illem ent en d égagean t une
od eu r qui n’est pas désagréab le.
C om m e sa diffusion tend à d even ir assez grande,
dès chim istes d o iv e n t p ou vo ir l’id en tifier. L ’auteur
p ro p ose dans ce but d ’exam iner au m icroscop e les
cristaux obtenus par sublim ation en évap oran t la #
solution ch lo ro fo rm iqu e. P o u r exam iner le sublimé, il
a p ro p osé un d is p o s itif d on t en trou vera la discription dans le B a il. Soc. Pharm . Bordeaux (1922,
p . 50,1923, p. 64).
L e sublim é obten u avec la m étald éh yd e se présente
sous l ’aspect de lon gu es aiguilles prism atiques, b r il­
lantes, souvent ju xtap osées pour fo rm e r des X ou des
fourches très caractéristiqu es.
E. F. 567.
5 4 5 .5 : 5 4 7 .8 2
Méthode de titrage sim ple pour la détermination du
nltrobenzène. — J . M. K o l t h o f f . — Chem.
Weekbl., 1925. T . 22, N ° 47, p. 558.
L ’on sait que les com posés nitrés sont réduits à
l ’état d ’am ines corresp on dantes par le trichlorure de
titane. L a vitesse de cette réaction d épen d essen tiel­
lem en t d e la con cen tration en ions h y d ro g è n e; en
solution acide, elle n’a lieu qu e len tem en t, et il est
nécessaire de chauffer p end ant qu elqu e tem ps pour
qu’e lle soit c om p lète ; en p ré ie n c e d ’une fa ib le c on ­
356
196 D
cen tration d ’ions h yd ro gèn e, la réduction est beau­
coup plus ra p id e ; c’est en m ilieu alcalin qu’elle a
lieu le plus rapidem ent.
L a m éth od e éla b o ré e par l’auteur se pratique comme
suit. Dans une fiole d ’ E rlen m eyer ferm ée par un bou­
chon ro d é à l’ém eri, on in trodu it 25 cm ’ du liquide
contenant le nitroben zène, et 5 cm 5 d e soude caus­
tiqu e 4 N, puis, go u tte à gou tte, une solution de
chloru re d e titane à 15 % , ju sq u ’à ce que le précipité
n o ir se m aintien ne au m oins p en d an t deux minutes;
com m e le n itroben zène est assez volatil, il est néces­
saire d e b ou ch er le flacon. O n a g ite pendant cinq
minutes à plusieurs reprises, on ou vre le flacon, et on
rem ue ju sq u ’à ce que tou t l’h yd roxyd e titaneux soit
ox yd é en h y d ro xy d e titan iqu e blanc, ce qui a généra­
lem en t lieu au bout de cin q minutes. O n ajoute alors
de 0,5 à 1 g r. d e brom u re alcalin, 10 cm 3 d’acide
ch lorh yd riqu e 4 N et 25 cm 3 de b ro m a te de potassium
0,1 N et bouche la fiole. A u bout de cinq minutes, on
ajo u te 1 g r. d ’iod u re d e potassium et après avoir
laissé rep o ser p en d an t deux m inutes, on titre l’excès
d ’io d e avec d e l’hyposulfite. 1 cm® de bromate
0,1 N corresp on d à 2,05 m g. de nitrobenzène.
E. V. 2.323.
5 4 5 .2 : 546.79
Dosage oxydlmétrlque de l’uranium . — O.
K o b lic .
— Chem. Listy, 1925. T. 19, N» 1.
Lo rs q u ’on réd u it U O l à l’éta t de U ,v par les mé­
thodes classiques, une p artie (p e tite , il est vrai) du sel
d ’uranyle est con ve rtie en d érivés inférieurs d’ura­
nium. O n ob tien t p ar conséquent, des résultats non
seulem ent trop élevés, m ais en core variables.
L ’auteur recom m an d e d ’o p é re r cette réduction par
du p lom b et de l ’acid e c h lo rh y d riq u e ; ce qui lui
don ne des chiffres con co rd an t a vec les valeurs théo­
riques.
Mode opératoire. — Dans une fiole de 500 cm1 on
in tro d u it 0,5 gr. en viron de substance. Après avoir
ajou té 2 gr. d e p lom b et 25 cm 3 d e HC1 (1 :1), on
chauffe environ une d em i-h eu re dans un faible courant
d e g a z carboniqu e. A u bout de ce tem ps, on ajoute au
liqu id e réaction n el une solution obten ue en mélan­
gea n t 15 cm 3 d ’une solution d e M n S O 1 (1 : 10), 50 cmJ
d e H 2S O ‘ (1 : 4 ) et 300 cm 1 d ’eau, préalablement
chauffée.
Sans se sou cier du P b S O * form é, on procède
im m éd iatem en t au titra g e à l’aide d ’une solution de
K M n O * N/10.
L a m éth od e a don né à l ’auteur des résultats prati­
qu em en t id en tiqu es à ceux que fournit la méthode
p on d éra le de P atera.
M. C. 332.
5 43.346.1
La déterm ination de l’arsenic et de l ’argent dans les
arsénobenzènes argentlques. — U. C a z z a n i. —
B o ll. Chim. Pharm ., 1925. T. 64, N° 17, p. 513-515.
15 Septembre.
L ’auteur e m p lo ie la m éth od e de Lehm ann légère­
m en t m od ifiée. V o ic i com m en t il opère. 0,20 gr. de
novarsén ob en zol argen tiq u e est m élangé dans un
K je ld a h l d e 250 cm 3 a vec 1 gr. de M n O aK finement
.pulvérisé. O n ajou te au m éla n ge 5 cm 3 de SO'H1 a
30 % , puis 10 cm 3 d e S O * H a concentré. O n abandonne
quelques m inutes et on tra ite p a r H 20 - en petites
p ortion s ju s q u ’à form a tion d ’un liqu id e lim pide incoV o l. 1 5 .- N » 3.
Mars
1926.