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CHIMIE ANALYTIQUE M M . K L I N G & L A S S IE U R 5 4 6 .2 2 .0 6 2 Séparation rapide du soufre précipité dans les réac tions analytiques. — M . A w s c h a l o m . — An. Asoc. Quirn. Argent., 1924. T . 12, N° 64, p. 461-462. Novembre-Décembre. P o u r séparer le soufre en question, l’auteur reco m mande, d e rem p la cer le sulfure d e carbon e par l’éth er ordinaire. C e d ern ier solvan t a jou té au liq u id e a pour p ro p r ié t é de coagu ler le soufre qui s’attache aux parois du tube après une agitation convenable. O n n’ a plus qu ’à d éca n ter ou à filtre r le liqu id e pour élim in er le soufre. C e p ro c éd é est à la fois sensible et rapide. M. C. 332. 5 4 5 .2 .5 4 6 .7 8 Emploi d’am algam es liquides dans l’analyse volu métrique II. Dosage oxydlmétrlque du Tu au moyen d’am algam es de Pb et de Bl. — K i n i c h i S omeya. — Science R ep ort Tohoku Im per. Univ., 1925. T . 14, N ” 3, p. 235-250. Juillet. L ’am algam e de p lom b liqu id e réd u it les sels ferriques et uraniques à l ’état de sels ferreu x et uraneux et les acides m olybd iqu e, titan iqu e et tungstique, et cela peut être utilisé dans les dosages oxyd im étriqu es. L ’am algam e d e bismuth réd u it l’acid e tungstique qu a n tita tivem en t à la fo rm e pentavalente, ce qui peut aussi être utilisé pour le d osage du tungstène. Les am algam es de cadm ium et d e zinc réduisent l ’acide tungstique quantitativem ent. R . G. 2.434. 5 4 7 .5 2 .0 6 2 identification m lcrochlm lque du “ méta " — G. n ig è s. — 13e- B u ll. Soc. Pharm . Bordeaux, 1925. T . 4, N ° 00, p. 207-212. L a m étaldéh yde, p o ly m è re d e l'ald éh yd e ordinaire, qui n’ est autre chose que l ’éthanal trim érisé, est em p lo y é e actu ellem en t sous le nom de « m éta » com m e com bustible. C ’ est un p rodu it solide d on t on peut faire des com prim és. Il s’allum e au con tact d ’une flam m e et il brûle tranqu illem ent en d égagean t une od eu r qui n’est pas désagréab le. C om m e sa diffusion tend à d even ir assez grande, dès chim istes d o iv e n t p ou vo ir l’id en tifier. L ’auteur p ro p ose dans ce but d ’exam iner au m icroscop e les cristaux obtenus par sublim ation en évap oran t la # solution ch lo ro fo rm iqu e. P o u r exam iner le sublimé, il a p ro p osé un d is p o s itif d on t en trou vera la discription dans le B a il. Soc. Pharm . Bordeaux (1922, p . 50,1923, p. 64). L e sublim é obten u avec la m étald éh yd e se présente sous l ’aspect de lon gu es aiguilles prism atiques, b r il lantes, souvent ju xtap osées pour fo rm e r des X ou des fourches très caractéristiqu es. E. F. 567. 5 4 5 .5 : 5 4 7 .8 2 Méthode de titrage sim ple pour la détermination du nltrobenzène. — J . M. K o l t h o f f . — Chem. Weekbl., 1925. T . 22, N ° 47, p. 558. L ’on sait que les com posés nitrés sont réduits à l ’état d ’am ines corresp on dantes par le trichlorure de titane. L a vitesse de cette réaction d épen d essen tiel lem en t d e la con cen tration en ions h y d ro g è n e; en solution acide, elle n’a lieu qu e len tem en t, et il est nécessaire de chauffer p end ant qu elqu e tem ps pour qu’e lle soit c om p lète ; en p ré ie n c e d ’une fa ib le c on 356 196 D cen tration d ’ions h yd ro gèn e, la réduction est beau coup plus ra p id e ; c’est en m ilieu alcalin qu’elle a lieu le plus rapidem ent. L a m éth od e éla b o ré e par l’auteur se pratique comme suit. Dans une fiole d ’ E rlen m eyer ferm ée par un bou chon ro d é à l’ém eri, on in trodu it 25 cm ’ du liquide contenant le nitroben zène, et 5 cm 5 d e soude caus tiqu e 4 N, puis, go u tte à gou tte, une solution de chloru re d e titane à 15 % , ju sq u ’à ce que le précipité n o ir se m aintien ne au m oins p en d an t deux minutes; com m e le n itroben zène est assez volatil, il est néces saire d e b ou ch er le flacon. O n a g ite pendant cinq minutes à plusieurs reprises, on ou vre le flacon, et on rem ue ju sq u ’à ce que tou t l’h yd roxyd e titaneux soit ox yd é en h y d ro xy d e titan iqu e blanc, ce qui a généra lem en t lieu au bout de cin q minutes. O n ajoute alors de 0,5 à 1 g r. d e brom u re alcalin, 10 cm 3 d’acide ch lorh yd riqu e 4 N et 25 cm 3 de b ro m a te de potassium 0,1 N et bouche la fiole. A u bout de cinq minutes, on ajo u te 1 g r. d ’iod u re d e potassium et après avoir laissé rep o ser p en d an t deux m inutes, on titre l’excès d ’io d e avec d e l’hyposulfite. 1 cm® de bromate 0,1 N corresp on d à 2,05 m g. de nitrobenzène. E. V. 2.323. 5 4 5 .2 : 546.79 Dosage oxydlmétrlque de l’uranium . — O. K o b lic . — Chem. Listy, 1925. T. 19, N» 1. Lo rs q u ’on réd u it U O l à l’éta t de U ,v par les mé thodes classiques, une p artie (p e tite , il est vrai) du sel d ’uranyle est con ve rtie en d érivés inférieurs d’ura nium. O n ob tien t p ar conséquent, des résultats non seulem ent trop élevés, m ais en core variables. L ’auteur recom m an d e d ’o p é re r cette réduction par du p lom b et de l ’acid e c h lo rh y d riq u e ; ce qui lui don ne des chiffres con co rd an t a vec les valeurs théo riques. Mode opératoire. — Dans une fiole de 500 cm1 on in tro d u it 0,5 gr. en viron de substance. Après avoir ajou té 2 gr. d e p lom b et 25 cm 3 d e HC1 (1 :1), on chauffe environ une d em i-h eu re dans un faible courant d e g a z carboniqu e. A u bout de ce tem ps, on ajoute au liqu id e réaction n el une solution obten ue en mélan gea n t 15 cm 3 d ’une solution d e M n S O 1 (1 : 10), 50 cmJ d e H 2S O ‘ (1 : 4 ) et 300 cm 1 d ’eau, préalablement chauffée. Sans se sou cier du P b S O * form é, on procède im m éd iatem en t au titra g e à l’aide d ’une solution de K M n O * N/10. L a m éth od e a don né à l ’auteur des résultats prati qu em en t id en tiqu es à ceux que fournit la méthode p on d éra le de P atera. M. C. 332. 5 43.346.1 La déterm ination de l’arsenic et de l ’argent dans les arsénobenzènes argentlques. — U. C a z z a n i. — B o ll. Chim. Pharm ., 1925. T. 64, N° 17, p. 513-515. 15 Septembre. L ’auteur e m p lo ie la m éth od e de Lehm ann légère m en t m od ifiée. V o ic i com m en t il opère. 0,20 gr. de novarsén ob en zol argen tiq u e est m élangé dans un K je ld a h l d e 250 cm 3 a vec 1 gr. de M n O aK finement .pulvérisé. O n ajou te au m éla n ge 5 cm 3 de SO'H1 a 30 % , puis 10 cm 3 d e S O * H a concentré. O n abandonne quelques m inutes et on tra ite p a r H 20 - en petites p ortion s ju s q u ’à form a tion d ’un liqu id e lim pide incoV o l. 1 5 .- N » 3. Mars 1926.